본 연구에서는 부분 안정화 지르코니아(Z)와 자기치유능력을 부여하기 위하여 SiC와 $TiO_2$를 첨가한 5종류의 복합 지르코니아(ZS, ZST1, ZST2, ZST3, ZST5)를 소결하여, 기계적 특성과 열처리에 의한 균열 치유 가능성을 평가하였다. 6종류 지르코니아 세라믹스의 비커스 경도는 큰 차이가 없으며, 부분 안정화 지르코니아에 SiC 첨가(ZS)는 급격한 굽힘강도의 저하가 나타났지만, $TiO_2$의 첨가(ZST1, ZST2, ZST3, ZST5)는 강도가 향상하였다. 이는 SiC 및 $TiO_2$의 첨가의 따른 결정화의 영향이라 판단된다. 최고 굽힘 강도를 나타내는 균열 치유 조건에서 지르코니아 단상체는 비커스 균열이 남았으나, SiC가 첨가된 4종류는 비커스 균열이 관찰되지 않아 균열이 치유되었다.
The formation of titanium diboride ($TiB_2$ ) via the reduction of $TiO_2$ with boric oxide and carbon was studied in a partially reducing atmosphere of argon mixed with 4 vol.%H2. The effect of reaction time, temperature, partial pressure of nitrogen and $TiO_2/B_2_O3$ stoichiometric ratio on the reducibility of oxides has been studied. The phases formed were analysed by using X-ray rowder diffraction and scanning sosctron microscopic techniques. In this paper, we also investigated the presence of $CaC_2$ as a reducing agent on the reducibility of oxide mixtures and on the Ti-B-C-Ca-O phase equilibria. The morphology of $TiB_2$ formed in the presence of $CaC_2$ is compared with the microstructure of $TiB_2$ formed as a consequence of carbothermic reduction. The observed variation in $TiB_2$ crystals formed is also explained.
Al과 Si사이에서 Ti의 충진처리가 확산방지막 성능에 미치는 영향에 대해서 조사하였다. TiN의 충진처리는 $450^{\circ}C$의 $N_{2}$ 분위기에서 30분간 열처리함으로써 행하였다. TEM 분석을 통해 갓 증착된 TiN의 결정립 사이에는 약 10-20$\AA$ 정도의 고체물질이 없거나 TiN에 비해 밀도가 매우 낮은 공간이 존재함을 알 수 있었다. 또한 충진처리된 TiN의 경우에는 이러한 공간의 폭이 10$\AA$ 이하로 줄어듦을 알 수 있었다. RBS와 AES 분석에 의해 갓 증착된 TiN는 dir 7at.% 정도의 산소를 함유하고 있었고, 충진처리된 TiN는 약 10-15at.%의 산소를 함유하고 있었다. 갓 증착된 TiN와 충진처리된 TiN를 확산방지막으로 시험한 결과, 갓 증착된 TiN는 $650^{\circ}C$, 1시간의 열처리 후에 Al 스파이크와 Si 패임자국의 형성으로 이해 파괴되었다. 하지만 충진처리된 TiN의 경우에는 같은 열처리 조건에서 Al 스파이크나 Si 패임자국을 전혀 찾아볼수 없었다. 따라서, TiN의 충진처리가 Al과 Si사이에서 확산 방지막 성능을 크게 향상시켜주는 효과가 있음을 알 수 있었다. 이와 같은 충진처리 효과는 TiN의 결정립계의 간격이 줄어듦에 의해서 빠른 확산 경로인 결정립계를 통한 확산이 감소하는 것에 기인하는 것으로 이해된다.
In order to obtian TiO2 fine powder of high purity, the new method which is different from the sulfate process and the chloride one was employed. TiO2 was syntehsized by the reaction between elemental titanium particles and H2O2 solutiosn at 30~7$0^{\circ}C$, and then TiO2 powder was characterized using XRD, SEM, TEM, DTA and FT-IR. It was found that the initial reaction rate was fast at a high temperature due to the high generation of activated oxygen associated with thedecomposition of H2O2. However, the reaction was slowly proceeded at a low temperature due to slow decomposition of H2O2. In this experimental range, the optimum temeprature was ocnsidered to be about 5$0^{\circ}C$. The primary particles of the hydrous titanium dioxide (TiO2 gel) before aging were spherical, and their mean sizes were about 50nm. The similar shapes and sizes were observed with calcinatin at 40$0^{\circ}C$. The FT-IR spectrum of Ti-OH in the TiO2 gel powder appeared at around 3380cm-1, 1630cm-1 and 530cm-1. This gel powder was crystallized into the anatase type TiO2 at 300~40$0^{\circ}C$.
Ethanol is a prototype molecule used in probing catalytic reactivity of oxide catalysts such as $TiO_2$. In the present study, we adsorbed ethanol on $TiO_2$(001) at room temperature (RT) and the corresponding bonding state of ethanol was systematically studied by x-ray photoemission spectroscopy (XPS) using synchrotron radiation. Especially, we compared $TiO_2$(001) surfaces prepared in ultra-high vacuum (UHV) with different surface treatments such as $Ar^+$-sputtering and oxidation with molecular $O_2$, respectively. We find that the saturation coverage of ethanol at RT varies depending on the amount of reduced surface defects (e.g., $Ti^{3+}$) which are introduced by $Ar^+$-sputtering. We also find that the oxidized $TiO_2$(001) surface has other type of surface defects (not related to Ti 3d state) which can dissociate ethanol for further reaction above 600 K. Our C 1s core level spectra indicate clearly resolved features for the two chemically distinct carbon atoms from ethanol adsorbed on $TiO_2$(001), showing the adsorption of ethanol proceeds without C-C bond dissociation. No other C 1s feature for a possible oxidized intermediate was observed up to the substrate temperature of 650 K.
