As a part of utilizing the nanocellulose (NC) from lignocellulosic components of wood biomass, this paper reports preliminary results on the products of sulfuric acid hydrolysis. The purpose of this study was to investigate the morphology of both NC and micro-sized cellulose fiber (MCF) isolated by acid hydrolysis from commercial microcrystalline cellulose (MCC). Field emission.scanning electron microscopy (FE-SEM) and transmission electron microscopy (TEM) were employed to observe the acid hydrolysis suspension, NC, and MCF. The electron microscopy observations showed that the acid hydrolysis suspension, before separation into NC and MCF by centrifugation, was composed of nano-sized NCs and micro-sized MCFs. The morphology of isolated NCs was a whisker form of rod-like NCs. Measurements of individual NCs using TEM indicated dimensions of 6.96$\pm$0.87 nm wide by 178$\pm$55 nm long. Observations of the MCFs showed that most of the MCC particles had de-fibered into relatively long fibers with a diameter of 3-9 ${\mu}m$, depending on the degree of acid hydrolysis. These results suggest that proper technologies are required to effectively realize the potentials of both NCs and MCFs.
The effects of temperature and acetonitrile (ACN) concentration on microwave-assisted weak-acid hydrolysis of proteins were investigated. Myoglobin was hydrolyzed for 1 h using 2% formic acid and a microwave with different concentrations of ACN (0, 5, and 10%) at various temperatures (50, 60, 70, 80, 90, and $100^{\circ}C$). The numbers of peptides identified with each concentration of ACN were the same for each temperature. The greatest number of peptides (18 total) was obtained with hydrolysis at $100^{\circ}C$, and 6 of these were a result of additional removal of aspartic acid at the C-terminus. Hydrolysis at $80^{\circ}C$ resulted in 13 peptides, of which only 1 was generated by the additional removal of aspartic acid, and 12 were observed with hydrolysis at $100^{\circ}C$. Our results demonstrate that microwave-assisted weak-acid hydrolysis of proteins can be performed successfully at $80^{\circ}C$, which could be beneficial for limiting side reactions and generating larger peptide sequences.
Purpose: To develop nano-sized starch particles for application as dietary fiber sources in liquid food system, the morphology and thermal properties of acid hydrolyzed rice starches with different amylose contents were evaluated. Methods: Rice starches purified from three Korean cultivars, including Goami, Hopyeong, and Hwaseonchal, were hydrolyzed with 2.2 N HCl solution in a $35^{\circ}C$ shaking water bath (100 rpm) for 7, 10 and 15 days. Results: Acid hydrolysis rates of rice starches increased with increasing hydrolysis duration, and rates for Goami, Hopyeong, and Hwaseonchal were 28.74-38.50%, 38.96-49.53%, and 40.24-48.88%, respectively. The granular size of acid hydrolyzed starches decreased to 122.4-479.9 nm, whereas granular aggregation increased with increasing hydrolysis duration. In particular, waxy rice starch of Hwaseonchal was composed of many tiny granules without aggregates. Gelatinization temperature and temperature range increased with increasing hydrolysis duration. All starches showed A type crystallinity using an x-ray diffractometer, regardless of acid hydrolysis. Conclusion: It is suggested that nanoparticles could be prepared by acid hydrolysis of rice starches, and waxy rice starch is the most preferred source for application.
본 연구는 산 촉매에 의한 자이란 분해속도를 분석하는 것으로 $120^{\circ}C$에서 60분 동안 가수분해를 수행하여 자이란 분해속도를 조사하였다. 산 촉매로는 황산, 옥살산, 말레산을 사용하였다. 자이란 분해에 관여하는 분해속도상수($k_1$)는 산 농도에 비례하여 증가하였으며 이것은 산 농도가 증가할수록 자이란 가수분해가 빠르게 진행된다는 것을 의미한다. 황산, 옥살산, 말레산 중에서 자이란에서 자이로스로 분해되는 속도는 황산을 촉매로 사용하였을 때 가장 높았다. 하지만 수소농도인 pH를 기준으로 하였을 때, 즉 같은 pH 조건에서 가수분해를 수행하였을 때 자이란에서 자이로스로 분해되는 속도는 옥살산, 말레산과 같은 dicarboxylic acid 촉매에서 황산을 사용하였을 때 보다 높은 분해속도상수를 나타냈다.
목질계 바이오매스를 이용하여 효소를 사용하지 않고 발효당을 얻기 위해 황산을 이용한 당화를 수행하였다. 바이오매스로는 pinus rigida와 palm농업 부산물인 EFB를 사용하였다. 산을 이용한 당화에서는 당의 과분해 생성물을 줄이기 위한 당화조건을 생각해 보아야 한다. 따라서 본 연구에서는 목질계 바이오매스를 이용한 2단 산당화를 수행하였다. 산을 이용한 1차 가수분해에서는 72 wt%의 황산을 이용하여 $80^{\circ}C$에서 반응시켰을 경우 가장 높은 당화율을 보였고 pinus rigida와 EFB 각각 11.49 wt%, 32 wt%의 당화율을 보였다. 이후 1차 가수분해에서 얻은 액상을 9~15 wt%의 산농도가 되도록 묽혀 $50{\sim}120^{\circ}C$의 온도로 2차 가수분해를 진행했다. 2차 가수분해시 9%의 황산농도와 $120^{\circ}C$의 온도조건에서 80분간 반응시켰을 때 최종 글루코오스 당화율은 pinus rigida의 경우 86.8 wt.% (39 g/L), EFB의 경우 95.3 wt%(32.4 g/L)를 얻을 수 있었다. 각 단계에서 분석된 결과는 물질수지를 통해 확인하고 당화 효율을 비교해 보았다.
