DCCA로 1-도데카놀을 이용한 수식 졸-겔법에 의한 $TiO_2-SiO_2$계분체를 합성하였으며, 이들 합성분체에 대한 characterization과 광활성촉매에 대해 검토하였다. $500^{\circ}C$까지의 감량변화는 TiO2단독분체가 33.0wt%, $TiO_2/SiO_2$의 몰비가 75/25, 50/50 및 25/75인 분체는 각각 67.0wt%, 70.0wt% 및 73.0wt%, 그리고 $SiO_2$단독분체는 42.5wt%이였다. 이들 탈리는 거의 대부분이 유기물질이였다. 합성직후의 분체는 $TiO_2$단독분체를 제외하고는 무정형화합물이였고, 아나타아제의 루틸로의 상전이는 $SiO_2$에 의해 억제되었다. 합성직후의 분체는 입자의 형태가 관찰되지 않았으나, $600^{\circ}C$, 1시간 가열에 의한 $TiO_2$단독분체, $TiO_2/SiO_2$의 몰비가 75/25 및 50/50인 분체는 모두 서브미크론의 입자를 보였으며, 몰비가 25/75의 분체 및 $SiO_2$단독분체는 여전히 벌크상태였다. 비표면적 역시 $SiO_2$의 증가와 함께 증가하였으며, 세공크기 역시 $SiO_2$성분에 의존하였다. 그리고 이들 가열물의 광촉매활성은, $TiO_2/SiO_2$의 몰비가 75/25인 분체의 경우, 수소발생량으로 $0.240{\mu}mol/h.g-cat.$을 나타내었으며, $TiO_2$단독분체의 그것보다는 약 2.6배, 표준광촉매물질인 P-25(Degussa P-25)보다는 약 2.0배 가량 큰 값을 나타냈다.
본 연구에서는 자성을 이용하여 재수득이 가능한 광 촉매 물질인 $ZnFe_2O_4@SnO_2@TiO_2$ core-shell nanoparticles (NPs)를 3단계 과정을 통해 합성하였다. 구조적 특성은 X-ray diffraction (XRD) 분석으로 확인하였다. Spinel 구조의 $ZnFe_2O_4$와 tetragonal 구조의 $SnO_2$와 anatase 구조의 $TiO_2$가 합성된 것을 확인하였다. 합성한 물질의 자기적 성질은 vibrating sample magnetometer (VSM)으로 확인하였다. Core 물질인 $ZnFe_2O_4$의 포화자화 값은 33.084 emu/g으로 확인하였다. $SnO_2$와 $TiO_2$층의 형성의 결과, 두께 증가로 인한 자성은 각각 33, 40% 감소하였으나 재수득이 가능한 충분한 자성을 가지는 것을 확인하였다. 합성된 물질의 광 촉매 효율은 methylene blue (MB)를 사용하여 측정하였다. Core 물질의 효율은 4.2%로 확인하였고 $SnO_2$와 $TiO_2$ shell 형성의 결과 각각 73%와 96%로 증가하였고 높은 광 촉매 효율을 가지는 것을 확인하였다. 또한 항균 특성은 대장균(E. Coli)과 황색포도상구균(S. Aureus)을 사용하여 억제 영역을 확인하였다. Shell이 형성되면서 더 넓은 억제 영역이 형성되었고 이는 광 촉매 효율을 측정한 결과와 일치하는 것을 확인하였다.
