An efficient and alternative synthesis of enantiomerically pure (+)-(S)-4-(4-((4-chlorophenyl)(pyrid-2-yl)methoxy]piperidin-1-yl)butanoic acid, bepotastine (1) is described. The key resolution of (R/S)-bepotastine l-menthyl ester (3) is achived via diastereomeric salt crystallization using N-benzyloxycarbonyl-L-aspartic acid (NCbzLAA) as the resolving agent to provide (S)-bepotastine l-menthyl ester (S)-3. Hydrolysis of (S)-bepotastine l-menthyl ester (S)-3 afforded the desired bepotastine (1) with good yields and enantiopurity (> 99%). Finally, bepotastine besilate (4) and bepotastine calcium (5) are achived by salt formation of bepotastine (1) with benzene sulfonic acid and calcium salt respectively. The reaction conditions were optimized to make suitable for commercial scale production.
Sibutramine is an orally administered centrally-acting antiobesity agent and inhibits both noradrenaline(norephinephirine) and serotonin(5-HT) reuptake. These effects are contributed by its active metabolites, M1 and M2. However, as the free base form of sibutramine is an oil form in room temperature, it had the problem of handling and stability. Thus, this drug should be used in the form of acid salt form in the pharmaceutical application. Unfortunately, anhydrous sibutramine hydrochloride is highly hygroscopic and unstable. In order to solve the hygroscopicity of the anhydrous salt form, another sibutramine acid salt form must be developed as a hydrate form. In this study. to overcome these problems, various of sibutramine acid salt forms were prepared with the pharmaceutically available salts such as maleate, esylate, mandelate, camsylate, besylate, salicylate, tartrate, isethionate and malate forms, and their physicochemical properties were investigated. Sibutramine malate was selected for excellent solubility and stability among the listed salt forms above. Its pharmacokinetic parameters were evaluated in rats comparing with sibutramine HCl, resulting in similar parameters. In vitro dissolution study of sibutramine malate-loaded capsule was performed comparison with commercial product ($Reductil^{(R)}$) in pH 1.2, pH 4.0, pH 6.8 and water medium. Our results indicated that there were no significant differences in their dissolution profiles were similar in all tested medium. Thus, sibutramine malate-loaded capsule should be a potential candiate due to its excellent solubility, good stability and biosimilar absorption.
소금과 대체 가능성이 있는 KCl, $MgSO_4,\;MgCl_2,\;CaSO_4$를 일정비율로 첨가하고 L-lysine, glutamic acid, succinic acid를 증미료로 첨가하여 대체염을 제조하였으며, 대체염으로 저염김치를 제조하여 pH, 산도, 총균수, 젖산균수, 효모수 및 관능평가를 통해 저염 김치의 발효 특성을 조사하였다. 대체염으로 제조된 저염 김치는 대조군(NaCl 2.5%)에 비해 pH는 높게 나타났고, 산도는 발효 초기에는 대조군과 차이가 없었으나 발효 3일 이후에는 대조군에 비해 대체염으로 제조된 저염 김치가 산도가 다소 높게 나타났다. 총균수의 경우 대체염 중 SR-8으로 제조된 저염 김치가 발효 5일경까지 대조군에 비해 균수 증가가 적었고, 젖산균의 경우는 저염 김치간에는 큰 차이를 보이지 않았으며 대조군과 유사한 경향을 보였다. 효모균수의 경우 대조군, 저염 김치 모두 발효 5일까지 균수가 크게 증가한 후 완만한 균수를 보였고, 저염 김치중 대체염 SR-8으로 제조된 김치가 대조군 보다 효모 증식이 다소 느린 것으로 나타났다. 맛, 질감, 전반적인 기호도에 관하여 평가하였을 때 맛, 전반적인 기호도는 시료간에 유의적인 차이가 없었으나, 질감은 시료간 유의적인 차이가 있었으며 대체염 SR-3으로 제조된 저염 김치가 가장 단단하여 대조군 및 대체염 SR-6, SR-8, SR-9으로 제조된 저염 김치와 유의적인 차이를 보였다. 전반적인 기호도 면에서는 대체염 SR-1, SR-3, SR-10으로 제조된 저염 김치가 대조군과 가장 유사한 값을 보였다. 이상의 결과로 대체염으로 제조한 저염 김치 중 쓴맛과 이미를 보인 저염 김치를 제외하고 대조군에 비해 관능적인 면에서 차이가 없었으며, NaCl 함량의 감소로 인한 김치의 발효가 촉진되지 않았으므로 대체염을 이용한 저염 김치의 가능성을 보여주었다.
