This study was performed to search a optimal analyzing method of cadmium in whole-blood. Cadmium was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry(GFAAS). We investigated the effect of ashing temperature on the absorbance of cadmium in a simple dilution(ten-fold) method with triton X-100 and matrix modifier methods treated with $NH_4H_2PO_4$(1 and 3%) and $Pd(NO_3)_2$(0.00l and 0.005%) as matrix modifier. We also compared the reported reference values of standard blood with values resulted from optimal analyzing conditions of this study. In case of a simple dilution method, when ashing temperature was set at $450^{\circ}C$, the absorbance of sample and background were $0.334{\pm}0.012$ and $1.382{\pm}0.245$, respectively. Background level was higher than the value(0.8) that can be corrected by $D_2$ background correction method. As ashing temperature was rised to $500^{\circ}C$, the absorbance of sample and background were $0.178{\pm}0.008$ and $0.711{\pm}0.223$ respectively. The higher ashing temperature($450^{\circ}C-650^{\circ}C$) was, the lower the absorbance of sample was. In case of a matrix modifier method with $NH_4H_2PO_4$(1 and 3%), when ashing temperature was rised from $500^{\circ}C$ to $650^{\circ}C$, the absorbance of sample slightly changed. The absorbances of sample at $600^{\circ}C$ were $0.230{\pm}0.017$ and $0.137{\pm}0.012$, respectively. These values were larger than that of simple dilution method. But the absorbance of background was higher than the level that can be corrected by $D_2$ method. In case of a matrix modifier method with $Pd(NO_3)_2$(0.001 and 0.005%), the absorbance of sample and background were higher than those of other methods and were stable and reproducible. When ashing temperature was over $550^{\circ}C$, the absorbance of sample was significantly decreased. In case of 0.005% $Pd(NO_3)_2$ carbon residue remained in graphite tube affected the absorbance of sample and background. From these results, We propose that in case of a simple dilution(ten-fold) method with triton X-100 ashing temperature must be maintained below $400^{\circ}C$. In order to diminish the absorbance of background, the alternative method is attenuation of injection volume or multiplication of dilution ratio. We recommend $Pd(NO_3)_2$ than $NH_4H_2PO_4$ as a matrix modifier. In case of a matrix modifier method with $Pd(NO_3)_2$ ashing temperature might be maintained below $550^{\circ}C$.
분광광도법으로 칼라렌즈 내 염색제에 대한 흡광도를 연구하였다. 사용된 렌즈와 염색제는 각각 CR-39 플라스틱 광학렌즈와 Ons & $Lavas^{(R)}$의 Blue 1800 이다. 칼라렌즈 내 염색제의 흡광도는 칼라렌즈와 CR-39 렌즈의 흡광도의 차를 이용하여 구하였으며, 염색제의 평균농도는 칼라렌즈와 CR-39 렌즈의 질량차로부터 구하였다. 칼라렌즈에 침투된 염색제에 대하여도 흡광도와 평균농도 사이에 Beer 법칙이 성립하였고, 검정선의 기울기로부터 흡광계수는 a=0.983 $Lg^{-1}cm^{-1}$임을 알아내었다.
본 논문은 동시진공증발법(co-evaporation method)으로 CIGS 박막(thin film)을 제작을 하였다. 제작과정 중 기판온도(substrate temperature)변화와 Ga/(In+Ga) 조성비(composition ratio) 변화에 따른 저항율(resistivity) 및 흡수스펙트럼(absorbance spectra)을 측정하였다. 기판온도가 상승하면 저항율이 감소하였으며, Ga/(In+Ga) 조성비가 0.30에서 0.72까지 증가됨에 따라 밴드갭(band gap)이 1.26eV, 1.30eV, 1.43eV,1.47eV로 증가됨을 알 수 가 있었다. 동일한 조건에서 조성비를 증가하므로써 두께가 증가되었으며 저항율은 감소하였다. 본 실험을 통하여 CIGS 박막을 제작하면 광흡수률(optical absorbance ratio) 및 광전류(optical current)가 증가 될 것으로 예측할 수가 있다.
