In this work, analytical bias arising from the gas chromatographic determination of sulfur compounds was evaluated by the application of direct loop injection method to the GC/PFPD detection of four sulfur compounds including H$_{2}$S, CH$_{3}$SH, DMS, and DMDS. For the proper evaluation of analytical uncertainties involved in GC calibration, we employed two comparative techniques of calibration at fxed concentration injection (CFCI) vs calibration at fixed volume injection (CFVI) method. The results of our study indicate that CFCI method exhibits very poor sensitivity due to the matrix effect with varying injection volumes. On the other hand, as CFVI method overcomes such limitation, it can be used to obtain very accurate quantification of S compounds at their high concentration levels above a few to a few tens ppb.
본 연구에서는 GC-PFPD와 열탈착 분석기법을 이용한 환원 황화합물(reduced sulfur compounds: RSC)에 대한 열탈착 검량방식의 시간적 재현성을 기존의 외부 검량기법에 덧붙여, 내부표준시료 기법을 연계하여 평가하고자 하였다. 이를 위하여, 4종류의 악취성 황화합물질($H_2S$, $CH_3SH$, DMS, DMDS)과 이들에 대한 내부 표준시료로 CS2를 준비하였다. 이들 표준시료는 저농도(10, 20, 50, 100 ppb)와 고농도 그룹(100, 200, 500, 1000 ppb)을 대표할 수 있게 넓은 범위로 준비하였다. 그리고 외부검량(external calibration)방식의 분석 결과를 부피고정방식(fixed standard volume: FSV)과 농도고정방식(fixed standard concentration: FSC)로 비교하였다. 또한, 2차적으로 FSV 방식의 결과에 외부 및 내부 검량기법을 동시에 적용하여 검량방식의 경시변화(안정도)를 평가하였다. 본 실험의 결과, 감도에 대한 경시변화는 FSC 방식에 비해 FSV 방식에서 작게 나타났다. 따라서 RSC 분석에서 FSV방식이 경시변화를 줄여주는데 상대적으로 효과적이라는 것을 알 수 있었다. 2차적으로 FSV 방식의 결과에 대해 외부 및 내부방식의 감도(기울기 값)를 비교하였다. 이러한 비교를 상대표준편차(RSD)값으로 평가하면, GC-PFPD-TD 시스템의 감도가 비교적 강한 경시변화를 보인다는 것을 알 수 있다. 따라서 이러한 분석기법의 시간적 재현성을 확보하기 위해서는 여러 가지 검정노력이 필요한 것으로 사료된다.
주요 악취물질 10 종을 분석하여 환기방식과 분뇨수거방식이 다른 제주지역 4 개 돈사의 악취물질 배출특성과 기여도를 조사하였다. 연구 결과 질소계열($NH_3$, TMA)은 겨울철에 농도가 높았고, 무창형 스크레퍼방식이 다른 돈사에 비해 농도가 높았다. 황화합물($H_2S$, $CH_3SH$, DMS, DMDS)과 휘발성 지방산(PA, n-BA, n-VA, iso-VA) 역시 겨울철에 높고, 무창형 스크레퍼와 무창형 슬러리방식 돈사에서 다소 높은 농도를 나타내었다. 환기방식별로는 무창형 돈사가 개방형돈사에서 비해 농도가 더 높고, 분뇨수거 방식별로는 슬러리방식에서 질소와 황 계열의 농도가 높고 스크레퍼방식에서는 휘발성 지방산 계열이 상대적으로 더 높은 것으로 조사되었다. 악취지수는 4 개의 돈사에서 모두 n-BA 성분이 높게 나타나 휘발성 지방산이 주요 악취원인물질로 조사되었다. 그리고 총악취지수(SOQ)는 무창형 스크레퍼방식 돈사에서 더 높고, 악취기여도는 휘발성 지방산이 모든 돈사에서 높은 결과를 나타내었다.
