본 연구에서는 유기박막트랜지스터(OTFT, Organic Thin film Transistor)에 응용을 위해 용액(soluble) 공정을 통하여 제작된 pentacene 박막의 특성을 분석하여 pentacene 박막의 OTFT 소자에 적용 가능성을 조사하였다. Pentacene을 용해시키기 위해 toluene과 chloroform의 두 종류의 용제를 사용하였으며, 이들 용제가 pentacene 박막의 특성에 미치는 영향을 연구하였다. Pentacene 용액은 ITO/Glass 기판위에 spin-coating 법으로 유기 반도체 박막을 제작하여 각 박막의 표면형상, 결정화 특성과 전기적 특성을 조사하였다. AFM을 이용한 표면 형상 관찰 결과 chloroform을 이용한 pentacene 박막이 toluene을 이용한 박막에 비하여 표면 거칠기가 개선되는 경향을 보여주었다. XRD 회절 분석 결과 모든 pentacene 박막 시료에서 결정화가 되지 않은 비정질 형태를 보여주었다. Hall effect measurement 분석 결과 chloroform 용제를 이용한 pentacene 박막이 toluene용제를 사용한 시료에 비해 보다 우수한 전기적 특성을 나타내었다. 즉, chloroform에 용해된 pentacene 박막의 경우 전하농도와 이동도는 $-3.225{\times}10^{14}\;cm^{-3}$와 $3.5{\times}10^{-1}\;cm^2\;V^{-1}{\cdot}S^{-1}$를 각각 나타내었다. 또한 비저항은 약 $2.5{\times}10^2\;{\Omega}{\cdot}cm$를 얻었다.
알루미늄 혹은 철판의 코일 코팅 (coil coating) 공정에 사용되는 기본 수지인 copolyester의 중합 방법 맞 생성된 copolyester의 분자량, 열적 성질 및 용해 특성에 대해 조사를 하였다. Copolyester 수지의 합성은 1단계 반응에서 bishydroxyethyl terephthalate (BHET). bishydroxyneopentyl tereph-thalate (BHNPT), bishydroxyethyl isophthalate (BHEI), bishydroxyneopentyl sebacate (BHNPS), bishydroxyncopentyl adipicate (BHNPA), bishydro-xyethyl adipicate (BHEA) 올리고머를 esterification 반응을 통해 얻고 이들을 적정 mole 비로 혼합한 다음 polycondensation 반응을 시키는 2단계 반응으로 진행시켜 GPC로 측정된 중량 평균 분자량이 30,000~59,000 g/mole의 범위에 있는 비교적 고분자량의 copolyester를 얻을 수 있었다. 합성된 copolyester 시료들은 모두 $T_m$을 냐타내지 않아 비결정성 수지임을 알 수 있었고 이것은 고분자 주쇄 내에 kink 구조를 유발하는 BHEI와 bulky 한 neopentyl 연결기를 가지는 BHNPT, BHNPS와 같은 올리고머를 포함하는데 기인한 것으로 생각되었다. Copolyester 시료 중에서 BHEI (0.3 mole), BHNPS (0.1 mole) 올리고머를 같은 비율로 유지하고 BHET의 약 반 정도를 benzene 환 내에 같은 para 연결 구조를 가지나 bulky한 neopentyl glycol로 치환된 BHNPT로 바꾸어줌으로서 $40^{\circ}C$ 이상의 비교적 높은 $T_g$를 유지하면서 상온 및 서온 ($-5^{\circ}C$)에서 톨루엔 용매에 용해성이 높은 copolyester 수지를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 W-IPA(peroxo-polytungstic acid)를 출발 물질로 하는 졸 용액을 ITO(indium tin oxide)가 입혀진 유리판 위에 침적 도포(dip-coating) 방법으로 침적시키고, 이것을 겔화시킨 후에 열처리하여 전기 발색 소자 (electrochromic device, ECD)의 텅스텐 산화물 박막 전극을 만들어 이의 전기화학적인 특성을 고찰하였다. 