In order to propose a optimum method increasing accuracy and reproducibility in analysis of urine lead levels, we compared matrix modifier addition method and microwave digestion method. The results were as follows ; 1. Where the concentration of $Pd(NO_3)_2$(matrix modifier) was $50mg/{\ell}$, and ashing temperature was $900^{\circ}C$, the results were optimum. In case of matrix modifier addition method, the average coefficient of variation (CV) of normal man was 24.1%, and lead worker was 7.9%. The average urine lead levels of standard were $10.42\mu{g}/{\ell}$ and $19.89\mu{g}/{\ell}$ , the accuracies compared to reference values were 97.0% and 92.6%, respectively. 2. Microwave digestion temperature($160~180^{\circ}C$), time(15~25min) and the ratio of urine/ashing acid(1:1~4:1) did not significantly affect lead absorbance and background absorbance. Therefore we set up a optimum analytical conditions as follows: temperature, $160^{\circ}C$; time, 15min; the ratio of urine/ashing acid, 4:1. after samples were digested by the above analytical conditions, lead absorbance and background absorbance was measured at $450^{\circ}C$ as ashing temperature. The average coefficient of variation (CV) of normal man was 12.4%, and lead worker was 6.2%. The average urine lead levels of standard urine were $10.66\mu{g}/{\ell}$ and $23.31\mu{g}/{\ell}$, the accuracies compared to reference values were 99.3% and 103.9%, respectively. From the results, we suggest that microwave digestion method is a more favorable method than matrix modifier addition method because of easiness to reduce organic matter, possibility to analysis at low temperature and accuracy.
The reaction rate, equilibrium, and flow injection analysis methods were fundamentally evaluated for the determination of aqueous ammonia. The selected indophenol blue method was based on the formation of indophenol blue in which ammonium ion reacted with hypochlorite and phenol in alkaline solution. In the optimized reaction condition, the reaction followed 1st order reaction kinetics and the final product was stable. The absorbance measurements before and after the equilibrium were utilized for the reaction rate and equilibrium methods. The reaction rate methods, based on the relative analytical signals for the possibility of eliminating interferents, were shown to have good linear calibration curves but the detection limit and the calibration sensitivity were poorer than those in the equilibrium method. The detection limits were 32-49 pub and 24 pub for the reaction rate and equilibrium methods, respectively In the flow injection analysis, the absorbance was measured before the equilibrium reached and thus resulted in 30% reduction of calibration sensitivity. However, the detection limit was 11 ppb, indicating that the peak-to-peak noise for the blank was remarkably improved. Compared to the manual methods, the optimized experimental condition in a closed reaction system reduced the blank absorbance and the inclusion of ammonia from the atmosphere was prevented. In addition, highly reproducible mixing of sample and reagents and analytical data extracted from continuous recording showed excellent reproducibility.
The accuracy and precision of a modified method of NIOSH Method 7600 and EPA method 218.6 was determined for analyzing hexavalent chromium, Cr(VI), collected on PVC filter from workplace air. The method was designed to extract from Cr(VI) on PVC filter with a alkali solution, 2% NaOH/3% $Na_2CO_3$, and to analyze it using ion chromatography/visible absorbance detection(IC/VAD). The results and conclusion are as the following. 1. The peak of Cr(VI) was separated sharply on chromatogram and was linearly related with Cr(VI) concentration in sloution. The correlation coefficient was 0.9999 in a calibration curve. The limit of detection was 0.25 $0.25{\mu}g/sample$. 2. The accuracy(% recovery) was 93.3% in a set of sample($9-50{\mu}g$) stored for a day, and 100.1%($10-60{\mu}g$) in another set of samples stored for 2 hours. It is assumed that the difference in recovery by storage time was due to reduction of Cr(VI) to Cr(III). 3. The precision(coefficient of variation, CV) of the method was 0.015 in spiked samples with Cr(VI) standard solution, and 0.010 in spiked samples with plating solution from a chrome electroplating factory. The overall CV in all types of samples was 0.0013. 4. The Cr(VI) was stable in 2% NaOH/3% $Na_2CO_3$ at least for 10 hours. In conclusion, the IC/VAD method is appropriate for determining low-level Cr(VI) in workplace air containing various interferences.
The optical characteristics of cresol red, phenol red, and neutral red immobilized in the thin film were investigated with absorbance measurement in order to find a sensing part of a fiber-optic pH sensor. Sol-Gel method with tetramethyl orthosilicate as a precursor was used to immobilize the pH indicators in the thin film. The absorbance spectra were measured when pH indicators were immobilized in the film and were dissolved in the buffer solution. Experimental results showed that the absorbance spectra could be changed when the pH indicator is immobilized in the thin film. As compared with other pH indicators, the neutral red exhibited similar absorbance spectra regardless of physical conditions and was sensitive over whole pH range between 4 and 11. In addition, the absorbance ratio of base peak to acid peak tended to increase in proportion to the increase in pH. Experimental results indicate that the neutral red is a good pH indicator for fabrication of a sensing part of the fiber-optic pH sensor.
