$TiCl_4$와 염산수용액을 사용하여 균일침전반응으로 브루카이트상과 루틸상의 혼합상 $TiO_2$ 분말을 제조하여 분말특성을 조사하였다. 분석결과로부터 순수한 루틸상과 혼합상이 합성되기 위한 침전용액의 ${Cl^-}_{total}:Ti^{+4}$의 몰 비율이 제시되었다. 또한, 혼합상이 얻어지는 조건에서는 염산의 농도가 증가할수록 브루카이트상의 부피분율이 증가하였으며, 이 분말을 열처리한 결과 브루카이트상은 루틸상으로 직접 상변화하지 않고 $800^{\circ}{\sim}850^{\circ}C$에서 아나타제상으로 상전이한 후 $1000^{\circ}C$에서 최종적으로 안정한 루틸상으로 상변화되었다.
In this study, ternary compound Max Phase $Ti_2AlC$ material was mixed by 3D ball milling as a function of ball milling time. More than 99.5 wt% pure $Ti_2AlC$ was synthesized by using spark plasma sintering method at 1000, 1100, 1200, and $1300^{\circ}C$ for 60 min. The material characteristics of synthesized samples were examined with relative density, hardness, and electrical conductivity as a function of sintering temperature. The phase composition of bulk was identified by X-ray diffraction. On the basis of FE-SEM result, a terraced structures which consists of several laminated layers were observed. And $Ti_2AlC$ bulk material obtained a vickers hardness of 5.1 GPa at the sintering temperature of $1100^{\circ}C$.
The reaction bonded alumina ceramics with reinforced particles which have low shrinkage were pro-duced by blending of SiC or TiC or ZrO2 powders to the mixture of Al metal and Al2O3 powder. The powd-ers were attrition milled isostantically pressed and preheated tio 110$0^{\circ}C$ with a heating rate of $1.5^{\circ}C$/min The specimens were then sintered at the temperature range 1500 to 1$600^{\circ}C$ for 5 hours with a heating rate of 5$^{\circ}C$/min. The specimens showed 5-9% weight gain and 2-9% dimensional expansion through the complete oxidation of Al after preheating up to 11--$^{\circ}C$ the overall dimensional change of the specimens after the reaction sintering at 1500-1$600^{\circ}C$ was 6-12% The maximum densities were 92% theoretical. The fine grain-ed(average grain size :0.4 ${\mu}{\textrm}{m}$) microstructure were observed in the specimen with ZrO2 and SiC. But the microstructure of specimen with TiC was relatively coarse.(average grain size : 2.1 ${\mu}{\textrm}{m}$) The mullite phase was formed by the reaction of Al2O3 and SiO2 in a specimen with SiC. In the TiC contained specimen TiC was oxidized into TiO2 and finally reacted with Al2O3 to form Al2TiO5 during sintering.
Thin films of $BaTiO_3$ system were prepared by radio frequency(rf)/dc magnetron sputtering method. We have investigated crystal structure, surface morphology and PTCR(positive-temperature coefficient of resistance) characteristics of the specimen depending on second heat-treatment temperatures. Second heat treatments of the specimen were performed in the temperature range of 400 to $1350^{\circ}C$. X-ray diffraction patterns of $BaTiO_3$ thin films show that the specimen heat treated below $600^{\circ}C$ is an amorphous phase and the one heat treated above $1100^{\circ}C$ forms a poly-crystallization. In the specimen heat-treated at $1300^{\circ}C$, a lattice constant ratio (c/a) was 1.188. Scanning electron microscope(SEM) image of $BaTiO_3$ thin films of the specimen heat treated in between 900 and $1100^{\circ}C}$ shows a grain growth. At $1100^{\circ}C$, the specimen stops grain-growing and becomes a poly-crystallization.
High purity, submicron BaTiO3 powder was prepared by a hydrothermal technique using Ba(OH)2.8H2O, TiCl4 and NH4OH as starting raw materials. The submicron BaTiO3 powder was synthesized at 130~23$0^{\circ}C$ for 2.5h to yield highly crystalline particles with a narrow particle distribution. The mole ratio of Ba(OH)2.8H2O/TiO(OH)2 was 1.5. It is possible to obtain BaTiO3 with Ba : Ti=1.00$\pm$0/01. The samples densified well at 13$25^{\circ}C$, showing a uniform and fine grain structure. The grain size ranged between 0.3 and 0.5${\mu}{\textrm}{m}$. The products obtained by hydrothermal treatment at various temperatures from 130 to 23$0^{\circ}C$ were characterized by XRD, DTA, BET and SEM etc.
