이트리아 안정화 지르코니아(yttria stabilized zirconia, YSZ)를 전해질로 선정하여 소결조건에 따른 열적 안정성과 전기적인 특성을 분석하였다. SEM사진으로 소결온도가 증가할수록 입자가 커지므로 상대적으로 기공은 줄어드는 것을 보였고 입자크기에 따른 영향을 확인하였다. 전기적 특성을 알아보고자 2단자법(2-probe method)으로 $800\~1000^{\circ}C$의 오도에서 교류 임피던스 측정을 통하여 전해질 내의 저항과 전기전도도 측정으로 입자 내부 저항 및 전기적 성능을 평가하였다. 소결온도가 $1400^{\circ}C$일 때 건식법과 습식법에서 밀도는 각각 6.13, 6.25 $g/cm^3$이며, 상대밀도는 각각 98, 99$\%$였다. 소결온도가 올라갈수록 저항은 낮아지고, 전도도는 커지는 것을 확인할 수 있으며, 건식 및 습식법으로 제작한 전해질의 전기전도도는 $10000^{\circ}C$에서 각각 $8.8\times10^{-2},\;11\times10^{-2}$ S/cm이었다.
$BaTiO_{3}$ PTC 서미스터를 제조하여 그 전기적 특성을 조사하였다. PTC 서미스터의 저항률은 $20^{\circ}C$에서 $200^{\circ}C$까지 $20^{\circ}C$ 간격으로 측정되었다. 이 시편의 ac 복소 임피던스 분석을 통하여 PTC 서미스터의 입계저항, 입계정전용량, bulk 저항 등을 조사하였다. 전자현미경을 사용하여 grain을 확인하고 평균 입경을 구하였으며 측정된 평균 입경은 $3.8{\mu}m$에서 $8.8{\mu}m$까지 되었다. 평균 입경은 소결온도가 높을수록 커지는 경향을 보였으며 최대저항률 증가비는 $4{\times}10^{5}$ 정도였다. Bulk 저항률은 소결온도가 $1340^{\circ}C$ 이상일 경우는 측정온도가 증가함에 따라 감소하였다. 측정온도가 증가할수록 입계저항은 n의 지수함수적으로 증가하였으며, 입계정전용량은 감소하고, 입계의 전위 장벽은 증가하였다. 입계전하밀도는 측정온도가 올라갈수록 증가하였으나, 측정온도가 약 $110^{\circ}C$ 이상일 경우 더 이상 증가하지 않았다.
합성된 $BF_3LiMA$ 리튬염을 단량체로 사용하는 고체 고분자전해질을 제조하고 $BF_3LiMA$의 농도가 이온전도도에 미치는 영향 및 전기화학적 안정성을 교류임피던스 측정법과 선형전위주사법을 통하여 평가하였다. 그 결과 $BF_3LiMA$가 12.9 wt%인 고체 고분자전해질에서 $7.71{\times}10^{-6}S\;cm^{-1}$의 가장 높은 $25^{\circ}C$ 이온전도도가 관찰되었으며 이 값을 전후로 이온전도도는 다소 감소하는 경향이 나타났다. 이러한 결과는 저농도의 $BF_3LiMA$에서 발생할 수 있는 리튬염의 부족과 고농도의 $BF_3LiMA$에서는 발생할 수 있는 고분자기질의 유동성 감소가 원인으로 해석된다. 또한 $BF_3LiMA$ 기반의 고체 고분자전해질은 음이온이 고정되어 있는 자기-도핑형 계열로서 $60^{\circ}C$에서 6.0 V까지 우수한 전기화학적 안정성을 보여주었다.
온도에 따른 비정질 금속 Co66Fe4Ni1B14Si15의 자기 임피던스의 변화를 저온 장치를 써서 시료의 온도를 10K∼300K까지 변화시키면서 측정하였다. 이때, 시료에 겉어준 교류전류를 10mA로 고정시키고 주파수를 100KHz에서 10MHz 까지 변화시켰다. MIR (Magneto-Impedance Ratio)은 온도가 증가함에 따라 급격히 증가하였으며, MIR(T)≡MIR(0)exp(cT2)의 관계식으로 나타났다. 상온에서 측정한 MIR 값은 측정 주파수내에서 10K에서의 값보다 2∼3배 크게 나타났다. 이 결과는 MI 온도 효과를 이용한 온도 센서로서의 가능성을 제시한다. MIR 곡선의 모양은 온도의 증가에 따라 큰 변화가 없었으며 MIR은 주파수 증가에 따라 커지면서 MIR 곡선의 모양이 퍼지는 전형적인 경향을 나타냈다.
