• Title/Summary/Keyword: ZrSiN

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Magnetic Properties of FeZrN/$SiO_2$ Soft Magnetic Multilayer Thin Films (FeZrN/$SiO_2$ 연자성 다층 박막의 자기적 성질)

  • Kim, Taek-Su;Kim, Jong-O
    • Korean Journal of Materials Research
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    • v.6 no.11
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    • pp.1061-1066
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    • 1996
  • RF magnetron reactive sputtering법으로 Fe75.5Zr8.3N16.2/SiO2(250$\AA$) 다층 박막을 FeZrN의 두께를 변화시키면서 제조하고, 제조된 박막을 진공 열처리하여 열처리 온도에 따른 포화자화, 보자력, 고주파에서의 투자율 그리고 열적 안정성을 조사하였다. Fe75.5Zr8.3N16.2/SiO2(250$\AA$) 다층박막은 FeZrN의 두께가 800$\AA$이상일 때 좋은 연자성을 나타내었다. Fe75.5Zr8.3N16.2/SiO2(250$\AA$)다층 박막을 45$0^{\circ}C$로 열처리 했을 때 포화자속밀도(1.08 T), 보자력 0.41 Oe, 1 MHz에서의 실효 투자율은 3000이상의 연자성을 나타내었다. 그 이유는 X-선 회절 분석 결과 열처리에 의해서 ZrN 미결정이 석출하여 $\alpha$-Fe 결정 성장이 억제되어 우수한 연자기적 성질이 나타난다고 판단된다. 이때 $\alpha$-Fe 입자 크기는 40-50$\AA$, ZrN의 입자 크기는 10-15$\AA$이다. 그리고 실효 투자율의 주파수 의존성에서 단층막에서는 5 MHz 이상에서 실효 투자율이 급격히 감소하는 경향을 보였으나, 다층막에서는 40MHz까지 실효 투자율이 1600이 되어 고주파에서의 연자성이 개선되었다.

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Enhanced Mechanical Properties and Thermal Stability of CrAlN Coatings by Interlayer Deposition (중간층 증착에 의한 CrAlN 코팅의 기계적 물성 및 내열성 향상에 관한 연구)

  • Kim, Hoe-Geun;Ra, Jeong-Hyeon;Song, Myeon-Gyu;Lee, Sang-Yul
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2016.11a
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    • pp.100-100
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    • 2016
  • 물리기상증착방법 (Physical vapor deposition)에 의하여 합성된 천이금속 질화물 박막은 경도, 내마모성 등 절삭공구의 성능을 향상시키며, Ti-Al-N, Ti-Zr-N, Zr-Al-N, Cr-Si-N 등의 3원계 경질 박막에 대한 연구가 지속적으로 이루어지고 있다. 이중에서도 CrAlN 코팅은 높은 경도, 낮은 표면 조도 등의 우수한 기계적 특성 이외에 고온에서 안정한 합금상 형성으로 인하여 우수한 내열성을 보유하여 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 그러나 최근 공구사용 환경의 가혹화로 인하여 코팅의 내마모성 및 내열성 등의 물성 향상을 통한 공구의 수명 향상이 필요시 되고 있으며, 코팅에 적합한 중간층을 합성함으로써 공구 코팅으로의 적용 가능성을 높이는 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 CrAlN 코팅의 물성을 향상시키기 위해 CrAlN 코팅과 WC-Co 6wt.% 모재 사이에 CrN, CrZrN, CrN/CrZrSiN 등의 다양한 중간층을 합성하였으며, 중간층을 포함한 모든 코팅의 두께는 $3{\mu}m$ 로 제어하였다. 합성된 코팅의 미세조직, 경도 및 탄성계수, 내모성을 분석하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), nano-indentation, ball-on-disk 마모시험기 및 ${\alpha}-step$을 사용하였다. 코팅의 내열성을 확인하기 위해 코팅을 furnace에 넣어 공기중에서 500, 600, 700, 800, 900, $1,000^{\circ}C$로 30분 동안 annealing 한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정하였다. CrAlN 코팅을 나노 인덴테이션으로 분석한 결과, 모든 코팅의 경도(35.5-36.2 GPa)와 탄성계수(424.3-429.2 GPa)는 중간층의 종류에 상관없이 비슷한 값을 보인 것으로 확인됐다. 그러나, 코팅의 마찰계수는 중간층의 종류에 따라 다른 값을 보였으며, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수는 0.34로 CrZrN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수(0.41)에 비해 낮은 값을 보였다. 또한, 코팅의 마모율 및 마모폭도 비슷한 경향을 보인 것으로 보아, CrN/CrZrSiN 중간층을 합성한 CrAlN 코팅의 내마모성이 상대적으로 우수한 것으로 판단된다. 이것은 중간층의 H/E ratio가 코팅의 내마모성에 미치는 영향에 의한 결과로 사료된다. H/E ratio는 파단시의 최대 탄성 변형율로써, 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배에 따라 코팅 내의 응력의 완화 정도가 변하게 된다. WC 모재 (H/E=0.040)와 CrAlN 코팅(H/E=0.089) 사이에서 CrN, CrZrSiN 중간층의 H/E ratio 는 각각 0.076, 0.083 으로 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배가 점차 증가함을 확인 할 수 있었고, 일정 응력이 지속적으로 가해지면서 진행되는 마모시험중에 CrN과 CrZrSiN 중간층이 WC와 CrAlN 코팅 사이에서 코팅 내부의 응력구배를 완화시키는 역할을 함으로써 CrAlN 코팅의 내마모성이 향상된 것으로 판단된다. 모든 코팅을 열처리 후 경도 분석결과, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅은 $1,000^{\circ}C$까지 약 28GPa의 높은 경도를 유지한 것으로 확인 되었고, 이는 CrZrSiN 중간층 내에 존재하는 $SiN_x$ 비정질상의 우수한 내산화성에 의한 결과로 판단된다.

