• Journal of the Korean Ceramic Society
• /
• v.37 no.12
• /
• pp.1178-1186
• /
• 2000

타일의 내마모성과 내산성을 향상시키기 위해 결정화유리가 최근에 새로운 유약 재료로서 소개되고 있다. 신 유약의 연구에 사용된 조성은 $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$ 상에 근접하는 CaO-ZrO$_2$-SiO$_2$계의 유리조성의 분말로, 마이크로파 가열 (2.45 GHz)에 의해서 900-120$0^{\circ}C$의 0-20분간 소성되어 평가되었다. 그 결과, 100$0^{\circ}C$ 이상에서 소성한 시편은 내부 결정화를 나타내었으며, 결정상은 미세(5$mu extrm{m}$)한 크기를 갖는 $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$가 주 결정상이며, $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$, CaSiO$_3$, SiO$_2$의 세 상이 나타났다. 소결체의 미세구조는 사용한 유리분말의 입도의 영향을 받았다. 미세분말 (<38$\mu\textrm{m}$)을 이용한 소결체의 조직이 조세분말 (45-150$\mu\textrm{m}$)의 경우보다 수축율면에서 높았으며 낮은 기공도를 갖는 미세구조를 가졌다. 마이크로파에 의한 유리분말의 소성은 1000-120$0^{\circ}C$ 구간에서 10분 이내 결정화가 완료되는 급속 가열 공정이었으며 CaO-ZrO$_2$-SiO$_2$계 결정화 유리 제조에 균일한 체적가열을 할 수 있었다.

• Korean Journal of Materials Research
• /
• v.2 no.3
• /
• pp.172-179
• /
• 1992

$Al_2O_3/ZrO_2$ composites were fabricated by pressureless sintering from commercial powders and/or nano composite powder of $Al_2O_3/ZrO_2$. The Properties of the composites such as density, strength, hardness and fracture toughness were evaluated. Microstructures and fracture surfaces ware also examined. The flexural strength remains unchanged(~640 MPa) as long as the content of commercial powders is not extreamly high, and depends on microstructures of the composites. Fracture toughness(4.3-5.3 $Mpa{\cdot}m^{1/2}$) increases with increasing content of commercial powders. Fractography shows that failure-initiating sources are 1)surface flaws resulting from machining damage, 2)crack-shaped voids formed due to $ZrO_2$ agglomeration, and 3)surface separation caused by inhomogeneous blending and by sinterability difference between nato composite powder and commercial powders of $Al_2O_3/ZrO_2$. Failure mode of the composites was mainly transgranular.

• Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
• /
• 1996.06b
• /
• pp.55-85
• /
• 1996