수명특성이 우수한 실리콘 음극재를 제조하기 위해 졸겔법을 통해 $SiO_x/ZnO$ 복합체를 제조하였고, 제조된 복합체는 PVC를 탄소 전구체로 하여 탄소를 피복하였다. 복합체에 포함된 ZnO를 HCl로 제거하여 내부에 빈 공간을 만들어 충 방전에 따른 실리콘의 부피변화를 완화할 수 있게 하였다. 합성된 복합체의 결정구조와 형상을 파악하기 위해 XRD, SEM, TEM 분석을 실시하였다. 탄소 피복된 복합체에 포함된 탄소함량을 TGA를 통해 알아보았으며, 복합체의 기공구조를 확인하기 위해 BET 비표면적 분석과 BJH 기공분포를 확인하였다. 탄소의 추가로 향상된 전기전도성을 측정하였으며, 전기화학적 특성은 AC 임피던스 측정과 충 방전 및 수명특성을 확인하였다. $SiO_x/ZnO$시료에 탄소를 피복할 경우에 전기전도도가 증가하였으며, 방전용량도 증가하였다. 염산으로 ZnO를 제거한 시료의 경우에 표면적은 증가하였으나, 전지의 방전용량은 오히려 감소하였다. 탄소를 피복하지 않은 $SiO_x/ZnO$ 시료의 경우에 방전용량이 매우 낮았으며, 탄소를 피복한 후의 시료는 높은 충방전용량을 나타내었다. 수명특성의 경우, $C-SiO_x/ZnO$ 복합체(Zn : Si : C = 1 : 1 : 8)가 0.2 C의 전류량에서 50 사이클에서 $815mAh\;g^{-1}$의 용량으로 기존 흑연계 음극재보다 높은 용량을 나타내었다.
유도분극법은 분극된 광물 입자와 공극을 채우는 지하수의 계면에서의 전기화학적 반응 차이를 영상화시키는 기술로서 광물탐사와 수리지질학적 조사에서 유용하다. 진동수영역 유도분극법은 시간영역 유도분극탐사법보다 더 나은 품질의 자료를 얻을 수 있지만 긴 자료취득 시간 때문에 현장 탐사에서 활발하게 적용되지 않았다. 하지만 현재 광물탐사 프로젝트는 과거와 비교하여 심부에 있거나 품위가 낮은 광체로 탐사 대상이 바뀜에 따라 고품질의 탐사법을 사용하는 것이 중요하다. 또한 자동 계측에 의해 단축된 탐사 시간은 진동수영역 유도분극탐사법의 현장 적용 가능성을 높였다. 따라서 이 연구는 광물탐사에서 광체 탐지 적합성을 파악하기 위하여 국내 스카른 광상의 탐사 시추공을 대상으로 진동수영역 유도분극 물리검층을 수행했다. 심도별 서로 다른 두 진동수에서 측정된 임피던스 자료로부터 교류 전기비저항, 백분율 진동수 효과, 금속계수를 계산했다. 자철석과 황철석을 포함하는 구간은 다른 구간과 비교하면 상대적으로 낮은 교류 전기비저항, 높은 백분율 진동수 효과, 큰 금속계수를 보였다. 따라서 진동수영역 유도분극법은 앞으로의 광물탐사에서 유용할 것으로 여겨진다.
The optimal fabrication conditions for $Gd_{0.1}Ce_{0.9}O_{2-{\delta}}$(GDC) buffer layer and $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}}$ (LSCF) cathode on 1mol% $CeO_2-10mol%\;Sc_2O_3$ stabilized $ZrO_2$ (CeScSZ) electrolyte were investigated for application of IT-SOFCs. GDC buffer layer was used in order to prevent undesired chemical reactions between LSCF and CeScSZ. These experiments were carried out with $5{\times}5cm^2$ anode supported unit cells to investigate the tendencies of electrochemical performance, Microstructure development and interface reaction between LSCF/GDC/CeScSZ along with the variations of GDC buffer layer thickness, sintering temperatures of GDC and LSCF were checked, respectively. Electrochemical performance was analyzed by DC current-voltage measurement and AC impedance spectroscopy. Microstructure and interface reaction were investigated by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS). Although the interfacial reaction between these materials could not be perfectly inhibited, We found that the cell, in which $6{\mu}m$ GDC interlayer sintered at $1200^{\circ}C$ and LSCF sintered at $1000^{\circ}C$ were applied, showed good interfacial adhesions and effective suppression of Sr, thereby resulting in fairly good performance with power density of $0.71W/cm^2$ at $800^{\circ}C$ and 0.7V.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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