광촉매 재생을 통하여 교대로 운전되는, TiO2-anatase 광촉매를 담지한 다공성 SiO2 담체를 충전한 두 개의 환형 UV/광촉매 반응기(유효 부피: 1.5 L) 중에서, 광촉매 활성이 재생된 하나는 32 일/회 동안 운전시키고 광촉매가 비활성화된 다른 하나는 15 W UV-A 광원을 켠 상태에서 100 ℃의 고온 공기에 의하여 광촉매를 재생시키면서, 에탄올(100 ppmv)과 황화수소(10 ppmv)를 동시 함유하는 3 L/min 유량의 폐가스를 교대로 처리하는 광촉매반응기 시스템의 지속적 운전을 수행하였다. 교대로 운전되는 광촉매반응기 시스템(A)의 에탄올 제거 거동으로서, 광촉매 반응기 시스템의 첫 번째, 두 번째 및 세 번째 운전의 정상 상태에서의 에탄올 제거효율 값은 각각 약 60, 55 및 54%를 유지하였다. 한편 광촉매반응기 시스템(A)의 황화수소의 제거효율 거동은, 각 운전 횟수에서 에탄올 제거효율의 거동과 다르게, 시간이 지남에 따라서 황화수소 제거효율의 감소 및 더 낮은 정상상태 도달의 반복적인 추세를 보였다. 그럼에도 불구하고 황화수소 제거에 있어서 각 운전 기간이 경과한 후에 황화수소 제거효율 값은 첫 번째, 두 번째 및 세 번째 운전 후에 각각 약 80, 75 및 73%를 유지하여서 에탄올 제거효율 값인 약 60, 55 및 54%보다 각각 약 20, 20 및 19%만큼 높았다. 따라서 다공성 SiO2 광촉매 담체의 흡착을 가역적 비활성화로 간주하고 흡착을 포함한 광촉매의 가역적 비활성화에 의한 제거효율 감소분이 재생 후 사용 횟수에 무관하게 일정하다고 가정할 때에, 사용 횟수가 세 번째에서 광촉매의 비가역적 비활성화에 따른 에탄올 및 황화수소 제거효율 감소분의, 직전 사용 횟수보다 증가 폭은 각각 약 1 및 2%로써 사용 횟수가 두 번째인 경우의 각각 약 5 및 5%보다 미미하거나 더 적어졌다. 한편 교대로 운전되는 다른 환형 광촉매반응기 시스템에서도 환형 광촉매반응기 시스템의 추세와 거의 동일하게 관찰되었다.
임플란트와 골 사이의 결합력을 증가시키기 위하여 타이타늄 표면에 변화를 주기위한 많은 연구들이 진행되고 있다. 타이타늄의 표면 구조나 미세 지지도의 변화가 임플란트에 대한 세포의 반응에 영향을 미치며, 골아 유사세포는 표면 조도가 높은 타이타늄 표면에 더 잘 부착하며, 세포외 기질의 합성과 광물화 결정이 더 잘 일어난다고 알려져 있다. 그러나 대부분의 연구들은 마이크로 단위의 미세 지지도에 대한 연구들이고 나노 단위의 미세 지지도에 대한 연구들은 미미하다. 이에 본 연구에서는 ROS 17/2.8 cell line을 이용하여 기계적 처리만한 군을 대조군으로 하여 blasting 처리한 마이크로 단위의 미세 지지도 표면과 알칼리 처리된 나노 단위의 미세 지지도 표면에 대한 골아 유사세포의 세포 부착양상, 증식 그리고 골아 유사세포의 표식인자 발현양상 등을 상호 비교하여 골아 유사세포에 미치는 영향을 관찰하고자 하였다. SEM을 이용한 미세 지지도 관찰에서 알칼리 처리군에서는 약 200mm의 초미세 다공성의 양상을 나타내었고, blasting 처리한 군에서는 $10\;{\mu}m$ 이하의 움푹 파인 양상을 보였다. 표면조도 측정에 있어서는 blasting 처리한 군에서 기계적 처리와 알칼리 처리된 군보다 더 높은 표면 조도를 보였으며 이는 통계학적으로 유의한 차이를 나타내었다 (p<0.01). 표면결정성 분석에서는 알칼리처리 군에서 anatase와 rutile결정형이 보였으나, blasting 처리한 군과 기계적 처리 군에서는 관찰되지 않았다. 골아 유사세포 1시간 배양 후의 전자현미경 관찰에서 모든 군의 세포는 부착 및 전개 과정을 보였고, 3시간 배양에서는 모든 군의 세포가 더 많이 전개되었으나, blasting 처리한 군과 알칼리처리 군에서 세포가 다소 더 불규칙한 형태를 나타내었다. 24시간 배양에서는 모든 군의 세포에서 완전히 전개가 일어난 양상을 보였다. 1, 4, 7일간 세포배양 후 세포활성을 평가하기 위한 MTT assay에서는 모든 군에서 시간이 증가함에 따라 세포수가 증가하였으며, 1일째에 blasting 처리한 군과 알칼리처리 군에서 기계적 처리 군에 비해 세포활성도가 통계학적으로 유의한 증가를 보였다(p<0.01). 골아 유사세포 표식인자인 osteopontin, alkaline phosphatase, ${\alpha}\;1(1)$ collagen의 유전자 발현양상을 관찰해 본 결과, osteopontin, alkaline phosphatase, ${\alpha}\;1(1)$ collagen의 유전자 발현양상이 세 군 모두에서 유의한 차이는 관찰할 수 없었으나, blasting 처리한 군과 알칼리처리 군에서 기계적 처리 군에 비해 유전자 발현양상이 다소 증가하는 경향을 보였다. 결론적으로 blasting 처리한 마이크로 단위의 미세 지지도 표면과 알칼리 처리된 나노 단위의 미세 지지도 표면이 기계적 처리 군에 비해 골아 유사세포의 기능을 촉진시키나, 알칼리 처리된 나노 단위의 미세 지지도 표면은 blasting 처리한 마이크로 단위의 미세 지지도 표면이 골아 유사세포의 기능에 미치는 영향을 압도하지는 않는 것으로 사료된다.
