국내산 메조 및 차조의 호화전분액의 농도와 온도에 따른 유동특성을 구명하였다. 메조 및 차조의 호화전분액은 의가고성 유체의 성질을 보여주었으며, 각각의 호화전분액 농도에서 일정 전단속도에 대한 전단응력의 크기는 메조전분보다 차조전분이 높았다. 메조와 차조의 호화전분액의 유동특성은 지수법칙에 잘 적용되었으며 이 때 유동지수 n값은 1% 호화전분액에 있어 메조전분의 경우 0.96, 차조전분의 경우 0.74이나, 5% 호화전분액에 있어서는 메조전분의 경우 0.35, 차조전분의 경우 0.24로 농도증가에 따라 의가소성이 증대되었다. 점조도지수 K값의 경우 농도의존성이 보다 현저하였다. 조전분 호화액은 일정농도 이상에서 항복응력을 보이며, 이 때 농도와 항복응력의 평방근 사이에는 직선관계가 있었고 항복응력이 영이되는 호화전분액 농도는 메조전분의 경우 2.19%, 차조전분의 경우 1.69%로 예측되었다. 3% 조전분 호화액에 대하여 온도에 따른 유동특성을 분석시 일정 전단속도에 대한 전단 응력의 크기는 온도가 낮아짐에 따라 증가하였으며, 특히 $20^{\circ}C$의 측정온도에서 이런 현상이 현저하였다. 이때, 측정온도가 높아지면 유동지수 n값은 증가하고 점조도지수 K값은 감소하였는데 이는 메조 및 차조전분에 공통적인 현상이었다. 점조도지수 K값과 온도와의 관계는 아레니우스 식에 잘 적용되었으며, 3% 호화전분액의 경우 활성화에너지는 메조전분의 경우 2.89kcal/mol, 차조전분의 경우 3.18kca1/mo1이었다.
$CHCl_3,\;CHCl_3 : CH_2Cl_2$(1:1) 및 $CH_2Cl_2$ 용매 중에서 N,N-dimethylaniline(N,N-DMA)과 iodine간의 반응을 전도도법을 이용하여 속도론적으로 조사하였다. 유사 1차반응 속도상수($k_{obs}$) 및 2차반응 속도상수($k_{obs}$/[N,N-DMA])가 N,N-DMA 농도 의존성을 보였다. 실험적으로 구한 2차반응 속도상수는 N,N-DMA 농도 증가와 더불어 증가하였다. 이러한 결과를 반응 중간 생성물로서 charge tranfer complex의 생성에 기인하는 것으로 보고, 반응 scheme의 설정과 속도상수식의 유도로부터 complex 생성에 따른 평형상수와 변환에 따른 활성화 파라미터를 계산하였다. 평형상수는 용매의 유전상수의 증가와 더불어 감소하였으며, 1.9${\sim}$4.2$M^{-1}$의 값을 보였다. 또한 변환의 빠르기는 용매의 극성에 크게 의존하였으며, ${\Delta}H^{\neq}$값은 6.3-12.6kJ/mol, ${\Delta}S^{\neq}$값은 약 -234J/mol K의 큰 음의 값을 나타내었다.
$[Mo_2O_4(H_2O)_6]^{2+}$와 티오시안산과의 착물생성에 대한 속도론적 연구는 분광광도법으로 수행하였다. 이 반응의 관찰된 속도상수 $k_{obsd}$는 다음과 같이 주어진다. $k_{obsd}=\{\\k_0+k_H[H^+]\}\;[SCN^-]^2+k_r$. 이온세기가 2.84이고 온도가 $25^{\circ}C$일때 $k_f$와 $k_r$의 값은 각각 $5.96{\pm}0.35\;M^{-2}s^{-1}$ 과 $(5.45{\pm}4.77){\times}10^{-4}s^{-1}$이다. $20^{\circ}$∼$35^{\circ}C$일 때 활성화파라미터는 ${\Delta}H^*=38.04{\pm}5.31kJmol^{-1}$ 이고 ${\Delta}S^*=-172.69JK^{-1}mol^{-1}$ 이다. 이들 반응의 메카니즘에 대하여 논의 된다.
석탄가스화 복합발전(IGCC)의 탈황공정에 사용되는 비아연계 탈황제 중 경제성이 우수한 천연망간광석을 이용하여 황화수소 제거반응에 대한 특성을 연구하였다. $H_2S$와 천연망간광석 탈황제 사이의 반응에 대한 초기 반응 속도를 $400{\sim}800^{\circ}C$의 온도범위에서 열중량 분석기로 실험하였다. 그 결과로 황화수소 제거반응 시 초기 반응은 1차 반응이었고, 반응속도상수는 Arrhenius 식에 잘 적용할 수 있었다. 또한 황화반응이 확산에 의해 제어되는 조건에서 농도 구배가 선형을 나타내었으며, 이를 통하여 유효 확산 계수를 온도에 따른 Arrhenius식으로 나타내었다. 이 결과를 통하여 황화 반응 시 확산에 대한 활성화 에너지와 반응 빈도 인자를 구하였다.