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A study on ZrN layer as a diffusion barrier between Cu and Si (Cu와 Si 사이에서 확산방지막으로 사용하기 위한 ZrN 층의 연구)

  • 김창조;김좌연;윤의중;이재갑
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 1998.11a
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    • pp.21-24
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    • 1998
  • The properties of ZrN layer deposited by Sputtering system have been investigated in the application of diffusion barrier layer to copper. ZrN layer exhibited a excellent barrier property up to $700^{\circ}$ and higher resistivity. If an excess $O_2$is protected during the process of ZrN deposition, ZrN layer will be possible to use a diffusion barrier layer to copper.

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Effect of Various Interlayers on Adhesion Properties of the CrZrSiN coatings (다양한 중간층이 CrZrSiN 코팅의 밀착 특성에 미치는 영향)

  • Kim, Hoe-Geun;Ra, Jeong-Hyeon;Bae, Gi-Tae;Lee, Sang-Yul
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2015.05a
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    • pp.173-173
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    • 2015
  • 고온에서 우수한 기계적 물성을 보이는 CrZrSiN 코팅은 공구분야에 적용 가능성이 크지만, 공구의 수명과 밀접한 연관이 있는 밀착력에 대한 연구는 보고된 바가 없다. 본 연구에서는 텅스텐 카바이드(WC) 모재와 CrZrSiN 코팅 사이의 밀착력을 향상시키기 위해 다양한 중간층이 합성되었으며, 중간층의 경도와 탄성계수 비율(H/E ratio)이 코팅의 밀착 특성에 영향을 미치는 것으로 판단되었다.

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Effect of Various Interlayer Deposition on Room Temperature and High Temperature Properties of CrAlN Coatings (다양한 중간층 증착이 CrAlN 코팅의 상온 및 고온 특성에 미치는 효과에 관한 연구)

