• 분석과학
• /
• 제8권3호
• /
• pp.321-334
• /
• 1995

흔적량 금속이온인 Co(II), Ni(II) 및 Cu(II)의 ammonium pyrrolidine dlthiocarba-mate(APDC) 착물을 용매추출하기 위한 기초적인 연구를 수행하였다. 킬레이트제인 $4{\times}10^{-5}M$ APDC의 클로로포름에 대한 추출에서 가장 큰 분포비 (log D=1.3543)는 pH 2.0에서 나타났으며, 이때 분배계수($K_{p.HPDC}$)는 2.489였다. 수용액과 유기용매층에서 이들 착물의 UV/Vis 스펙트럼을 얻었는데, 안정한 착물을 형성하는 pH는 각각 Co(II):5.0, Ni(II):8.0 및 Cu(II):8.0이었고 금속이온과 APDC는 1:2의 착물을 형성하였으며, 1분만 흔들어 주어도 정량적으로 유기층에 분배되었다. 유기용매로의 분배 및 추출평형을 조사하기 위하여, $M(PDC)_2$ 착물을 합성하여 클로로포름에 $10.0{\mu}g/ml$가 되게 녹이고, HCl 용액과 NaOH 용액으로 pH를 조절한 수용액으로 역추출을 하였다. 분포비와 추출률은 $Co(PDC)_2$의 경우 PH6.5~8.5에서 log D=2.834 : E(%)=99.a%9 $Ni( PDC)_2$는 pH 11.0에서 log D=5.699 : E(%)=100%, 그리고 $Cu(PDC)_2$는 pH 6.0에서 log D=2.025 : E(%)=99.1%의 최대값을 나타내었다. 추출상수와 착물의 생성상수는 각각 $Co(PDC)_2$는 log $K_{ex}=9.671$ : log ${\beta}_2=6.938$, $Ni(PDC)_2$는 log $K_{ex}=9.646$ : log ${\beta}_2=7.071$, $Cu(PDC)_2$는 log $K_{ex}=9.074$ : log ${\beta}_2=7.049$였다. 이런 결과들로부터 흔적량 금속이온을 분리 농축하는 최적의 추출과정을 작성할 수 있으며, 정밀소재 및 환경시료 등에서 매트릭스의 영향없이 정량할 수 있음이 기대된다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제40권2호
• /
• pp.152-159
• /
• 2008