가장 좋은 전기 화학적 특성을 나타내는 조건은 $2g/10mL(W-IPA/H_2O)$졸 용액에 15회 침적 도포하여 $230{\sim}240^{\circ}C$의 온도로 최종 열처리 한 텅스텐 산화물 박막 전극이었으며, 침적 횟수의 증가에 따라 산화 텅스텐 박막의 두께는 비례하여 증가하였고, 5회 침적 도포 이후에는 1회 침적 도포시 약 $60{\AA}$ 두께로 막이 생성됨을 알 수 있었다. 졸-겔법으로 제조된 텅스텐 산화물 박막 전극은 X-선 회절 분석에 의하여 비정질 구조, 주사 전자 현미경에 의하여 박막 표면은 균일한 것으로 조사되었다. 다중 순환 전류-전위 주사법에 의하여 작성된 전류-전위 곡선에 의하면 순환 횟수가 수백회 이상임에도 불구하고 소 발색은 뚜렷하게 나타났으나, 더욱 많은 순환 횟수에서는 전해질인 황산 수용액 중에서 텅스텐 산화물 박막의 박리 현상이 일어나 소 발색의 전류 밀도는 차츰 감소하였다. 전위 주사 속도를 변화시키면서 순환 전류-전위 주사법에 의하여 작성된 전류-전위 곡선으로부터 구한 전기화학적 특성 값을 이용하여 반응에 참여하는 수소 이온의 확산 계수를 구할 수 있었다.
Si$_3$N$_4$가 추진기관 연소조건 하에서 흑연의 산화와 마모를 효과적으로 방지하는 다층 코팅재료로 쓰일 수 있도록 하기 위하여 저압화학기상증착법(LPCVD)으로 Si$_3$N$_4$를 코팅할 때의 증착특성에 대해 연구하였다. 흑연 위에 pack cementation방법으로 SiC를 코팅하고 그 위에 저압화학기상증착법으로 Si$_3$N$_4$를 코팅 하였으며, 증착온도와 반응기체입력비를 변화시키면서 이에 따른 증착속도와 표면형상의 변화를 관찰하였다. 증착속도는 증착온도가 높아짐에 따라 처음에는 증가하다가 최대값을 나타낸 후 감소하는 경향을 나타냈으며, 그레인의 크기는 증착온도가 높아짐에 따라 작아지는 경향을 보였다. 한편, 반응기체의 입력비가 20$\leq$NH$_3$/SiH$_4$$\leq$40인 조건에서는 증착속도의 변화나 표면형상의 변화를 관찰할 수 없었다. 증착온도 800~130$0^{\circ}C$ 범위에서 증착된 Si$_3$N$_4$가 비정질상인 것을 XRD로 확인할 수 있었으며 130$0^{\circ}C$, 질소 분위기에서 2시간 동안 열처리하여 결정상인 Si$_3$N$_4$를 인을 수 있었다.
실리콘 분말에 polyaniline(PAn)을 중합하고 탄화하여 Si-C재료를 개발하고 물리적 특성 및 전기화학적 특성을 분석하였다. 평균입도는 PAn의 중합으로 증가하였으며 탄화로 일부 감소하였다. XRD분석으로 결정질의 실리콘과 비결정성의 탄소 재료가 공존함을 확인 하였다. Si-PAn 전구체로 부터 개발한 Si-C 재료를 이용한 Si-C|Li cell은 Si|Li cell에 비하여 우수한 특성을 나타내었으며, 탄소 전구체인 PAn의 HCl 탈도핑에 의해 전기화학적 특성을 개선할 수 있었다. 전해액 중 FEC 첨가한 경우 초기 방전 용량이 증가하였다. GISOC시험으로 구한 가역 비용량 범위는 Si-C(Si:PAn=50:50wt. ratio)|Li 전지의 경우 약 414mAh/g를 나타내었으며, 가역 범위에 대한 초기 충방전의 intercalation 효율(IIE)는 75.7%였으며, 표면 비가역 비용량은 35.4mAh/g을 나타내었다.