본 연구에서는 주요 환원황 화합물에 해당하는 4가지 황성분, $H_2S$, $CH_3SH$, DMS, DMDS을 이용하여, 이들의 주요 검출방법에 해당하는 GC/PFPD 방식의 검출특성을 대부분의 환경시료의 분석에 활용할 수 있는 두 가지 기준에서 비교 분석하였다. 우선 수 십 ppb 단위의 고농도 시료들에 대한 분석특성을 이해하기 위해, GC/PFPD에 루프주입장치를 결합한 고농도 모드 시스템을 구성하고, 이에 대한 평가를 시도하였다. 그리고 이에 대비하여, 열탈착 시스템을 연계한 저농도 모드 시스템을 이용하여, 환경대기와 같이 극단적으로 낮은 농도 (ppt 수준)로 존재하는 시료들의 분석기법을 평가하였다. 양 분석방식의 비교에 의하면, 개별 황성분들의 검출특성은 대단히 규칙적인 특성을 유지하는 것으로 나타났다. 고농도모드를 이용한 비교결과에 의하면, 황화수소의 경우 가장 약한 감도를 보인 반면, 황원소를 두개 함유한 DMDS는 가장 민감한 감도를 보였다. 고농도 모드에 대비하여 저농도 모드의 감도를 비교할 경우, 감도가 수십 배 수준으로 감소하는 것으로 나타났다. 양 방식의 뚜렷한 감도차이에도 불구하고, 선택한 모드에 상관없이 황성분들의 상대적인 검량특성은 비교적 규칙적인 경향성이 유지되는 것으로 나타났다. 이들 성분에 대한 정확한 검량을 위해서는 다양한 관점에서 검출특성을 정의하기 위한 노력이 수반되어야 할 것으로 사료된다.
실제운영 중인 40여개 양돈시설을 대상으로 사육밀도, 경영방식, 돈사환기방식, 돈분뇨 처리방식 및 악취저감제 적용특성 등의 관리현황을 파악하고 관능평가 및 악취물질 분석을 통하여 양돈시설에서 발생하는 주요 악취유발물질과 악취발생 특성을 파악하고자 하였다. 양돈시설 악취발생원 중 악취농도(복합악취)는 액비화시설(포기 상태)(평균 4,055배) > 분뇨집수조(평균 913배) > 비육사(평균 506배) > 퇴비화시설(평균 201배) 순으로 조사되었다. 비육사의 경우 슬러리 피트 내부의 돈분뇨 적체높이가 높아질수록, 사육밀도가 높을수록 발생하는 악취수준이 높은 것으로 조사되었으나, 사료첨가 유무에 따른 악취는 큰 차이를 보이지 않았다. TMA를 제외한 9종의 악취물질($NH_3$와 $H_2S$, MM, DMS, DMDS, PA, n-BA, n-VA, i-VA)이 돈사와 분뇨저장조 및 퇴비화시설에서 검출되었으며, 악취기여도가 높은 물질은 $H_2S$, MM 등의 황화계열물질과 n-BA, n-VA, i-VA 등의 휘발성 지방산류이었다. 조사 대상 양돈시설의 97.5%가 주거지역과 300 m 이내에 위치하고 있어 악취민원 발생에 취약한 것으로 조사되었다.
축산업은 수질이나 토양오염 그리고 대기오염에 미칠 수 있는 영향으로 인해 관심의 대상이 되는 산업에 포함되어 있다. 가축분뇨가 환경오염원이 될 수 있는 것은 사실이다. 이러한 가축분뇨를 처리할 수 있는 최상의 방법은 가축분뇨를 적절한 방법으로 퇴비화 하여 유기성 비료로서 재활용하는 것이다. 따라서 본 연구는 몇가지 방법의 퇴비화 조건에서 가축분뇨의 퇴비화 특성을 조사하기 위하여 실시되었다. 각기 다른 정도의 공기를 함유하는 퇴비단들의 물리화학적 특성을 퇴비화 전기간에 걸쳐 조사하였다. 본 실험에서는 돼지분뇨를 톱밥과 혼합하여 110L 크기를 가진 실험실 규모의 플라스틱 재질의 용기들과 목재로 된 $1.5m^3$ 크기의 소형 사각용기에 충진한 후 60일 동안의 퇴비화를 수행하였다. 시험 전 기간 동안 공기펌프로 퇴비단에 공기를 공급하였고 주입 공기량은 유입부에 설치된 밸브로 조절하였다. 공기주입량은 각 용기들에 따라 20, 50, 100, 150, $200L/m^3/mim$ 수준으로 하였다. 퇴비화 기간 동안 발효 최고 온도는 $72^{\circ}C$까지 상승하였다. 퇴비화 20일째에 송풍 처리구의 퇴비단 표면에서 포집된 가스에서의 $H_2S$, $CH_3SH$, DMS 그리고 DMDS 농도는 29, 16, 6, 5ppb 이었고 무송풍구에서의 농도는 각각 32, 24, 15, 14ppb의 수준을 나타냈다.