HPLC를 이용하여 조제분유 중 비타민 A 함량을 분석 할 경우 표준품 분취량 및 시료의 샘플 분취량에 따라 달라지는 불확 도 크기를 산정하기 위하여, 분석결과에 영향을 주는 여러 가지 불확도 인자를 파악하고 각각의 불확도를 계산하였다. 계산은 GUM과 Draft EURACHEM CITAC Guide에 근거한 수학적 계산 및 통계처리 방법에 의해 처리하였다. 측정 불확도의 원인으로서 측정량 계산에 사용되는 시료의 무게, 시료의 최종전량, 그리고 기기에 의한 측정결과값 등이 작용하였다. 측정 불확도 원인의 개별구성요소는 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 표준액의 순도, 분자량, 농도, 표준액 희석, 검정선, 회수율 그리고 분석기기의 재현성 등이 작용하였으며, 반복측정된 값을 통계적인 방법에 의해 구할 수 있는 불확도는 A type, 그리고 교정성적서, 제조자의 시방서, 공개된 정보 및 상식에서 얻을 수 있는 모든 정보를 이용 하여 구할 수 있는 불확도는 B type으로 구분하여 불확도를 산정하였다. 표준품을 100 mg 계량하여 1,000 mg/L 로 제조하고 다시 적절한 농도로 희석하여 산출한 결과는 627 ${\pm}$ 33 ${\mu}$g R.E./100 g 이었고, 10 mg을 계량하여 100 mg/L 로 제조하여 산출한 경우는 627 ${\pm}$49 ${\mu}$g R.E./100 g 으로 측정 및 계산되었다. 시료량을 약 1 g, 2 g, 또는 5 g으로 차등을 준 결과 및 불확도는 각각 622 ${\pm}$ 48, 627 ${\pm}$ 33, 491 ${\pm}$ 23 ${\mu}$g R.E./100 g 으로 나타났다. 시료량이 커짐에 따라 불확도의 값이 적어지나 시료 5 g의 경우에는 결과값에 이상이 있음을 알 수 있듯이, 정확한 분석을 위해 식품공전에 명시되어 있는 시료량을 취하는 것에 주의해야 할 것이다. 비타민 A 함량 분석의 결과값에 영향을 주는 주요인자로 전처리 과정중의 검화와 액액분배 과정으로 파악되었으며, 이는 시험자의 숙련도에 따라 결과값의 편차가 발생할 수 있는 실험단계이다. 본 연구에서는, 회수율 실험의 결과와 인증표준물질의 표기값에 만족하였으므로, 검화와 액액분배에서 발생될 수 있는 오차를 최소화시킨 결과값을 도출 한 것으로 사료된다. 따라서 정확한 결과값을 도출하기위해 분석자의 숙련도 향상에 충분한 고찰이 필요할 것이다. 또한 도출된 결과값이 갖는 불확실성을 나타내는 측정불확도는 시료의 전처리 및 기기분석을 통하여 결과를 도출하는 과정 중 발생할 수 있는 모든 불확도인자를 산출하여 합성하였다. 본 연구의 결과에 의하면, 비타민 A의 정확한 분석결과를 산출하고 불확도를 최소화하기 위해 표준품은 0.1 g을 계량하여 적절한 농도로 희석 사용해야하며, 시료량은 조제분유의 경우 약 2g 정도 취하여 vitamin A를 검화하고 추출해야함을 알 수 있었다. 즉, 검화 플라스크에서 검화를 할 경우의 시료량은 vitamin A 함량에 따라 그 시료량을 달리하여 분석을 수행하여야 한다. 그리고 USP(retinyl acetate 30 mg/g) 표준품과 같이 농도가 낮은 표준품의 경우에는 최소한 0.1 g 이상을 계량하여 모용액을 제조하여 사용하여야 표준용액 제조 및 검량선에 의한 오차를 최소화할 수 있을 것으로 사료된다. 측정불확도에 대하여 시험자가 시험수행시마다 파악하고 계산하기란 시간적, 인력적 제약과 업무효율적 측면에서 현실적으로 어려운 점이 많으나, 본 연구에서와 같이 시험과정 중의 분석오차 발생인자들을 파악하고 이중 영향이 큰 주요인자들을 집중 관리하여, 그 인자들을 최소화하는 방법을 끊임없이 모색하여야 최종 시험 결과의 오차를 크게 줄일 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국해양학회지:바다
• /
• 제25권4호
• /
• pp.81-96
• /
• 2020

해수 중 용존 암모늄 분석에는 Berthlot's 반응의 분광광도법이 일반적으로 사용되었으나, 최근에는 OPA (orthophthaldialdehyde-sulfite) 형광시약을 이용한 형광법이 국제적으로 활발하게 사용되고 있다. 본 연구에서는 2017년도 호주연구선 Investigator에서 수행된 국제 영양염 선상 상호비교 실험에서 두 기관(KIOST(분광광도법, 1차 선형 회귀식 기울기만 사용), 호주CSIRO(형광법, 2차 비선형 회귀식 사용))간의 영양염 표준물질과 현장 해수시료의 용존 암모늄 농도값 차이(약 0.31 𝜇M)의 원인을 이해하기 위해 분석방법 간 검출한계, 분광광도법에 내재된 시약 굴절률, 검량선식 등에 의한 영향을 고찰하였다. 본 연구에서 측정된 분광광도법의 방법검출한계(0.063 𝜇M)와 시약 굴절률 바탕값(0.054 𝜇M)은 두 기관의 용존 암모늄 농도값 차이를 각각 20%, 17% 정도 설명할 수 있었다. 그러나 분광광도법의 검량선을 형광법과 동일한 2차식 또는 선형회기식의 기울기와 절편으로 농도를 계산할 경우, 두 기관 간의 용존 암모늄 농도값 차이는 현장에서 측정된 분광광도법의 방법검출한계 이하로 줄었다. 따라서 국제 영양염 선상 상호비교 실험에서 영양염 표준물질과 해수 현장시료에서 나타난 두 기관 간의 용존 암모늄 농도값 차이는 분광광도법과 형광법의 분석방법 차이에 의한 영향보다는 두 방법에 사용된 상이한 검량선식 영향인 것으로 판단된다. 향후 해수시료의 용존 암모늄 자료를 비교할 때 분석방법의 차이보다는 분석에 사용된 기저선, 표준용액열 개수, 검량선식 등에 대한 정보에 유의할 것을 권장한다.