Jihyun Paek;Hyojin Hwang;Yeoseon Kim;Dabin Lee;Jeongkwon Kim
Mass Spectrometry Letters
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제14권2호
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pp.48-55
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2023
This study compares the efficiency of weak acid hydrolysis (WAH) using formic acid (FA) and hydrochloric acid (HCl) in the analysis of myoglobin peptides. WAH using 2% and 5% formic acid resulted in the identification of 32 peptides, with varying degrees of cleavage at the C-terminus of aspartic acid residues. HCl WAH with different concentrations demonstrated an increase in the total number of identified peptides but a decrease in fully cleaved peptides as the HCl concentration increased. Notably, deamidation was observed during HCl WAH but not in FA WAH. The addition of HCl WAH after FA WAH provided a similar pattern to HCl WAH, with slightly higher levels of hydrolysis. These findings highlight distinct cleavage patterns and deamidation effects between FA and HCl in the context of WAH.
To determine the optimum conditions for the enzymic hydrolysis against wheat gluten of high con centrations (6~14%, w/w, protein), a hydrolysis system combining weak acid pretreatment and enzymic hydrolysis was investigated. Alcalase showed the highest DH(degree of hydrolysis) of the tested proteases. After hydrolysis by alcalase, subsequently peptidases were applied for the better DH of the wheat gluten hydrolyzate. Peptidase NP2 showed the highest DH of the tested peptidases, but flavour zyme was shown for the lowest bitter taste of the resulting hydrolyzate. In order to minimize aggregation or gelling at higher initial substrate concentration during heat treatment, wheat gluten suspension was pretreated with possibly low concentrations of hydrochloric acid at 105oC for 1 hour, and then enzy matically hydrolysed with alcalase and subsequently with flavourzyme. Each required minimum concen tration of hydrochloric acid in the wheat gluten suspension of 6, 8, 10, 12, and 14%(w/w, protein) was 0.10, 0.15, 0.20, 0.225, and 0.275N, respectively. After the subsequent enzymic treatment by alcalase and peptidase NP2 for 24 hrs, the nitrogen solubility in the final wheat gluten hydrolysates was increased to 94.9, 86.4, 85.3, 89.3 and 95.0%, and their amino nitrogen content was increased to 2.87, 5.68, 7.34, 9.71 and 12.50mg/m, respectively.
Sulfuric acid hydrolysis is a typical approach for producing cellulose nanocrystals. The method has been widely used, but it has a disadvantage of low yield of cellulose nanocrystals compared to mechanical method. To expand the application of cellulose nanocrystals in practical, we should be able to produce them with higher yield and the controlled properties. In this study, therefore, we intended to investigate the effect of sulfuric acid hydrolysis condition on the characteristics of the prepared cellulose nanocrystals. The concentration of sulfuric acid, temperature and hydrolysis time were varied, and the yield as well as diverse properties including the morphology, size and zeta potential were examined. We could obtain cellulose nanocrystals up to 70% of yield and found that the properties were dependent on the reaction condition. It would be helpful to select an appropriate condition for producing cellulose nanocrystals.
We have studied on the effect of hydrochloric acid on the hydrolysis of dried cuttlefish, sardine, shrimp, sea mussel and undaria taking various concentration of acid, heating at various periods at constant temperatures and under atmospheric pressure following results were obtained. 1. The addition of HCl increases hydrolysis ratio of marine products rapidly, having maximum point of its ratio at 30% of dried cuttlefish and shrimp, at 25% of sea mussel and undaria, at 15% of sardine. 2. Hydrolysis ratios of cuttlefish and shirmp, sea mussel and undaria, and sardine reach maximum values at 30% of HCl, 25% of HCl and 15% of HCl, respectively.
Formed fermentation inhibitors during acid saccharification leads to poor alcohol production based on lignocellulosic bio-alcohol production process. In this work, it is focused on the formation of fermentation inhibitors from xylan, which is influenced by reaction tempearature and time of acidic sacharifiaction of xylose and glucuronic acid. In second step of concentrated acid hydrolysis, part of xylose and glucuronic acid was converted to furfuraldehyde and formic acid by dehydration and rearrangement reactions. Furfural was form from xylose, which was highly sensitive to reaction temperature. Formic acid was come from both xylose and glucuronic acid, which supposed to main inhibitor in biobutanol fermentation. Reaction temperature of second hydrolysis was main variables to control the furfural and formic acid generation. Careful control of acid saccharification can reduce generation of harmful inhibitors, especially second step of concentrated sulfuric acid hydrolysis process.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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