저온연소법을 이용하여 이산화티탄과 이트륨 이온이 첨가된 이산화티탄을 합성하였다. 합성조건에 따른 입자의 크기와 모양, 결정성 등에 미치는 영향을 알아보았고, 또한 제조된 촉매의 메틸렌블루의 광분해 활성을 조사하였다. XRD 분석 결과로부터 염기성 조건에서 합성된 경우에는 아나타제형 구조만 나타났으나 산성 및 중성에서는 아나타제와 루틸형이 혼합되어 나타났다. CA/TTIP 비에 관계없이 아나타제형 구조만 나타났으며, CA/TTIP 비가 증가할수록 입자의 크기는 작아지는 것을 볼 수 있다. 소성온도가 $600^{\circ}C$ 이상에서는 아나타제 결정구조가 루틸 결정구조로 변환되기 시작하였다. 한편, 입자들의 모양은 소성온도가 높아질수록 구형으로 변화되었으며, 입자의 크기가 증가하였다. 광촉매 반응의 활성은 CA/TTIP 몰비가 증가할수록, 염기성 조건에서 제조한 경우에 더 높게 나타났으며, $500^{\circ}C$에서 소성시킨 경우에 가장 높은 활성을 보여주었다. 그리고 1 mole% 이트륨 이온을 첨가 시킨 것이 가장 높은 광촉매 활성을 보여주었으며, 상업용 촉매인 P-25 경우보다 높은 활성을 보여주고 있다.
Kim Myung-Joo;Kim Chang-Whe;Lim Young-Jun;Park Hyun-Joo
대한치과보철학회지
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제43권6호
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pp.751-763
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2005
Statement of problem. To improve a direct implant fixation to the bone, various strategies have been developed focusing on the surface of materials. The surface quality of the implant depends on the chemical, physical, mechanical and topographical properties of the surface. The different properties will interact with each other and a change in thickness of the oxide layer may also result in a change in surface energy, the surface topography and surface, chemical composition. However, there is limited the comprehensive study with regard to changed surface and biologic behavior of osteoblast by anodization. Purpose of study. The aim of this study was to analyze the characteristics of an oxide layer formed and to evaluate the cellular biologic behaviors on titanium by anodic oxidation (anodization) by cellular proliferation, differentiation, ECM formation and gene expression. And the phospholipase activity was measured on the anodized surface as preliminary study to understand how surface properties of Ti implant are transduced into downstream cellular events. Methods and Materials. The surface of a commercially pure titanium(Grade 2) was modified by anodic oxidation. The group 1 samples had a machined surface and other three experimental specimens were anodized under a constant voltage of 270 V(Group 2), 350 V(Group 3), and 450 V(Group 4). The specimen characteristics were inspected using the following five categories; the surface morphology, the surface roughness, the thickness of oxide layer, the crystallinity, and the chemical composition of the oxide layer. Cell numbers were taken as a marker for cell proliferation. While the expression of alkaline phosphatase and Runx2 (Cbfa1) was used as early differentiation marker for osteoblast. The type I collagen production was determined, which constitutes the main structural protein of the extracellular matrix. Phospholipase $A_2$ and D activity were detected. Results. (1) The anodized titanium had a porous oxide layer, and there was increase in both the size and number of pores with increasing anodizing voltage. (2) With increasing voltage, the surface roughness and thickness of the oxide film increased significantly (p<0.01), the $TiO_2$phase changed from anatase to rutile. During the anodic oxidization, Ca and P ions were more incorporated into the oxide layer. (3) The in vitro cell responses of the specimen were also dependant on the oxidation conditions. With increasing voltage, the ALP activity, type I collagen production, and Cbfa 1 gene expression increased significantly (p<0.01), while the cell proliferation decreased. (4) In preliminary study on the relation of surface property and phospholipase, PLD activity was increased but $PLA_2$ activity did not changed according to applied voltage. Conclusion. The anodized titanium shows improved surface characteristics than the machined titanium. The surface properties acquired by anodization appear to give rise more mature osteoblast characteristics and might result in increased bone growth, and contribute to the achievement of a tight fixation. The precise mechanism of surface property signaling is not known, may be related to phospholipase D.