소금의 종류에 따른 유산균 생육저해 효과를 보면, 김치초기 생육균인 W. confusa가 3.0%의 저염소금, 제재염에서 5시간의 유도기 후 급격히 증식했으나 3.0%의 천일염, 죽염첨가시 유도기간이 12시간으로 늘어나 이 소금들에 의해 생육이 약간 저해됨을 알 수 있었다. 중기 생육균인 Lactobacillus delbruekii ss lactis나 Lactobacillus pentosus와 말기 생육균인 L. hamsteri는 3.0%의 사용된 소금 모두에서 12시간의 유도기 후 증식이 확인되었다. 소금 농도를 달리하여 배지에 첨가했을 때 저염소금인 농도를 3.0%, 5.0%로 증가시킨 경우 W. confusa를 제외한 다른 균들의 유도기는 12시간으로 늘어났고 이 효과는 5.0%에서 더 컸다. 천일염, 죽염, 재제염도 같은 경향으로 농도가 커질수록 생육저해 효과가 뚜렷했으며 김치 초기 생육균 W. confusa보다는 후기생육균인 L. hamsteri가 소금에 의한 생육저해효과가 커서 5.0% 천일염, 죽염, 재제염에서는 24시간까지 증식이 억제된 것을 볼 수 있었다.
BACKGROUND: Inorganic component is made up largely of salt, because the criteria are difficult to split into domestic and imported ingredients, organic examined the fatty acid composition is to see a possible use as a marker using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The 14 domestic samples and 8 imported samples were collected from China, India and other countries were investigated on item of 37 fatty acids. METHODS AND RESULTS: The major components were six species, myristic acid ($C_{14:0}$), palmitic acid ($C_{16:0}$), palmitoleic acid ($C_{16:1}$), stearic acid ($C_{18:0}$), oleic acid ($C_{18:2,n9}$), linoleic acid ($C_{18:2,n6}$) among detected twenty fatty acids including 9 unknowns. The content of palmitic acid were highest as 25.2 to 50.8% of total fatty acids contents. Domestic has seen the most amount of salt in the Taepyeong salts $250.8{\mu}g$/100g, imports $135.2{\mu}g$/100g salt in Chinese Weifang salts showed the lowest content. CONCLUSION(s): The total fatty acid content has seen the most amount of salt in 352.3 ug/100g Christmas island salts showed the lowest content of $164.0{\mu}g$/100g, as a result it is difficult to distinguish the domestic salts and imported by the composition of fatty acid.
소금의 종류와 농도를 달리하여 네가지의 멸치젓을 담갔다. 친일염을 사용한 시료는 정제염을 사용한 시료에 비해 과산화물가, TBA가, TMA의 함량이 높았고 아미노태 질소, 휘발성 염기 질소의 함량은 같은 염도의 정제염 시료보다는 많았고, 낮은 염도의 정제염 시료와 비슷한 수준이었다. 모든 멸치젓에서 lactic acid 와 succinic acid만을 확인할 수 있었는데 천일염 시료는 두 유기산의 함량들이 정제염 시료에 비해 크게 낮았고, 낮은 염도의 정제염 시료는 높은 염도의 정제염 시료에 비해 lactic acid 함량이 크게 증가하였다. 유리아미노산의 함량 변화는 숙성된 젓들에서 증감의 경향이 흡사하였다. 천일염 시료에서 tyrosine의 감소와, 천일염과 같은 염도의 정제염 시료에서 aspartic acid의 증가가 특이하였다. 친일염 시료는 다른 정제염 시료들 보다 IMP, ino-sine의 함량은 낮았고 hypoxanthine의 함량은 높았다. 낮은 염도의 정제염시료는 높은 염도의 정제염 시료보다 IMP의 함량이 낮고 inosine 과 hypoxanthine 의 함량이 높았다. 염수를 첨가한 멸치젓은 다른 젓들에 비해 TBA가 높고, 핵산 관련 물질은 IMP, inosine의 함량이 천일염 시료보다 많았다. 그외의 모든 분석치들은 크게 낮았다.