• 한국잠사곤충학회지
• /
• 제16권2호
• /
• pp.77-98
• /
• 1974

본 연구는 제사공정에 있어서 제사성적 및 생사의 품질을 지배하는 제사용수의 수질을 조정하고 수질별로 견층 sericin 의 팽윤, 용해의 거동적 현상을 기기분석적으로 검토하였다. 이러한 기기분석적 측정결과를 기초하여 수질별 용해의 특성이 제사성적 및 생사의 품질에 미치는 영향에 대하여 비교실험하고 다음과 같은 결과를 얻었다. I) 기기분석에 따른 sericin의 성질 및 거동 1. amino acid 분석장치를 사용하여 수질별 용해 sericin 수용액의 amino acid 분석결과는 pH 3~ll에서 serine, glycine, glutamic acid 및 aspartic acid가 주로 측정되었다. 2. pH별로 조정된 수질에서 각각의 amino산의 용해량은 pH 5 부근에서 최저로 나타났고 pH 5를 중심으로 산과 알칼리로 변화하는데 따라 증가하였다. 3. 광학현미경을 사용하여 수질별로 용해한 sericin액을 관찰한 결과 액의 pH가 커지는데 따라 sericin입자의 팽윤성이 증대되었다. 4. 용수중의 경도성분이 증가하는 경우 sericin 수용도의 sericin입자는 수검하는 경향이었다. 5. 전자현미경을 사용하여 pH별 수질에서 용출된 sericin 입자를 관찰한 결과 pH가 알칼리로 변화함에 따라 팽윤도 촉진되어 입자의 크기가 증대하였다. 6. pH별로 조정한 용수에 의해 용출된 sericin수용액의 IR spectrum 에서는 파수 2100$cm^{-l}$, 1890$cm^{-1}$ /에서만 차이가 인정되었다. 7. 견직물의 sericicin 유무시는 서로 다른 X-선회절 간섭을 나타내는데 생견직물에서는 2$\theta$=14$^{\circ}$, 17$^{\circ}$, 18$^{\circ}$, 24$^{\circ}$와 연견직물에서는 2$\theta$=17$^{\circ}$, 23$^{\circ}$, 26$^{\circ}$에서 간섭 peak를 나타내었다.

• 농약과학회지
• /
• 제20권3호
• /
• pp.271-279
• /
• 2016

전신복장법(whole body dosimetry, WBD)을 이용한 사과 과수원 농약 살포자의 살포농약 조제 및 살포 과정 중 imidacloprid 수화제 사용에 의한 노출 특성 및 위해성을 평가하기 위하여 농약 살포 전 방제복, 장갑, 마스크, 호흡 노출량 측정 장치를 착용한 후 speed sprayer를 이용하여 acephate+imidacloprid 25(20+5)% 1,000배 희석액을 3,000 L/ha/살포자의 비율로 청주 인근의 10개 사과 과수원에 살포하였다. 노출시험은 조제자와 살포자에 대하여 각각 나누어 수행하였다. 시험농약은 HPLC-DAD를 이용하여 분석하였으며, 부위별 평균 회수율은 81.5-108.6%, 평균 포장회수율은 73.8-86.7%로서 모두 적합하였다. 조제자 및 살포자의 노출량은 imidacloprid 총량 대비 0.0014-0.0279%이었으며, 조제자와 살포자 모두 장갑의 노출량이 가장 높았다. 또한 농약 살포자의 농약 사용에 대한 위해성을 측정하기 위한 안전한계(margin of safety, MOS)는 조제자와 살포자 각각 97-355, 46-196으로서 speed sprayer를 이용한 imidacloprid 살포 시 사과 과수원 농약 살포자에 대한 위해도는 매우 낮았다.