아나타제형 $TiO_2$, 분말과 $Ca(OH)_2$ 분말을 출발물질로 하여 광화제로 KOH 및 NaOH를 각각 첨가한 후, 오토클레이브 내에서 수열반응시켜 perovskite구조를 갖는 $CaTiO_3$, 분말을 제조하였다. $CaTiO_3$, 분말 합성 시 광화제의 종류 및 농도에 따른 결정상 변화와 입자 형상 및 크기를 고찰한 결과, 광화제로 1 N KOH 용액을 사용한 경우, 약 0.7$\mu$m 크기의 구형입자가 합성되었고, 10 N KOH 용액을 사용한 경우, 3 $\mu$m 정도의 육면체형 입자로 합성되었다. 광화제인 KOH 농도가 증가함에 따라 구형입자로부터 육면체형 입자로 형상이 변화되었으며, 입자의 크기도 증가하였다. 1 N NaOH 용액을 광화제로 사용한 경우에는 0.5~1 $\mu$m 정도의 구형입자가 합성되었고, 10 N NaOH 용액을 사용한 경우에는 1~4 $\mu$m 정도의 육면체 형상을 갖는 입자와 10$\mu$m 이상인 휘스커형 입자가 혼합된 형상으로 합성되었다. KOH 광화제와 마찬가지로 NaOH 광화제의 농도가 증가함에 따라 육면체 및 휘스커 형상을 갖는 입자로 변화하였으며, 입자의 크기도 아울러 증가하였다. 성분 분석 결과 휘스커 형상의 입자의 경우에는 육면체형 입자에서 관찰된 sodium성분이 검출되지 않았다.
Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell (PEMFC) is a power generation system to convert chemical energy of fuels and oxidants to electricity directly by electrochemical reactions. As a catalyst support for PEMFCs, carbon black has been generally used due to its large surface area and high electrical conductivity. However, under certain circumstances (start up/shut down, fuel starvation, ice formation etc.), carbon supports are subjected to serve corrosion in the presence of water. Therefore, it would be desirable to switch carbon supports to corrosion-resistive support materials such as metal oxide. $TiO_2$ has been attractive as a support with its stability in fuel cell operation atmosphere, low cost, commercial availability, and the ease to control size and structure. However, low electrical conductivity of $TiO_2$ still inhibits its application to catalyst support for PEMFCs. In this paper, to explore feasibility of $TiO_2$ as a catalyst support for PEMFCs, $TiO_2$ nanofibers were synthesized by electrospinning and calcinated at 600, 700, 800 and $900^{\circ}C$. Effects of calcination temperature on crystal structure and electrical conductivity of electrospun $TiO_2$ nanofibers were examined. Electrical conductivity of $TiO_2$ nanofibers increased significantly with increasing calcination temperature from $600^{\circ}C$ to $700^{\circ}C$ and then increased gradually with increasing the calcination temperature from $700^{\circ}C$ to $900^{\circ}C$. It was revealed that the remarkable increase in electrical conductivity could be attributed to phase transition of $TiO_2$ nanofibers from anatase to rutile at the temperature range from $600^{\circ}C$ to $700^{\circ}C$.
This study was to investigate the surface properties of electrochemically oxidized Ti-6Al-7Nb alloy by anodic spark discharge technique. Anodizing was performed at current density 30 $mA/cm^2$ up to 300 V in electrolyte solutions containing $DL-{\alpha}$-glycerophosphate disodium salt hydrate($DL-{\alpha}$-GP) and calcium acetate (CA). Hydrothermal treatment was done at $300^{\circ}C$ for 2 hrs to produce a thin outermost layer of hydroxyapatite (HA). The bioactivity was evaluated from HA formation on the surfaces in a Hanks' solution with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ for 30 days. The size of micropores and the thickness of oxide film increased and complicated multilayer by increasing the spark forming voltage. Needle-like HA crystals were observed on anodic oxide film after the hydrothermal treatment at $300^{\circ}C$ for 2 hrs. When increasing $DL-{\alpha}$-GP in electrolyte composition, the precipitated HA crystals showed the shape of thick and shorter rod. However, when increasing CA, the more fine needle shape HA crystals were appeared. The bioactivity in Hanks' solution was accelerated when the oxide films composed with strong anatase peak with presence of rutile peak. The increase of amount of Ca and P was observed in groups having bioactivity in Hanks' solution. The Ca/P ratio of the precipitated HA layer was equivalent to that of HA crystal and it was closer to 1.67 as increasing the immersion time in Hanks' solution.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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