최근 고해상도 디스플레이가 주목받으면서 기존 비정질 실리콘(a-Si)을 대체할 수 있는 재료에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. a-Si의 경우 간단한 공정 과정, 적은 생산비용, 대면적화가 가능하다는 장점이 있지만 전자 이동도가 매우 낮은 단점이 있다. 반면, 산화물 반도체는 비정질 상태에서 전자 이동도가 높으며 큰 밴드갭을 가지고 있어 투명한 특성을 나타낼 뿐만 아니라, 저온공정이 가능하여 기판의 제한이 없는 장점을 가지고 있다. 대표적으로 가장 널리 연구되고 있는 산화물 반도체는 a-IGZO(amorphous indium-gallium-zinc oxide)이다. 그러나 InZnO(IZO) 기반의 산화물 반도체에서 carrier suppressor 역할을 하는 Ga(gallium)은 수요에 대한 공급이 원활하지 못하여 비싸다는 단점이 있다. 그러므로 경제적이면서 a-IGZO와 유사한 전기적 특성을 나타낼 수 있는 suppressor 물질이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 IZO 기반의 산화물 반도체에서 Ga을 Hf(hafnium), Zr(zirconium), Si(silicon)으로 대체하여 용액증착(solution-deposition) 공정으로 각각의 채널층을 형성한 back-gate type의 박막 트랜지스터(thin-film transistor, TFT) 소자를 제작하였다. 용액증착 공정은 물질의 비율을 자유롭게 조절할 수 있고, 대기압의 조건에서도 공정이 가능하기 때문에 짧은 공정시간과 저비용의 장점이 있다. 제작된 소자는 p-type Si 위에 게이트 절연막으로 100 nm의 열산화막이 성장된 기판을 사용하였다. 표준 RCA 클리닝 후에 각 solution 물질을 spin coating 방식으로 증착하였다. 이후, photolithography, develop, wet etching의 과정을 거쳐 채널층 패턴을 형성하였다. 또한, 산화물 반도체의 전기적 특성을 향상시키기 위해서 후속 열처리 과정(post deposition annealing, PDA)은 필수적이다. CTA 방식은 높은 열처리 온도와 긴 열처리 시간의 단점이 있다. 따라서, 본 연구에서는 $100^{\circ}C$ 이하의 낮은 온도와 짧은 열처리 시간의 장점을 가지는 MWI (microwave irradiation)를 후속 열처리로 진행하였다. 그 결과, 각 물질로 구현된 소자들은 기존 a-IGZO와 비교하여 적은 양의 carrier suppressor로도 우수한 전기적 특성 및 안정성을 얻을 수 있었다. 따라서, Si, Hf, Zr 기반의 산화물 반도체는 기존의 Ga을 대체하여 저비용으로 디스플레이를 구현할 수 있는 IZO 기반 재료로 기대된다.
In amorphous or microcrystalline thin-film silicon solar cells, p-i-n structure is used instead of p/n junction structure as in wafer-based Si solar cells. Hence, these p-i-n structured solar cells inevitably consist of many interfaces and the cell efficiency critically depends on the effective control of these interfaces. In this study, in-situ plasma treatment process of the interfaces was developed to improve the efficiency of a-Si:H solar cell. The p-i-n cell was deposited using a single-chamber VHF-PECVD system, which was driven by a pulsed-RF generator at 80 MHz. In order to solve the cross-contamination problem of p-i layer, high RF power was applied without supplying SiH4 gas after p-layer deposition, which effectively cleaned B contamination inside chamber wall from p-layer deposition. In addition to the p-i interface control, various interface control techniques such as thin layer of TiO2 deposition to prevent H2 plasma reduction of FTO layer, multiple applications of thin i-layer deposition and H2 plasma treatment, H2 plasma treatment of i-layer prior to n-layer deposition, etc. were developed. In order to reduce the reflection at the air-glass interface, anti-reflective SiO2 coating was also adopted. The initial solar cell efficiency over 11% could be achieved for test cell area of 0.2 $cm^2$.