Nb and Ti were added to 316 stainless steel, and then heat-treatments and surface treatments were performed on the 316 stainless steel and the Nb- and Ti-added alloys. All samples indicated enhanced electrical conductivity after surface treatments, whereas they showed low electrical conductivity before surface treatments due to the existence of non-conductive passive film on the alloy surface. In particular, the Hb- and Ti-added alloys showed remarkable enhancement of electrical conductivity compared to the original alloy, 316 stainless steel. Surface characterization revealed that small carbide particles formed on the alloy surface after surface treatments, while the alloys indicated flat surface structure before surface treatments. $Cr_{23}C_6$ mainly formed on the 316 stainless steel, and NbC and TiC mainly formed on the Nb- and Ti-added alloys, respectively. We attribute the enhanced electrical conductivity after surface treatments to the formation of these carbide particles, possibly acting as a means of electro-conductive channel through the passive film. Furthermore, NbC and TiC are supposed to be more effective carbides than $Cr_{23}C_6$ as electro-conductive channels of stainless steel
In the present study, the focus is on the synthesis of titanium carbide/cobalt composite powder by the spray thermal conversion process using metallic salt solution as the raw materials. Two types of oxide powders of Ti-Co-O system were prepared by the spray drying of two types of metallic salt solutions : titanium chloride-cobalt nitrate and $TiO_2$ powder-cobalt nitrate solutions. These oxide powders were mixed with carbon black, and then these mixtures were carbothermal reduced under a flowing argon atmosphere. The changes in the phase structure and thermal gravity of the mixtures during carbothermal reduction were analysed using XRD and TG-DTA. In the case of using the titanium chloride-cobalt nitrate solution, it could not be obtained TiC/Co composite powder due to contamination of the impurities during the spray drying of the solution. However, in tile case of using the $TiO_2$ powder-cobalt nitrate scullion, TiC-15 wt. %Co composite powder could be synthesized by the spray thermal conversion process. The synthesized TiC-15 wt. %Co composite powder at 120$0^{\circ}C$ for 2 hours has average particle size of 150 nm.
The preparations of deodorizing fibers using $TiO_2$ have been investigated. The fibers were coated with $TiO_2$ for the purpose of deodorizing by dipping fibers into the $TiO_2$ sol solutions and calcined at $450^\circ{C}$, $500^\circ{C}$ and $750^\circ{C}$ for 1 h after coating. The surface structure of the coated fibers was studied with XRD on the different preparation conditions of calcination temperatures. The deodorizing function of the prepared fibers was studied by the determination of the decomposing capability for $NH_3,\;CH_3SH\;and\;CH_3CHO$. The deodorant activity(D.A.) of these deodoriBing fibers was measured by chromogenic gas detector tubes. The deodorizing effect of the prepared fibers were shown to be similar for the three model compounds; 5wt% $TiO_2$ sol solution calcined at $450^\circ{C}$ < 5 wt% $TiO_2$ sol solution calcined at $500^\circ{C}$< 5 wt% TiO$_2$ sol solution calcined at $750^\circ{C}$.
Ni/Ti/Al multilayer system ('/'denotes the deposition sequence) was tested for low-resistance ohmic contact formation to Al-implanted p-type 4H-SiC. Ni 30 nm / Ti 50 nm / Al 300 nm layers were sequentially deposited by e-beam evaporation on the 4H-SiC samples which were implanted with Al (norminal doping concentration = $4\times10^{19}cm^{-3}$) and then annealed at $1700^{\circ}C$ for dopant activation. Rapid thermal anneal (RTA) temperature for ohmic contact formation was varied in the range of $840\sim930^{\circ}C$. Specific contact resistances were extracted from the measured current vs. voltage (I-V) data of linear- and circular transfer length method (TLM) patterns. In constrast to Ni contact, Ni/Ti/Al contact shows perfectly linear I-V characteristics, and possesses much lower contact resistance of about $2\sim3\times10^{-4}\Omega{\cdot}cm^2$ even after low-temperature RTA at $840^{\circ}C$, which is about 2 orders of magnitude smaller than that of Ni contact. Therefore, it was shown that RTA temperature for ohmic contact formation can be lowered to at least $840^{\circ}C$ without significant compromise of contact resistance. X-ray diffraction (XRD) analysis indicated the existence of intermetallic compounds of Ni and Al as well as $NiSi_{1-x}$, but characteristic peaks of $Ti_{3}SiC_2$, a probable narrow-gap interfacial alloy responsible for low-resistance Ti/Al ohmic contact formation, were not detected. Therefore, Al in-diffusion into SiC surface region is considered to be the dominant mechanism of improvement in conduction behavior of Ni/Ti/Al contact.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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