Deteriorating soil physical properties and increasing soil pathogens due to the continuous cultivation of field crops are the leading causes of productivity deterioration. Crop rotation, soil heat treatment, and chemical control are used as pest control methods; however, each has limitations in wide application to domestic agriculture. In particular, chemical control requires improvement due to direct exposure to sterilizing solution, odor, and high-intensity work. To improve the overall domestic agricultural environment, the problems of time and cost, such as field maintenance and cultivation scale, must be addressed; therefore, mechanization technology for chemical control must be secured to derive improvement effects in a short period. Most related studies are focused on the control effect of the DMDS (dimethyl disulfide) sterilizer, and research on the performance of the sterilization spray device has been conducted after its introduction in Korea, but research on the corrosion suitability of the material is lacking. This study conducted a corrosion test to secure the corrosion resistance of a soil sterilizer injection pump, and a mechanical failure mode by corrosion by the material was established. The corrosion test comprised operation and neglect tests in which the sterilizing solution was circulated in the pump and remained in the pump, respectively. As a result of the corrosion test, damage occurred due to the weakening of the mechanical strength of the graphite material, and corrosion resistance to aluminum, stainless steel, fluororubber, and PPS (polyphenylene sulfide) materials was confirmed.
In this study, different calibration approaches for reduced sulfur compounds (RSCs) were investigated by using thermal desorption coupled with gas chromatography (GC) and pulsed flame photometric detection (PFPD). To evaluate the effects of calibration procedures, gaseous standards of 4 RSCs ($H_2S$, $CH_3SH$, DMS, and DMDS) prepared at 10 ppm level were analyzed at 7 loading injection volumes (40, 60, 80, 100, 160, 240, and 320 ${\mu}L$). The results were then compared with calibration curves made with the Z (zero offset) and N (non-zero offset) method. The concentrations of unknown samples were then quantified by using R (ratio) method in which the slope values are compared between standards and samples. Secondly, in A (average) method, results obtained from a multi-point analysis of unknown samples were also averaged to extract representative values for each sample. Results of both experiments showed that analytical error of low molecular weight components (such as $H_2S$ and $CH_3SH$) was greatly expanded with the Z method. In conclusion, the combined application of N-A method was the more realistic approach to reduce biases in the quantification of RSCs.
In this study, the concentrations of reduced S compounds (including hydrogen sulfide (H$_2$S); methyl mercaptan ($CH_3$SH); dimethyl sulfide (($CH_3$)$_2$S); carbon disulfide (CS$_2$); and dimethyl disulfide (($CH_3$)$_2$S$_2$) were determined from landfill gas (LFG) in three municipal landfill sites in the two cities of Gwang Ju (GJ) and Jeju (JJ), Korea. The S gas concentrations measured in these landfill sites were found to be dominated by H$_2$S with its mean concentration of 850 ppm from 10 LFG samples. Both absolute and relative dominance of H$_2$S was seen to be significant in most LFG samples, except those collected from very old and inactive landfills. Unlike the pattern of H$_2$S, other S gases were typically observed at much reduced concentration levels (a few ppm or less) as follows: DMS (3.5); $CH_3$SH (1.3); CS$_2$(1.2); and DMDS (0.02 ppm). If compared equally in mass concentration unit (mg m$^{-3}$ ), H$_2$S generally explained far above 90% of all S gas masses determined concurrently. Moreover, as its mass concentration commonly exceeds those of the major aromatic VOC components in LFG (like benzene and toluene), it appeared to be one of the most dominant gaseous components emitted as LFG in a quantitative sense.
In recent materials industry, researches on the technology to manufacture super hydrophobic surface by effectively controlling the wettability of solid surface are expanding. Research on the fabrication of super hydrophobic surface has been studied not only for basic research but also for self-cleaning, anti-icing, anti-friction, flow resistance reduction in construction, textile, communication, military and aviation fields. A super hydrophobic surface is defined as a surface having a water droplet contact angle of 150 ° or more. The contact angle is determined by the surface energy and is influenced not only by the chemical properties of the surface but also by the rough structure. In this paper, maskless lithography using DMD, electro etching, anodizing and hot embossing are used to make the polymer resin PMMA surface super hydrophobic. In the fabrication of microstructure, DMDs are limited by the spacing of microstructure due to the structural limitations of the mirrors. In order to overcome this, maskless lithography using a transfer mechanism was used in this paper. In this paper, a super hydrophobic surface with micro and nano composite structure was fabricated. And the wettability characteristics of the micro pattern surface were analyzed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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