• 청정기술
• /
• 제18권3호
• /
• pp.272-279
• /
• 2012

본 연구에서는 유기산과 여러 첨가제들을 사용하여 상수도의 정수장이나 배수지 벽면에 침적되어 있는 스케일 제거에 활용할 수 있는 친환경적인 세정제를 개발하고 현장 적용을 수행하였다. 정수장의 벽면의 스케일 분석결과 산화규소($SiO_2$), 산화알루미늄($Al_2O_3$), 산화철($Fe_2O_3$), 산화망간(MnO) 등 주로 금속산화물로 이루어져 있는 것을 알 수 있었다. 그리고 여러 유기산 중에서 말릭산(malic acid), 말론산(malonic acid), 시트릭산(citric acid)과 산화규소를 제외한 산화알루미늄, 산화철, 산화망간 등의 금속산화물에 비교적 좋은 용해력을 보여주었다. 이들 유기산들을 일정 무게비율로 배합하여 산화알루미늄, 산화철, 산화망간의 혼합 금속산화물의 용해력 실험 결과 여러 유기산 배합 비율 중 말릭산, 말론산, 시트릭산이 6 : 2 : 2 배합비율로 만든 10 wt% 유기산 혼합용액이 정수장 및 배수지의 스케일 제거효율이 약 29%로 가장 뛰어났음을 확인할 수 있었다. 이들 유기산 혼합용액에 비이온 계면활성제를 첨가하여 배합한 세정제 용액이 유기산 혼합용액만을 사용한 경우보다 더욱 높은 금속산화물 용해력을 가지는 것을 확인 할 수 있었다. 특히, 알콜에톡실레이트 계열의 LA-7 비이온계면활성제를 0.2% 첨가하는 경우 약 35%의 스케일 제거효율을 보여주었다. 그렇지만 유기산 혼합용액에 살균제를 첨가하는 경우 스케일 제거효율이 저하되었다. 이것은 계면활성제가 오염물의 유화분산 성질에 의해 스케일 제거력 향상에 도움을 주지만 살균제의 경우에는 살균제의 산화력에 의하여 스케일의 물에 대한 용해력을 떨어뜨려 스케일 제거에 방해를 하기 때문인 것으로 판단된다. 이러한 기초실험 결과를 바탕으로 유기산 혼합용액에 첨가제인 계면활성제, 살균제 등을 넣고 배합된 세정제를 사용하여 D시의 상수도 정수장 및 배수지의 스케일 세척시험에 성공적으로 적용시킬 수 있었다.

• 한국조경학회지
• /
• 제43권2호
• /
• pp.87-104
• /
• 2015

랜드스케이프 어바니즘이 이룬 성과만큼 담론에 대한 다양한 비판도 함께 제기되어왔다. 오늘날 랜드스케이프 어바니즘의 이론적 구도와 한계를 명확히 파악하기 위해서는 그동안 제기된 비판적 견해에 대한 고찰이 필요하다. 본 연구는 각각의 관점에 따라 제기되어온 여러 비판적 견해를 분석할 수 있는 종합적인 해석의 틀이 필요하다는 판단 하에 논리학과 기호학에서 사용되는 내포와 외연의 개념을 도입하여 분석을 진행한다. 랜드스케이프 어바니즘의 전개과정을 비판적 견해를 중심으로 통시적으로 재구성한 뒤, 이를 바탕으로 30여 편의 비판적 견해가 담긴 문헌을 선정하여 분석한다. 비판적 견해의 성격에 따라 내재적 비판과 외재적 비판으로 구분하고 이중 내재적 비판에 해당되는 견해들만을 본 연구의 주제로 다룬다. 랜드스케이프 어바니즘에 대한 내재적 비판은 이론, 실천, 그리고 이론과 실천과의 관계로 구분할 수 있다. 이론적 내용에 대한 비판은 개념의 모호함과 개념의 모순을 지적하는 비판들로 나누어진다. 이중 개념의 모호함은 사전적 애매함과 내포적 모호함으로 인해 발생한다. 기존의 개념을 확장적으로 재해석하면서 발생한 개념의 모호함의 문제는 담론의 구조적인 한계를 드러낸다. 실천에 대한 비판의 경우 실천적 결과의 부재, 형태중심적 실천, 기존 조경과의 실천적 차별성의 세 가지 유형으로 구분된다. 이중 실천적 결과의 차별성 부재는 다수의 경계사례를 허용하는 외연적 모호함으로 인해 나타나는데, 경계사례들이 기존 조경의 외연이나 경계사례와 중복이 되면서 담론의 정체성이 모호해지는 결과를 초래한다. 이론과 실천의 관계에 대한 비판은 대부분 실천적 방법론에 대한 문제를 제기한다. 이에 대한 비판들은 실천적 방법의 오류와 실천적 방법의 부재를 지적하는 두 가지 유형으로 나뉜다. 이 중 실천적 방법의 부재는 그동안 랜드스케이프 어바니즘이 제시한 해답으로는 해결이 될 수 없는 이론의 구조적인 문제에 해당된다. 담론의 구조적인 문제들은 랜드스케이프 어바니즘의 약점이기도 하지만 이론적인 영역을 확장하고 잠재성을 인정받을 수 있었던 요인으로 작용하기도 한다. 향후 랜드스케이프 어바니즘의 방향을 파악하기 위해서는 내재적 비판뿐만 아니라 외재적 비판에 대한 고찰도 함께 이루어져야 한다.

