• 한국세라믹학회지
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• 제37권12호
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• pp.1178-1186
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• 2000

타일의 내마모성과 내산성을 향상시키기 위해 결정화유리가 최근에 새로운 유약 재료로서 소개되고 있다. 신 유약의 연구에 사용된 조성은 $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$ 상에 근접하는 CaO-ZrO$_2$-SiO$_2$계의 유리조성의 분말로, 마이크로파 가열 (2.45 GHz)에 의해서 900-120$0^{\circ}C$의 0-20분간 소성되어 평가되었다. 그 결과, 100$0^{\circ}C$ 이상에서 소성한 시편은 내부 결정화를 나타내었으며, 결정상은 미세(5$mu extrm{m}$)한 크기를 갖는 $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$가 주 결정상이며, $Ca_2$ZrSi$_4$O$_{12}$, CaSiO$_3$, SiO$_2$의 세 상이 나타났다. 소결체의 미세구조는 사용한 유리분말의 입도의 영향을 받았다. 미세분말 (<38$\mu\textrm{m}$)을 이용한 소결체의 조직이 조세분말 (45-150$\mu\textrm{m}$)의 경우보다 수축율면에서 높았으며 낮은 기공도를 갖는 미세구조를 가졌다. 마이크로파에 의한 유리분말의 소성은 1000-120$0^{\circ}C$ 구간에서 10분 이내 결정화가 완료되는 급속 가열 공정이었으며 CaO-ZrO$_2$-SiO$_2$계 결정화 유리 제조에 균일한 체적가열을 할 수 있었다.

• 한국재료학회지
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• 제2권3호
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• pp.172-179
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• 1992

$Al_2O_3/ZrO_2$복합분말에 상릉분말을 침가하여 상압소결법으로 $Al_2O_3/ZrO_2$복합체를 제조한 후, 밀도, 강도, 경도 및 파괴인성등의 물성을 측정하였으며 미세구조 및 파괴단면도 관찰하였다. 상용분말의 침가량이 중량비로 50%이하인 경우에는 평균 꺽임 강도가 640 MPa정도로 거의 변화가 없었으며, 50%이상 첨가된 경우에는 강도가 저하되었는데, 이는 미세조직과 관계가 있는 것으로 생각된다. 또한 파괴인성(4.3-5.3 $Mpam^{1/2}$)값은 상용분말 첨가량에 비례하여 증가하였다. 파괴단면 관찰결과 파괴원인으로는 가공에서 생기는 표면 결함, $ZrO_2$ agglomeration에 의한 crack-like void 및 $Al_2O_3/ZrO_2$ nano복합체 분말과 상용분말간의 소결성 차이에서 생기는 계면 분리등이 관찰되었는데, nano 복합 분말만을 사용한 소결체에서는 가공에 의한 표면 결함만이 파괴원으로 작용하였다. 또한, 파괴형태는 주로 transgranular fracture이었다

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.55-85
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• 1996