몰리브덴산암모늄염과 인산의 반응으로 P/Mo=0.6의 비율을 가진 몰리브덴인산화물을 제조하고 이를 촉매로 사용하여 메틸피라진의 가암모니아 산화반응에 대한 메틸피라진, 산소, 암모니아의 각각의 분압과 반응온도 등의 반응변수의 영향을 살펴보았다. 표준실험조건하의 반응에서 300시간까지의 촉매활성은 안전상태를 유지하였다. 안정화 상태에서의 메틸피라진의 가암모니아 산화반응 속도식은 $-r=kP_{MP}P_{NH3}{^0}P_{O2}{^{\gamma}}({\gamma}=2.2;1.3{\leq}P_{O2}(kPa){\leq}4)$으로 메틸피라진에 대해서는 1차, 암모니아에 대해서는 0차, 산소에 대해서는 분압 4kPa이하에서 2.2차로 나타났다. 623K이하의 반응온도 하에서의 겉보기 활성화에너지는 29.6kcal/mol이었다. 메탈피리진의 주생성물은 시아노피라진으로서 선택도는 전환율에 관계없이 항상 90%이상을 유지하였다.
Binary compound semiconductor InSb crystal which has direct-transition energy gap (0.17 ev) grown by vertical Bridgman method, then the electric-magnetic and optical properties of InSb crystal were surveyed. The growth rate of the crystals was 1mm/hr and the lattice constant $a_\circ$ of the grown crystal was 6.4863$\AA$. The electrical properties were examined by the Hall effect measurement with the van der Pauw method in the temperature range of 70$\sim$300K, magnetic field range of 500$\sim$10000 gauss. The undoped InSb crystal was n-type, the concentration and the electron mobility were 2$\sim$6 ${\times}$$10^{16}$$\textrm{cm}^{-3}$ and carrier mobility was 6$\sim$2${\times}$$10^{4}$$cm^{2}$/v.sec at 300K, respectively. The carrier mobility was decreased with $T^{-1/2}$ due to the lattice scattering above 100K, and decreased by impurity scattering below100K. The magnetoresistance was increased 190% at 9000 gauss as compared with non-appliced magnetic field and the magnetoresistance was increased with increasing the magnetic field. Also, the Hall voltage was increased with increasing the magnetic field and decreasing the thickness of sample. The optical energy band gap of InSb at room temperature determined using the IR spectrometer was 0.167eV. The diffusion depth of Zn into InSb proportionally increased with the square root of diffusion time and the activation energy for Zn diffusion was 0.67eV. The temperature dependence of diffusion coefficient was $D=4.25{\times}10^{-3}$exp (-0.67/$K_BT$).
Amorphization and crystallization behaviors of $Ti_{50}Cu_{50}Ni_{20}Al_{10}$ powders during high-energy ball milling and subsequent heat treatment were studied. Full amorphization obtained after milling for 30 h was confirmed by X-ray diffraction and transmission electron microscope. The morphology of powders prepared using different milling times was observed by field-emission scanning electron microscope. The powders developed a fine, layered, homogeneous structure with prolonged milling. The crystallization behavior showed that the glass transition, $T_g$, onset crystallization, $T_x$, and super cooled liquid range ${\Delta}T=T_x-T_g$ were 691,771 and 80 K, respectively. The isothermal transformation kinetics was analyzed by the John-Mehn-Avrami equation. The Avrami exponent was close to 2.5, which corresponds to the transformation process with a diffusion-controlled type at nearly constant nucleation rate. The activation energy of crystallization for the alloy in the isothermal annealing process calculated using an Arrhenius plot was 345 kJ/mol.
입상활성탄에 의한 아마란스 염료의 흡착특성을 회분식 실험을 통해 조사하였다. 아마란스 염료의 흡착동력학적 연구는 298, 308, 318 K에서 초기농도 100, 200, 300 mg/L의 수용액을 가지고 수행하였다. 입상활성탄에 의한 아마란스 염료의 흡착 평형관계는 298K에서 Langmuir 등온식이 잘 적용되었다. 유사일차반응속도식과 유사이차반응속도식을 사용하여 동력학 실험값을 평가한 결과, 유사이차반응속도식이 더 잘 맞았으며, 속도상수($k_2$) 값은 아마란스 초기농도 100, 200, 300 mg/L 에 대해 각각 0.1076, 0.0531 및 0.0309 g/$mg{\cdot}h$로 조사되었다. 활성화에너지, 표준엔탈피, 표준엔트로피 및 표준자유에너지를 평가하였다. 조사된 표준자유에너지값은 초기농도 200 mg/L 에서 -5.08 ~ -8.10 kJ/mol로 자발적인 공정임을 알 수 있었다. 엔탈피변화량이 양의 값인 38.89 kJ/mol을 나타내어 활성탄에 대한 아마란스 염료의 흡착이 흡열반응으로 일어난다는 것을 알 수 있었다.
Redox characteristics of cobalt oxide-based oxygen carriers were tested for chemical-looping combustion. Cobalt oxide was chosen as active metal oxide and $CoAl_2O_4$ was compared with YSZ(yttria-stabilized zirconia) as a binder. Cobalt oxide/$CoAl_2O_4$ was prepared by sol-gel method. Hydrogen fuel was reacted with metal oxide and then the reduced metal was successively oxidized by air. The effects of reaction temperature were measured and the regenerabilies during 10 cycles were examined by a TGA. In regenerability of cobalt oxide/YSZ and cobalt oxide/$CoAl_2O_4$, after they showed above 90% conversion in first reduction, they were stabilized in about 70-75% conversion. From reaction rate constant obtained, the activation energies of cobalt oxide/YSZ in oxidation and reduction were 51.47kJ/mol and 7.71kJ/mol respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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