• 대한핵의학회지
• /
• 제34권4호
• /
• pp.336-343
• /
• 2000

목적: $[^{201}Tl]$TICI주사액의 제조과정에서 안정동위원소인 $^{201}Tl$ 및 Cu, Pb의 중금속을 함유할 가능성이 있어 이러한 이물질을 확인하기 위한 방법으로 방사성 물질의 대기오염을 일으키지 않는 폴라로그래피의 분석 조건을 설정하고자 하였다. 대상 및 방법: 원자력병원에서 생산하고 있는 $[^{201}Tl]$-TlCl 주사액에 포함될 수 있는 중금속을 대상으로 하였다. 극미량의 중금속을 측정하기 위한 방법으로 BAS-50W 폴라로그래피를 이용하였고, 여기에 사용된 3 전극계는 작업전극인 DME, 기준전극인 Ag/AgCl 그리고 보조전극인 백금선을 이용하였다. 신속하고 재현성있는 분석을 위한 조건으로 기기의 분석 모드, 각 모드에 적합한 전극, 지지전해질, 석출시간 등의 치적 조건을 설정하였다. 결과: 폴라로그래피의 모드는 OSWSV 방법이 재현성과 감도면에서 가장 우수하였고, 작업전극은 DME와 Au 전극을 비교 실험한 결과 재현성 면에서 DME가 보다 좋은 결과를 보였다. 지지전해질은 염기성인 0.50 M KOH 용액, 산성인 1.0 M $HNO_3$, 용액, 중 성인 pH 7 phosphate 완충용액을 비교 실험하여 pH 7 phosphate 완충용액이 $Tl^+$과 $Cu^{2+}$를 분석하는데 가장 적합함을 확인하였다. 이를 바탕으로 중금속을 측정한 결과 $Tl^+$은 -450 mV, $Cu^{2+}$는 -50 mV에서 각각의 피크가 나타났고, 석출시간을 45초로 하였을 때 $Tl^+$의 경우 y=2.05E-$9{\chi}$+5.66E-9이고 $Cu^{2+}$의 경우는 y=1.23E-$8{\chi}$+1.23E-6의 선형 관계식을 얻었다. 결론: 이 방법에 의한 Tl과 Cu의 검출한계는 약 0.05 ppm이다. 이 방법을 현재 원자력병원에서 생산하고 있는 $[^{201}Tl]$TICl 주사액의 정도관리에 도입하여 중금속을 측정한 결과 약전에서 규정하고 있는 2 ppm 미만임을 확인하였고, 그 결과는 재현성, 정확도, 감도 및 간편성에서 모두 만족할 수 있었다. 이 방법은 $[^{201}Tl]$TlCl 주사액 뿐만 아니라 $^{67}Ga$ 주사액 및 기타 방사성의약품과 중금속 분석에도 응용할 수 있다.