지르코니아 분말은 ZrO2 결정상이 온도변화에 따라 부피변화를 수반하는 상전이변태를 나타낸다. 단사정 ZrO2가 110$0^{\circ}C$에서는 정방정으로, 2$700^{\circ}C$ 내외에서는 입방정으로 결정구조가 가역적으로 변한다. 이 ZrO2에 금속산화물을 고용시키면 형석 (CaF2:Florite)형의 입방정 결정구조가 실온에서도 안정하게 존재하게 된다. 안정화제 산화물은 caO, MgO등 2가 산화물외에 3가 또는 4가의 금속산화물로서 Sc2O3, Y2O3, Sm2O3, Nd2O3, Gd2O3, Y2O3, CeO2 등이며 이들은 금속이온의 원자가가 변하기 쉬운 희토류 산화물이다. 안정화 지르코니아는 형석형 결정구조이며 결정화학적으로 보면 금속양이온이 산소이온에 대해서 정육면체형의 8배위를 하고 있다. 이때 이온반경비(양이온/음이온)에 따라 Zr+4자리와 O-2자리의 격자위치와 모양이 형성되므로 비틀어진 정육면체구조이건 이상적인 정육면체 형석구조를 이룬다. 이는 지르코니아의 결정상의 2상-3상인 부분안정화 지르코니아다결정체(PSZ : partially stabilized zirconia)이거나 단일상-2상인 정방정 지르코니아다결정체(TZP : tetragonal zirconia polycrystal)의 결정구조를 가지는데 기인한다. PSZ는 주로 MgO, CaO를 안정화제로 고용시켜 입방정 영역에서 소결하고 이를 다시 입방정과 정방정의 상 영역에서 열처리하여 입방정 입자내부에 정방정을 석출 형성시킨 것이며 TZP는 Y2O3 및 CeO2를 고용시켜 PSZ와 다르게 일반적인 상압소결한 정방정 결정상의 미립자이다. 산화지르코늄 분말은 지르콘사에서 열분해시킨 지르코늄소결.융해괴(caustic fusion clinker)를 산처리하여얻어진 지르코늄산용액(zirconyl acid solution : cloride, sulfide, nitride 등)으로부터 제조된다. 고순도 산화지르코늄은 용액 결정석출법에 의해 ZrOCl2.8H2O, 5ZrO2.3SO3.15H2O, ZrO(NO3)2.xH2O 등의 지르코늄 수화물만을 재결정화시킨 것으로부터 얻을 수 있으며 이 지르코늄염 수용액으로부터 입자미세구조를 효과적으로 제어하여 산화지르코늄 및 안정화 지르코니아 분말제조가 가능하다. 안정화 지르코니아 분말은 ZrO2와 안정화산화물의 고용을위하여 가열처리를 필요로 하며 일정온도에서 최적상태로 숙성하므로서 2가지 상(phase) 이상의 고용체를 가지게 된다. 안정화 지르코니아 분말은 고용처리온도를 낮추고 효과적으로 생성시키기 위해서는 지르코늄 및 안정화제염을 혼합하고 습식 직접합성하여 저온에서 고용체의 합해진상 영역을 생성시키는 것이다. 이는 지르코니아 원료분말의 미세구조를 제어하므로서 가능하며 이때 화학성분조성과 크기형태가 균일하게 분포된 입자분말을 얻을 수 있다.

• 한국결정학회지
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• 제8권2호
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• pp.97-104
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• 1997

수열합성법에 의한 Pb(TixZr1-x)O3분말 합성에 대하여 연구하였다. 합성원료로는 Lead-acetate trihydrate와 Titanium isoproprxide, Zirconium propoxide를 isopropanol로 희석시킨후 가수분해 시켜 얻은 Ti/Zr 젤을 사용하였고, 광화제로서 KOH(0.5m, 1m, 2m)를 사용하였으며 140℃, 150℃, 160℃의 반응온도에서 합성하였다. 합성된 Pb(TixZr1-x)O3분말은 입방체의 형태를 띄고 있었으며 응집된 형태로 나타났다. 1m과 2m의 KOH에서는 PZT 합성이 잘 이루어졌으며 1m의 경우 8시간, 2m의 경우 1시간 이상의 반응이 필요하였고 0.5m KOH에선 5일의 반응시간에도 순수한 PZT분말만이 합성되지 않았다. 낮은 반응온도와 짧은 반응시간의 실험조건에선 합성된 분말이 대부분 PZT분말이었으나 미반응 Ti/Zr 젤이 상당량 존재하였다. 합성된 PZT분말의 크기는 KOH농의 증가에 따라 증가하였다. 중간생성물로서 PbO고용체가 생성되었으며 이는 Ti고용량이 10% 정도의 큰것과 3%정도의 작은 것으로 크게 나눌 수 있었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제39권4호
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• pp.420-426
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• 2002

가열가수분해반응에 의하여 제조된 구형의 $ZrO_2$ 겔을 수열결정화시켜 순수한 $ZrO_2$ 분말과 $Y2_O_3$, CaO 등 상안정화제가 도핑된 $ZrO_2$ 분말을 합성하였다. 합성된 $ZrO_2$ 결정분말들은 평균 10nm 크기의 일차 입자들로 구성된 이차입자들이었다. 이차입자의 평균 크기는 $0.4{\mu}m$였고, 수열결정화과정에서 겔의 구형 형상이 그대로 유지되었으며 일차 입자들 사이에는 약한 응집으로 존재하였다. 입자모양, 크기, 상분율, 도핑된 분율 등을 SEM, TEM, XRD, ICP로 연구하였고 구형 겔의 수열결정화기구를 논의하였다.