The characteristics and stabilities of phosphatidylcholine liposomes covalently coupled with immunoglobulin fragments prepared by the REV method were investigated by the dynamic light scattering, absorbance and calcein release. Using a sulfhydryl-reactive phospholipid derivative of N-[4$({\rho}-maleimido-phenyl)$ butyl] phosphatidylethanolamine (MPB-PE), Fab' antibody fragments were covalently combined with preformed large unilamellar vesicles (LUV), Coupling ratio was $250\;{\mu}g$ of $Fab'/{\mu}mol$ of phospholipid in vesicles, From dynamic light scattering, it was found that the size of the vesicles increases as the ratio of cholesterol to lipid increases, but that apparently, the size of liposomes was not sensitive to the existence of Fab' fragments. Regardless of inserting Fab' fragments, the absorbance of liposomes decreased as the amounts of bile salt (BS) added. At very low BS concentrations, BS/lipid aggregates would be formed in the outer vesicles monolayer, while, at the high BS concentrations, mixed micelles would be preferred. The vesicles incorporated with Fab' fragments, however, are more resistant to the bile salts than the MPB-PE vesicle are. The absorbance of vacant liposomes and calcein release resulted in that the Fab' vesicles and MPB-PE vesicles by the REV method are very stable, but that those by the sonication method sufferred the significant change of turbidities.
For the analysis of mercury in blood and urine, many literatures have been reffered and many kinds of reducing agents for mercury reduction and many acids for pretreatmr are known to be varied. $So HNO_{3}$ and $H_{2}SO_{4}$ among acids and $SnCl_{2}$ and $NaBH_{4}$ as a reducing agent being chosen for the establishment of more efficient and less erroneous analysis, and comparing the absorbance by using vapor generator, the results are followings. 1. The difference of absorbance from concentration of $HNO_{3}$ and $H_{2} SO_{4}$ was not nearly found when mercury reduced by $NaBH_{4}$ after pretreatment. But for more precise analysis, conc acid treatment need to be used. 2. Higher absorbance was shown by using conto acid treatment (P<0.005) when mercury reduced by $NaBH_{4}$ after treating acid primer. And sample which has 99.5% reliability in T-test, treated by conc $H_{2}SO_{4}$(P<0.005) was shown higher absorbance than treat by CORC $HNO_{3}$. 3. The difference of absorbance was not in the slightest in higher 0.1 w/v% $NaBH_{4}$ proved by uruskal-wallis H-Test 4. Some difference of absorbance in $SnCl_{2}$(P<0.005) having 99.5% reliability was found but there was no difference in these 20 w/v% , 25 w/v% and 30 w/v% SnCl$_{2}$ by the experiment of T-test. 5. According to these test results, organic materials were much affect the absorballce when reducing mercury by using $SnCl_{2}$ rather than by $NaBH_{4}$. For bio sample which is contained various organic substances, reduclng agent $NaBH_{4}$ is a lot more efficient to reduce the error then $SnCl_{2}$. 6. analytic method for this study is as following. 7. As the recovery test was done by this, the rate of recovery was shown form 94% to 100.7% .
The pKa values of benzyltetrahydrothiophenium halides 1a-f in water have been estimated by measuring the absorbances of the solution in aqueous hydroxide ion solution. Assuming that the ratios of the activity coefficients remains close to unity, the absorbance of the solution can be expressed as A/[SH]o=(εSH+εS-K[OH-])/(1+K[OH-]), where A, [SH]o, K, εSH, and εS- are the absorbance of solution, the initial concentration of 1a-f, the equilibrium constant, and the extinction coefficients for SH and S-, respectively. The εS- and K values that best fit with this equation were calculated by a nonlinear regression analysis with a large number of absorbance data determined at different [OH-] and [SH]o. The pKa values of the SH were then calculated with the relationship Ka=-log K+14. The validity of this method has been demonstrated by the excellent agreements between the experimental and literature pKa values of three organic acids. The pKa values of 1a-f estimated by this method are in the range of 12.5-15.3 and correlate well with the Hammett equation. The large negative deviation for the pKa values of 1e and 1f from the Hammett plot has been attributed to the extra hydrogen bonding between the phenyl group and water molecules attracted by the hydrophilic substituents.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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