Zygosaccharomyces rouxii is an important yeast that is required in the food fermentation process due to its high salt tolerance. In this study, the responses and resistance strategies of Z. rouxii against salt stress were investigated by performing physiological analysis at membrane level. The results showed that under salt stress, cell integrity was destroyed, and the cell wall was ruptured, which was accompanied by intracellular substance spillover. With an increase of salt concentrations, intracellular Na+ content increased slightly, whereas intracellular K+ content decreased significantly, which caused the increase of the intracellular Na+/K+ ratio. In addition, in response to salt stress, the activity of Na+/K+-ATPase increased from 0.54 to 2.14 μmol/mg protein, and the ergosterol content increased to 2.42-fold to maintain membrane stability. Analysis of cell membrane fluidity and fatty acid composition showed that cell membrane fluidity decreased and unsaturated fatty acid proportions increased, leading to a 101.21% rise in the unsaturated/saturated fatty acid ratio. The results presented in this study offer guidance in understanding the salt tolerance mechanism of Z. rouxii, and in developing new strategies to increase the industrial utilization of this species under salt stress.
This study investigated changes in the physicochemical and microbiological properties of fermented fish sauces based on the pacific sand lance Ammodytes personatus during fermentation according to rice koji treatments and salt contents. In total, six fish sauces were prepared, with rice koji treatment for 24 or 72 h before salt addition, and salt contents of 10 or 20%, including two controls to compare the response to different salt contents without koji treatment. The initial pH values of the sauces with koji treatments were notably lower than those of the controls. Over the 10 months of fermentation, the amino nitrogen contents of the sauces with 10% salt were higher than those with 20% salt, while the volatile base nitrogen value was also increased. In the microbial community, the initial numbers of lactic acid bacteria and mold were higher in the sauces with koji treatment than in the controls. After 8 months of fermentation, the free amino acid and organic acid contents were higher in the sauces with koji treatment than in the controls. Although the fermentation rate was affected to a greater extent by salt contents, the rice koji treatment also exerted a positive effect on the acceleration of fermentation.
In order to establish the processing conditions for salt-fermented liquefaction of anchovy(Engrulis japonica), changes in the amino acid composition from oligopeptides during fermentation periods were analyzed. Experimental sample A: chopped whole anchovy, adding 20% water, heating at $50^{\circ}C$ for 9 hrs and then adding 10% NaCl. Sample B: chopped whole anchovy, adding 20% water, heating at $50^{\circ}C$ for 9 hrs and then adding 13% NaCl. Sample C: chopped whole anchovy adding 13% NaCl. Sample D: whole anchovy adding 17% NaCl. The total amino acids from oligopeptides in fermented liquefaction of anchovy increased in early fermentation period and reached highest level, and then they declined irregularly during fermentation. Their maximum amounts were just after heating at $50^{\circ}C$ for 9 hrs in sample A, after 15 days in sample B, and after 60 days in samples C and D. The fermented liquefaction of anchovy extracts were rich in glutamic acid, aspartic acid, proline, glycine, alanine, lysine and valine. However, the contents of most amino acids fluctuated by the experimental specimens and fermenting periods. Among them glutamic acid was the most abundant amino acid which was occupied $0.6{\sim}27.7%$(average 24.0%) in the content of total amino acids from oligopeptides. The contribution of the amino acid composition from oligopeptides to extractive nitrogen was occupying average 20.8 and 17.5% in rapid- and low salt-fermented liquefaction(sample A, B and C) and traditional fermented liquefaction(sample D), respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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