In order to give hydrophobic surface properties on carbon steel, the fluorinated amorphous carbon films were prepared by using linear 2.45GHz microwave PECVD device. Two different process approaches have been tested. One is direct deposition of a-C:H:F films using admixture of $Ar/CH_4/CF_4$ working gases and the other is surface treatment using $CF_4$ plasma after deposition of a-C:H film with $Ar/CH_4$ binary gas system. $Ar/CF_4$ plasma treated surface with high $CF_4$ gas ratio shows best hydrophobicity and durability of hydrophobicity. Nanometer scale surface roughness seems one of the most important factors for hydrophobicity within our experimental conditions. The properties of a-C:H:F films and $CF_4$ plasma treated a-C:H films were investigated in terms of surface roughness, hardness, microstructure, chemical bonding, atomic bonding structure between carbon and fluorine, adhesion and water contact angle by using atomic force microscopy (AFM), nano-indentation, Raman analysis and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS).
새로운 개념의 초분지형 비선형 광학 고분자 (PE-Azo/Hyper)를 AB$_2$형의 기능기를 가지는 단량체 4-[N,N-bis(hydroxyethyl)amino-4'-formyl]azobenzene (CHO-DOH)으로부터 Knoevenagel 축중합 반응을 통하여 합성하였다. 겔크로마토그래피상에서 폴리스티렌을 기준시료로 측정된 중합체의 무게평균분자량은 M$_{w}$ =61,800 (M$_{W}$ /M$_{n}$=1.86)이었고 중합체의 용해도를 조사한 결과 1-methyl-2-pyrrolidinone, N,N-dimethylformamide 등의 반양자성극성 유기용매에 잘 녹았으며 따라서 이들 용매를 이용하여 양질의 박막성형이 가능하였다. 또한 열시차 분석법으로 중합체 PE-Azo/Hvper의 열적 성질을 조사한 결과 녹는점이 관찰되지 않아 무정형으로 판명되었으며 유리 전이 온도는 $121^{\circ}C$로 나타났다. 폴링에 의하여 극성 배향된 중합체 박막의 2차 비선형 계수를 Nd : YAG 레이저 (1064 nm)를 이용하여 Maker fringe 방법으로 측정한 결과 $d_{33}$= 25.4 pm/V로 비교적 높은 값을 나타내어 초분지형 고분자에서도 극성배향이 이루어져 비선형성이 발현됨을 관찰할 수 있었다.
CF4 이온빔보조증착법으로 굴절률이 유리보다 낮은 SiOxFy 박막을 제작하고 광학적, 구조적 및 화학적 특성을 연구하였다. End-Hall 이온총의 양극전압의 간소에 따라 SiOxFy 박막의 굴절률은 1.455까지 변하였으며, 이온빔 전류밀도의 증가에 따라서 굴절률은 1.462에서 1.430까지 변하였다. XPS와 FT-IR 분석으로부터 SiOxFy 박막의 F양이 증가함에 따라 Si-O 결합은 파수가 높은 쪽으로 이동하였고, F이 약 8.5at.%인 SiOxFy 박막은 OH 결합이 매우 감소하였으여, 박막 표면의 F이 H2O와 결합하여 탈착되는 것을 알았다. SiOxFy 박막의 응력은 0.3GPa 이하의 압축응력이었으며, 결정구조는 비정질이었다. SiOxFy 박막의 응용으로서 SiOxFy 박막과 흡수층 Si 박막을 이용하여 2층 반사방지막을 제작하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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