  • Kim, Hoe-Geun;Ra, Jeong-Hyeon;Lee, Sang-Yul
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2017.05a
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    • pp.143-143
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    • 2017
  • CrAlN 코팅은 높은 경도, 낮은 표면 조도 등의 상온에서의 우수한 기계적 특성 이외에 고온에서 안정한 합금상의 형성으로 인하여 우수한 내산화성 및 내열성을 보유하여 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 그러나 최근 공구사용 환경의 가혹화로 인하여 코팅의 내마모성 및 내열성 등의 물성 향상을 통한 공구의 수명 향상이 필요시 되고 있으며, 다양한 코팅 물질을 활용하여 다층 코팅을 합성함으로써 난삭재용 공구 코팅의 물성을 높이는 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 CrAlN 코팅과 WC-Co 6wt.% 모재 사이에 CrZrN, CrN, CrN/CrZrSiN 등의 중간층을 합성하여 CrAlN 코팅의 상온 및 고온 특성을 향상시키는 연구가 진행되었다. 합성된 코팅의 구조 및 물성을 분석하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), nano-indentation, atomic force microscopy(AFM) 및 ball-on-disk wear tester를 사용하였다. 코팅의 고온 특성을 확인하기 위해 코팅을 furnace에 넣어 공기중에서 30분 동안 annealing 한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정하였고, $500^{\circ}C$ annealing 코팅의 표면 조도 분석 및 $500^{\circ}C$에서 마찰마모시험을 실시하였다. CrAlN 코팅의 상온 특성을 분석한 결과, 모든 코팅의 경도(35.5-36.2 GPa)와 탄성계수(424.3-429.2 GPa)는 중간층의 종류에 상관없이 비슷한 값을 보인 것으로 확인됐다. 그러나, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수는 0.33로 CrZrN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수(0.41)에 비해 향상된 값 보였으며, 코팅의 마모율 및 마모폭도 비슷한 경향을 보인 것으로 보아 코팅의 내마모성이 향상된 것으로 판단된다. 이것은 중간층의 H/E ratio가 코팅의 내마모성에 미치는 영향에 의한 결과로 사료된다. H/E ratio는 파단시의 최대 탄성 변형율로써, 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배에 따라 코팅 내의 응력의 완화 정도가 변하게 된다. WC 모재 (H/E=0.040)와 CrAlN 코팅(H/E=0.089) 사이에서 CrN, CrZrSiN 중간층의 H/E ratio는 각각 0.076, 0.083 으로 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배가 점차 증가함을 확인 할 수 있었고, 일정 응력이 지속적으로 가해지면서 진행되는 마모시험중에 CrN과 CrZrSiN 중간층이 WC와 CrAlN 코팅 사이에서 코팅 내부의 응력구배를 완화시키는 역할을 함으로써 CrAlN 코팅의 내마모성이 향상된 것으로 판단된다. 내열성 시험 결과, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 코팅은 $1,000^{\circ}C$까지 약 28GPa의 높은 경도를 유지한 것으로 확인 되었다. $500^{\circ}C$ annealing 후 진행된 표면 조도와 마모시험 결과, 모든 코팅의 조도 값 및 마찰계수는 상온 값에 비해 증가하였으며 CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 변화량이 가장 낮은 값을 보였다. 이는 CrZrSiN 중간층 내에 존재하는 $SiN_x$ 비정질상이 고온 annealing시에 산소 차폐막 역할을 하여, 코팅내의 잔류 산소에 의한 산화작용을 효과적으로 방지함으로써 코팅의 고온 특성이 향상된 것으로 판단된다.

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Closed field unbalanced magnetron sputtering system을 이용하여 증착한 CrZr-Si-N 박막의 고온 안정성과 내 마모 특성 연구

  • O, Seung-Cheon;Kim, Gwang-Seok;Kim, Beom-Seok;Lee, Sang-Yul
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2008.11a
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    • pp.61-62
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    • 2008
  • Closed field unbalanced magnetron sputtering 방법을 이용하여 CrZr-Si-N 박막을 증착하였다. Si Target power의 변화에 따라 박막을 증착하여 XRD, SEM, XPS, GDOES, AFM, XPS, Nanoindentation을 이용하여 박막의 미세구조, 성분분석, 표면 조도, 경도를 측정하였다. $500^{\circ}C$에서 annealing한 후 상온에서의 박막의 경도와 비교하였고, 상온과 $500^{\circ}C$에서 마모 실험을 행한 후 마찰 계수를 측정하여 비교하였다. $Cr_{39.4}Zr_{12.3}N_{48.3}$ 박막은 $500^{\circ}C$ annealing 후 경도는 30 GPa에서 24 GPa로 감소하였고 마찰계수는 0.23에서 0.81로 약 4배 증가하였다. $500^{\circ}C$ annealing 후 $Cr_{34.6}Zr_{10.6}-Si_{6.4}-N_{48.4}$ 박막의 경도는 30 GPa로 상온에서의 경도 32 GPa과 비슷하였고 $500^{\circ}C$와 상온에서 수행된 마모시험 결과는 $500^{\circ}C$에서 마찰계수 0.43으로 상온 마모시험 결과와 거의 비슷한 결과를 보였다. 상온의 경우 Si 함량에 따른 기계적 특성 및 마모특성의 변화는 거의 없었다. 그러나 $500^{\circ}C$ annealing 후 CrZi-Si-N 박막의 기계적 특성 및 마모특성은 Si 함량에 따라 큰 차이를 나타내었다. 이러한 결과들을 통해 Si 첨가가 CrZrN 박막의 고온 안정성 향상에 기여함을 확인할 수 있었다.

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Effect of Surface Treatment Condition of Aminosilane on Ethylene Polymerization of Supported Metallocene (아미노실란 표면 처리 조건이 담지메탈로센 촉매의 에틸렌 중합에 미치는 영향)

  • Lee, Sang Yun;Lee, Jeong Suk;Ko, Young Soo
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • v.53 no.3
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    • pp.397-400
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    • 2015
  • The effects of surface treatment method of unreacted N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine (2NS), $N^1$-(3-trimethoxysilylpropyl)diethylenetriamine (3NS), and 3-cyanopropyltriethoxysilane (1NCy) after grafting on the surface of silica and of the surface treatment temperature on ethylene polymerization were investigated. The Zr content of supported catalyst employing filtering method was higher than that of washing method, and the activities of supported catalysts prepared by washing method were higher than those of filtering methods significantly. Regardless of surface treatment methods the activities were in order by $SiO_2/2NS/(n-BuCp)_2ZrCl_2>SiO_2/1NCy/(n-BuCp)_2ZrCl_2>SiO_2/3NS/(n-BuCp)_2ZrCl_2$. The ethylene polymerization activity was increased as the surface treatment temperature of aminosilane on silica increased.