지르코니아 분말은 ZrO2 결정상이 온도변화에 따라 부피변화를 수반하는 상전이변태를 나타낸다. 단사정 ZrO2가 110$0^{\circ}C$에서는 정방정으로, 2$700^{\circ}C$ 내외에서는 입방정으로 결정구조가 가역적으로 변한다. 이 ZrO2에 금속산화물을 고용시키면 형석 (CaF2:Florite)형의 입방정 결정구조가 실온에서도 안정하게 존재하게 된다. 안정화제 산화물은 caO, MgO등 2가 산화물외에 3가 또는 4가의 금속산화물로서 Sc2O3, Y2O3, Sm2O3, Nd2O3, Gd2O3, Y2O3, CeO2 등이며 이들은 금속이온의 원자가가 변하기 쉬운 희토류 산화물이다. 안정화 지르코니아는 형석형 결정구조이며 결정화학적으로 보면 금속양이온이 산소이온에 대해서 정육면체형의 8배위를 하고 있다. 이때 이온반경비(양이온/음이온)에 따라 Zr+4자리와 O-2자리의 격자위치와 모양이 형성되므로 비틀어진 정육면체구조이건 이상적인 정육면체 형석구조를 이룬다. 이는 지르코니아의 결정상의 2상-3상인 부분안정화 지르코니아다결정체(PSZ : partially stabilized zirconia)이거나 단일상-2상인 정방정 지르코니아다결정체(TZP : tetragonal zirconia polycrystal)의 결정구조를 가지는데 기인한다. PSZ는 주로 MgO, CaO를 안정화제로 고용시켜 입방정 영역에서 소결하고 이를 다시 입방정과 정방정의 상 영역에서 열처리하여 입방정 입자내부에 정방정을 석출 형성시킨 것이며 TZP는 Y2O3 및 CeO2를 고용시켜 PSZ와 다르게 일반적인 상압소결한 정방정 결정상의 미립자이다. 산화지르코늄 분말은 지르콘사에서 열분해시킨 지르코늄소결.융해괴(caustic fusion clinker)를 산처리하여얻어진 지르코늄산용액(zirconyl acid solution : cloride, sulfide, nitride 등)으로부터 제조된다. 고순도 산화지르코늄은 용액 결정석출법에 의해 ZrOCl2.8H2O, 5ZrO2.3SO3.15H2O, ZrO(NO3)2.xH2O 등의 지르코늄 수화물만을 재결정화시킨 것으로부터 얻을 수 있으며 이 지르코늄염 수용액으로부터 입자미세구조를 효과적으로 제어하여 산화지르코늄 및 안정화 지르코니아 분말제조가 가능하다. 안정화 지르코니아 분말은 ZrO2와 안정화산화물의 고용을위하여 가열처리를 필요로 하며 일정온도에서 최적상태로 숙성하므로서 2가지 상(phase) 이상의 고용체를 가지게 된다. 안정화 지르코니아 분말은 고용처리온도를 낮추고 효과적으로 생성시키기 위해서는 지르코늄 및 안정화제염을 혼합하고 습식 직접합성하여 저온에서 고용체의 합해진상 영역을 생성시키는 것이다. 이는 지르코니아 원료분말의 미세구조를 제어하므로서 가능하며 이때 화학성분조성과 크기형태가 균일하게 분포된 입자분말을 얻을 수 있다.

• Korean Journal of Crystallography
• /
• v.8 no.2
• /
• pp.97-104
• /
• 1997

Hydrothermal synthesis of PbZ1-xTixO3 has been investigated. Syntheses were performed using lead acetate triphdrate as Pb source, Ti/Zr gel by hydrolizing Ti-isopropoxide as Tiand Zr source and Zr-propoxide and KOH (0.5m, 1m, 2m) as mineralizer. The hydrothermal synthesis has been examined at 140℃, 150℃ and 160℃. Synthesized PZT powders showed a rectangular shape and were agglomerate. At 1m and 2m KOH concentrations PZT powders were synthesized the respective time of 8 hrs and 1hr but at 0.5m KOH concentration phase pure PZT powders were not synthesized for 5days reaction. At the conditions of low temperature and low KOH concentration unreacted Ti/Zr gel remained although synthesized powders were almost PZT. The size of PZT powders increased with KOH concentrations. PbO solid solutions were formed as intermediate phases and these were classified to PbO-10%TiO2 solid solution and PbO-3% TiO-3% TiO2 solid solution.

• Journal of the Korean Ceramic Society
• /
• v.39 no.4
• /
• pp.420-426
• /
• 2002

$ZrO_2$, $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ and CaO-doped $ZrO_2$ powders were prepared by hydrothermal crystallizing spherical $ZrO_2$ gel which had been synthesized by thermal hydrolysis reaction. After the hydrothermal crystallization process, the formed crystallized powders sustained its original spherical shape and had the mean particle size of $0.4{\mu}m$. The particles were composed of about 10nm sized primary particles. The agglomeration strength between the primary particles appears very weak considering that the spherical particles were broken into the primary particles during the pressing process. The particle shape, size, phase fraction and dopant content were analyzed and crystallization mechanism of spherical gel was discussed.

• Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
• /
• 1997.05b
• /
• pp.195-200
• /
• 1997

핵융합로 증식재용 r-LiAlO$_2$, Li$_2$ZrO$_3$, Li$_2$TiO$_3$ 분말을 자발착화 연소반응법으로 합성하였다. LiAlO$_2$와 달리 Li$_2$ZrO$_3$ 와 Li$_2$TiO$_3$는 가열하는 동안 침전물이 생겼지만 카르복실산기만을 지닌 구연산과 아민기만을 지닌 우레아를 화학정량의 조성으로 혼합한 연료로 쉽게 분말을 합성할 수 있었다. LiAlO$_2$나 Li$_2$TiO$_3$분말은 별도의 하소 공정이필요없이 원하는 결정상이 형성되었으며, Li$_2$ZrO$_3$분말은 Li이 과량인 상이 형성되므로 110$0^{\circ}C$에서 하소하여 원하는 상을 얻었다. 합성된 Li계 산화물 분말은 비표면적 10~17 $m^2$/g으로 약 150 nm정도의 입자크기를 갖는 미세한 입자이었다.

• Korean Journal of Materials Research
• /
• v.8 no.8
• /
• pp.699-706
• /
• 1998

현재까지 박막코팅 분야에 주로 이용해 오던 플라즈마 용융분사법을 이용하여 고밀도의 두꺼운 세라믹 침적물을 제조하였다. 용융점이 2910K인 ZrO2-20wt%Y2O3분말을 이용하여 최적조건에서 이론밀도의 약 97%의 침적물을 얻었다. 고밀도 침적에 영향을 미치는 변수는 챔버 내부압력, 플라즈마동력, 플라즈마 가스조성, 분사거리, 분말입자 크기 등이었으며, 침적밀도 및 침적된 splat의 형태는 분말의 용융정도 및 챔버 내부압력에 크게 좌우되었다. 높은 밀도으 침적물을 만들기 위해서는 분말을 완전히 용융시키는 것이 중요하며, 완전히 용융된 조건에서는 챔버 내부압력이 낮고 분말분사거리가 짧은 조건 즉, 분사되는 분말이 높은 모멘텀을 가질수록 침적물의 밀도가 증가함을 알 수 있었다. 실험에서 얻어진 결과는 ANOVA 통계방법으로 분석하여 단일변수의 영향뿐만 아니라 이들 변수가 서로 조합하여 밀도에 미치는 영향도 분석하였다.

• Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
• /
• 2003.04a
• /
• pp.60-60
• /
• 2003

• Journal of Powder Materials
• /
• v.20 no.2
• /
• pp.100-106
• /
• 2013

Ultra-fine zirconium carbide (ZrC) powder with nano-sized primary particles was synthesized by the carbothermal reduction method by using nano-sized $ZrO_2$ and nano-sized graphite powders mixture. The synthesized ZrC powder was well dispersed after simple milling process. After heat-treatment at $1500^{\circ}C$ for 2 h under vacuum, ultra-fine ZrC powder agglomerates (average size, $4.2{\mu}m$) were facilely obtained with rounded particle shape and particle size of ~200 nm. Ultra-fine ZrC powder with an average particle size of 316 nm was obtained after ball milling process in a planetary mill for 30 minutes from the agglomerated ZrC powder.

• Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
• /
• 2006.09b
• /
• pp.964-965
• /
• 2006

The injection molded Fe sintered bodies were fabricated using two kinds of nano Fe powders, $Fe-5%vol.ZrO_2$ and $Fe-10vol.%ZrO_2$ powders. The relationship between microstructure and mechanical properties depending on the $ZrO_2$ contents and sintering temperature were characterized by SEM and TEM techniques. In the wear test, the $Fe-0vol%ZrO_2$ sintered bodies showed mainly adhesive wear, but in the Fe-5%vol. $ZrO_2$ and Fe-10vol. % $ZrO_2$ composites the main wear behavior showed abrasive wear mode.