Ta and Hf added Ti-l5Sn-4Nb alloys without V and Al elements for biomaterial were melted by arc furnace in response to recent concerns about the long term safety of Ti-6Al-4V alloy. All specimens were homogenized at $1000^{\circ}C$ and solution treatment was performed at $812^{\circ}C$ and aging treatment at $500^{\circ}C$. The microstructure and mechanical properties were analysed by optical micrograph, hardness tester and instron. Ti-l5Sn-4Nb system alloys showed widmanstatten microstructure which is typical microstructure in $\alpha$+$\beta$ type Ti alloys. The Ti-l5Sn-4Nb-2Hf and Ti-l5Sn-4Nb-2Ta alloys showed better hardness and tensile strength compared with Ti-6Al-4V. The result of XPS analysis, Ti-l5Sn-4Nb alloy in air atmosphere consisted of $TiO_2$, SnO and NbO.
$Ba(OH)_2{\cdot}8H_2O$와 $Ti(OC_2H_5)O_4$를 사용하여 고순도 $BaTiO_3$ 분말을 수열 합성법으로 제조하고 열처리 온도에 따른 분말 특성을 조사하였다. 이때 제조된 분말 내에는 미량의 $H_2O$ 및 $OH^-$가 존재함을 확인할 수 있었으며 열처리 온도가 $200^{\circ}C$에서 $1000^{\circ}C$로 증가할수록 $BaTiO_3$의 평균입경은 $0.022{\mu}m$에서 $0.072{\mu}m$로 증가되었고 tetrogonality(c/a)도 1.02에서 1.2로 증가되어 정방정 형태로 상전이가 나타났다. 또한 $400^{\circ}C$로 3시간 동안 열처리한 후 이들 분말들을 $1250^{\circ}C$로 소결할 때 8120의 비유전율값이 얻어졌으며 표면 활성화 에너지값은 9680 kcal/mol이었다.
Microstructure and morphology of precipitates in $Ni_3Al$- and TiAl-based intermetallics containing carbon have been investigated in terms of transmission electron microscopy(TEM). In an $L1_2$-ordered $Ni_3Al$ alloy with 4 mol.% of chromium and 0.2~3.0 mol.% of carbon, fine octahedral precipitates of $M_{23}C_6$ type carbide were formed in the matrix by aging at temperatures around 973 K after solution annealing at 1423 K. TEM examination revealed that the $M_{23}C_6$ phase and the matrix lattices have a cube-cube orientation relationship and keep partial atomic matching at the {111} interface. After prolonged aging or by aging at higher temperatures, the $M_{23}C_6$ precipitates then adopt a rod-like morphology elongated parallel to the <100> directions. In the $L1_0$-ordered TiAl containing 0.1~2.0 mol.% carbon, TEM observations revealed that needle-like precipitates, which lie only in one direction parallel to the [001] axis of the $L1_0$ matrix, appear in the matrix and preferentially at dislocations. Selected area electron diffraction(SAED) patterns analyses have shown that the needle-shaped precipitate is $Ti_3AlC$ of perovskite type. The orientation relationship between the $Ti_3AlC$ and the $L1_0$ matrix is found to be $(001)_{Ti3AlC}//(001)_{L10\;matrix}$ and $[010]_{Ti3AlC}//[010]_{L10\;matrix}$. By aging at higher temperatures or for longer period at 1073 K, plate-like precipitates of $Ti_2AlC$ with a hexagonal structure are formed on the {111} planes of the $L1_0$ matrix. The orientation relationship between the $Ti_2AlC$ and the $L1_0$ matrix is $(0001)_{Ti2AlC}//(111)_{L10\;matrix}$ and $_{Ti2AlC}//_{L10\;matrix}$.
Mesoporous $TiO_2$ microspheres were prepared by spray pyrolysis for photocatalysis. Post modification of $TiO_2$ by heat treatment was performed to optimize its photocatalytic performance. First, spherical $TiO_2$ particles with mesoporous structure were synthesized at pyrolysis temperatures of 500, 600, and $700^{\circ}C$. After characterization by XRD, SEM, and $N_2$ adsorption, a sample prepared at $500^{\circ}C$ was found to possess desirable properties for photocatalytic performance through post-modification. In methylene blue degradation, mesoporous $TiO_2$ microspheres synthesized at $500^{\circ}C$ outperformed other microspheres. Furthermore, samples obtained by spray pyrolysis at $500^{\circ}C$ were calcined at various temperatures as a post-modification process. The sample calcined at $350^{\circ}C$ showed improved photocatalytic activity due to optimal anatase crystallinity and surface area.
텅스텐이 첨가된 $BaTiO_x$계 세라믹재료 중 Ba, Ti 및 W의 회수율을 증가시키기 위하여 가압 산 분해법을 이용하여 전처리하였다. $BaTiO_x$계 세라믹재료 시료를 가압 산 부내장치 내에서 HF : HCI ( 1 : 2 ) 혼합산을 가하여 $220^{\circ}C$에서 3시간동안 분해시킨 후 ICP-AES를 이용하여 Ba, Ti 및 W을 정량하였다. 그 결과 Ba는 99.6% Ti는 99.8% W는 99.2%의 회수율과 Ba는 1.02% Ti는 0.73% W는 1.79%의 C.V.값을 각각 얻었다. 이 전처리 방법을 실제시료에 적용하여 25.9% Ba38.8% Ti과 3.31% W 함량을 각각 구할수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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