Microstructure and tribological properties of CrZr-Si-N films synthesized by unbalanced magnetron sputtering with Cr-Zr-Si segment target (Unbalanced magnetron sputtering과 Segment target을 활용한 CrZr-Si-N 박막의 미세구조와 마모특성)

  • Kim, Dong-Jun;Ra, Jeong-Hyeon;Kim, Seong-Min;Lee, Sang-Yul;Lee, Sang-Yong
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2012.11a
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    • pp.113-114
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    • 2012
  • 본 연구는 segment target을 사용하여 unbalanced magnetron sputtering을 활용하여 고 CrZr-Si-N 박막을 합성하고 박막의 미세구조 및 마모 특성을 연구하는데 그 목적이 있다. 박막의 Si 함량을 조절하기 위하여 각 segment target은 Cr,Zr을 일정vol% 유지하며 Si vol%만 변화하여 설계하였다. Si 함량별로 제작된 마모실험 시편의 미세구조는 XRD, FE-SEM, AFM, TEM을 통하여 분석하였으며, ball on disk type의 마모 시험기를 통해 그 마모 특성을 분석하였으며,

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Selective Catalytic Reduction of NO by H2 over Pt-MnOx/ZrO2-SiO2 Catalyst (Pt-MnOx/ZrO2-SiO2 촉매에서 수소에 의한 일산화질소의 선택적 촉매 환원반응)

  • Kim, Juyoung;Ha, Kwang;Seo, Gon
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • v.52 no.4
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    • pp.443-450
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    • 2014
  • Selective catalytic reduction of nitrogen monoxide by hydrogen ($H_2$-SCR of NO) over platinum catalysts impregnated on zirconia-incorporated silica ($ZrO_2-SiO_2$) and manganese oxide ($MnO_x$) was investigated. $Pt-MnO_x$ catalyst showed low conversions and low yields of $N_2O$ and $NO_2$ at $100{\sim}350^{\circ}C$. On the other hand, NO conversions over $Pt/ZrO_2-SiO_2$ were very high, but $N_2O$ was predominantly produced at $100-150^{\circ}C$ and the yield of $NO_2$ increased with temperature at $200-300^{\circ}C$, resulting in poor $N_2$ yields. $Pt-MnO_x/ZrO_2-SiO_2$ exhibited a small enhancement in $N_2$ yield at $100-150^{\circ}C$ due to the synergy of $MnO_x$ and $ZrO_2-SiO_2$. The surface composition and oxidation state of the catalyst components and the acidity of the catalysts were examined. IR spectra of the adsorption of NO and their subsequent reactions with hydrogen on these catalysts were also recorded. The variations of conversion and product yield according to the catalyst components in the $H_2$-SCR of NO were discussed in relation to their catalytic roles.

A Study of Crystallization and Fracture Toughness of Glass Ceramics in the $ZrO_2.SiO_2$ Systems Prepared by the Sol-Gel Method (졸-겔법으로 제조한 $ZrO_2.SiO_2$계 결정화유리의 결정화 및 파괴인성에 관한 연구)

  • 신대용;한상목;강위수
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.37 no.1
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    • pp.50-56
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    • 2000
  • Precursor gels with the composition of xZrO2·(100-x)SiO2 systems (x=10, 20 and 30 mol%) were prepared by the sol-gel method. Kinetic parameters, such as activation energy, Avrami's exponent, n, and dimensionality crystal growth value, m, have been simultaneously calculated from the DTA data using Kissinger and Matusita equations. The crystallite size dependence of tetragonal to monoclinic transformation of ZrO2 was investigated using XRD, in relation to the fracture toughness. The crystallization of tetragonal ZrO2 occurred through 3-dimensional diffusiion controlled growth(n=m=2) and the activation energy for crystallization was calculated using Kissinger and Matusita equations, as about 310∼325±10kJ/mol. The growth of t-ZrO2, in proportion to the cube of radius, increased with increasing heating temperature and hteat-treatment time. It was suggested that the diffusion of Zr4+ ions by Ostwald ripening was rate-limiting process for thegrowth of t-ZrO2 crystallite size. The fracture toughness of xZrO2·(100-x)SiO2 systems glass ceramics increased with increasing crystallite size of t-ZrO2. The fracture toughness of 30ZrO2·70SiO2 system glass ceramics heated at 1,100℃ for 5h was 4.84 MPam1/2 at a critical crystaliite size of 40 nm.

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