• 한국원자력학회:학술대회논문집
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• 한국원자력학회 1997년도 춘계학술발표회논문집(2)
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• pp.195-200
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• 1997

핵융합로 증식재용 r-LiAlO$_2$, Li$_2$ZrO$_3$, Li$_2$TiO$_3$ 분말을 자발착화 연소반응법으로 합성하였다. LiAlO$_2$와 달리 Li$_2$ZrO$_3$ 와 Li$_2$TiO$_3$는 가열하는 동안 침전물이 생겼지만 카르복실산기만을 지닌 구연산과 아민기만을 지닌 우레아를 화학정량의 조성으로 혼합한 연료로 쉽게 분말을 합성할 수 있었다. LiAlO$_2$나 Li$_2$TiO$_3$분말은 별도의 하소 공정이필요없이 원하는 결정상이 형성되었으며, Li$_2$ZrO$_3$분말은 Li이 과량인 상이 형성되므로 110$0^{\circ}C$에서 하소하여 원하는 상을 얻었다. 합성된 Li계 산화물 분말은 비표면적 10~17 $m^2$/g으로 약 150 nm정도의 입자크기를 갖는 미세한 입자이었다.

• 한국재료학회지
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• 제8권8호
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• pp.699-706
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• 1998

현재까지 박막코팅 분야에 주로 이용해 오던 플라즈마 용융분사법을 이용하여 고밀도의 두꺼운 세라믹 침적물을 제조하였다. 용융점이 2910K인 ZrO2-20wt%Y2O3분말을 이용하여 최적조건에서 이론밀도의 약 97%의 침적물을 얻었다. 고밀도 침적에 영향을 미치는 변수는 챔버 내부압력, 플라즈마동력, 플라즈마 가스조성, 분사거리, 분말입자 크기 등이었으며, 침적밀도 및 침적된 splat의 형태는 분말의 용융정도 및 챔버 내부압력에 크게 좌우되었다. 높은 밀도으 침적물을 만들기 위해서는 분말을 완전히 용융시키는 것이 중요하며, 완전히 용융된 조건에서는 챔버 내부압력이 낮고 분말분사거리가 짧은 조건 즉, 분사되는 분말이 높은 모멘텀을 가질수록 침적물의 밀도가 증가함을 알 수 있었다. 실험에서 얻어진 결과는 ANOVA 통계방법으로 분석하여 단일변수의 영향뿐만 아니라 이들 변수가 서로 조합하여 밀도에 미치는 영향도 분석하였다.

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 2003년도 춘계학술강연 및 발표대회
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• pp.60-60
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• 2003

• 한국분말재료학회지
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• 제20권2호
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• pp.100-106
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• 2013

Ultra-fine zirconium carbide (ZrC) powder with nano-sized primary particles was synthesized by the carbothermal reduction method by using nano-sized $ZrO_2$ and nano-sized graphite powders mixture. The synthesized ZrC powder was well dispersed after simple milling process. After heat-treatment at $1500^{\circ}C$ for 2 h under vacuum, ultra-fine ZrC powder agglomerates (average size, $4.2{\mu}m$) were facilely obtained with rounded particle shape and particle size of ~200 nm. Ultra-fine ZrC powder with an average particle size of 316 nm was obtained after ball milling process in a planetary mill for 30 minutes from the agglomerated ZrC powder.

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part2
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• pp.964-965
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• 2006

The injection molded Fe sintered bodies were fabricated using two kinds of nano Fe powders, $Fe-5%vol.ZrO_2$ and $Fe-10vol.%ZrO_2$ powders. The relationship between microstructure and mechanical properties depending on the $ZrO_2$ contents and sintering temperature were characterized by SEM and TEM techniques. In the wear test, the $Fe-0vol%ZrO_2$ sintered bodies showed mainly adhesive wear, but in the Fe-5%vol. $ZrO_2$ and Fe-10vol. % $ZrO_2$ composites the main wear behavior showed abrasive wear mode.