A triple-layered $PMMA/Ni_{64}Zr_{36}/PDMS$ hydrogen gas sensor using hydrogen permeable alloy and flexible polymer layers is fabricated through spin coating and DC-magnetron sputtering. PDMS(polydimethylsiloxane) is used as a flexible substrate and PMMA(polymethylmethacrylate) thin film is deposited onto the $Ni_{64}Zr_{36}$ alloy layer to give a high hydrogen-selectivity to the sensor. The measured hydrogen sensing ability and response time of the fabricated sensor at high hydrogen concentration of 99.9 % show a 20 % change in electrical resistance, which is superior to conventional Pd-based hydrogen sensors, which are difficult to use in high hydrogen concentration environments. At a hydrogen concentration of 5 %, the resistance of electricity is about 1.4 %, which is an electrical resistance similar to that of the $Pd_{77}Ag_{23}$ sensor. Despite using low cost $Ni_{64}Zr_{36}$ alloy as the main sensing element, performance similar to that of existing Pd sensors is obtained in a highly concentrated hydrogen atmosphere. By improving the sensitivity of the hydrogen detection through optimization including of the thickness of each layer and the composition of Ni-Zr alloy thin film, the proposed Ni-Zr-based hydrogen sensor can replace Pd-based hydrogen sensors.
The Zr-0.2Sn-0.8Nb-X(X = 0~200ppm Si, 0~0.4wt.% Mo and Mn respectively) ingots for test specimens were manufactured by a vacuum arc re-melting method to find out the effect of Si, Mo, and Mn on the corrosion characteristics of the Zr-0.2Sn-0.8Nb alloy. After being heat-treated and rolled repeatedly out to be flat materials, they were finally heat-treated at 51$0^{\circ}C$ for three hours and used as the specimens for corrosion tests. The corrosion behavior of the specimens was studied in both 40$0^{\circ}C$ steam for 200 days and in aqueous 70 ppm LiOH solution at 36$0^{\circ}C$ for 90 days. From the study it was found that Si from 80 to 200 ppm contributed to increasing the corrosion resistance of Zr-0.2Sn-0.8Nb alloy in both steam and LiOH solution. This study also showed that Mn from 0.1 to 0.4% caused to go up the corrosion resistance, whereas Mo played a apart in improving the corrosion resistance only between 0.05 and 0.2 wt.%.
Nano-sized ZrVFe alloy powders were prepared by the ablation of powder compact in alcobol using a Nd-YAG pulsed Laser. The $Zr_{57}V_{35.}8Fe_{7.2}$ alloy commercially designated as ST707 has long been known as the ideal solution for various vacuum applications. The target for the ablation was sintered pellets of $Zr_{57}V_{35.}8Fe_{7.2}$ alloy powder. The alloy was prepared by arc melting and Hydride-DeHydride method. The ablated powders were mostly circular having fairly large size distribution smaller than 200 nm in all cases. The X-ray diffraction study revealed that the ablated alloy retained the crystal structure of the target alloy. Nevertheless, Fe and V contents in the ablated powder were lower than those in the target alloy. This was believed to result from the high vapour pressures of Fe and V compared to that of Zr. The size of the powders ablated at high energy fluence tends to decrease due at least partly to the breakdown of previously made ones.
Much research efforts have been made on the equal channel angular pressing(ECAP) which produces ultra-fine grains. In this paper the ECAP processes with Zr-702 alloy at elevated temperature and at room temperature are considered. Both two-dimensional and three-dimensional finite element analyses have been employed to investigate the deformation behaviors of specimen during ECAP process.
In order to improve the hydrogen storage capacity and the activation properties of the hydrogen storage alloys, the rare-earth metal alloy series, $MmNi_{ 4.5}$$Mn_{0.5}$$Zr_{x}$ (x=0, 0.025, 0.05, 0.1), are prepared by adding the excess Zr in $MmNi_{4.5}$$Mn_{0.5}$ / alloy for the strong resistance to intrinsic degradation. The hydrogen storage alloys of rare-earth metal such as $LaNi_{5}$ , and $MmNi_{5}$X and $MmNi_{4.5}$ /$_Mn{0.5}$ alloys which substituted La by misch metal properties were characterized as well. The hydrogen storage alloys were produced by melting each metal mixture in arc melting furnace, and the as-cast alloys were heat-treated at $1100^{\circ}C$ for 10 hr. The major elements of misch metal(Mm) were La, Ce, Pr and Nd with some impurities less than 1wt.% determined by ICP-AES. X-ray diffraction indicated that the structure for these samples was a single phase of hexagonal with $CaCu^{5}$ type. As the Zr contents increases, the activation time and the plateau pressure decrease and sloping of the plateau pressure increase. Amount of the 2nd phases increases with increase in Zr contents in $MmNi_{ 4.5}$$Mn_{0.5}$$Zr_{0.1}$ alloy, This phenomenon indicated that $ZrNi_3$ in this phase, which shows the maximum storage capacity and the strong resistance to intrinsic degradation, is considered as a proper alloy for hydrogen storage..
The effects of final annealing temperature on the microstructure and creep characteristics were investigated for the Zr-lNb-0.2X (X=0, Mo, Cu) and Zr-lNb- 1Sn-0.3Fe-0.1X (X=0, Mo, Cu) alloys. The microstructures were observed by using TEM/EDS, and grain size and distributions of precipitates were analyzed using a image analyzer. The creep test was performed at $400^{\circ}C$ under applied stress of 150 MPa for 10 days. The $\beta$-Zr was observed at annealing temperature above $600^{\circ}C$. In the temperature above$ 600^{\circ}C$, the grain sizes of both alloy systems appeared to be increased with increasing the final annealing temperature. The creep strengths of Zr-1Nb-1Sn-0.3Fe-0.1X alloys were higher than those of Zr-1Nb-0.2X ones due to the effect of solid solution hardening by Sn in Zr-lNb-lSn-0.3Fe-0.1X alloy system. Also, Mo addition showed the strong effect of precipitate hardening in both alloy systems. The creep strength rapidly decreased with increasing the annealing temperature up to $600^{\circ}C$. However, a superior creep resistance was obtained in the sample that annealed to have a second phase of $\beta$-Zr. It was considered that the appearance of $\beta$-Zr would play an important role in the strengthening mechanism of creep deformation.
The effects of chemical composition and thermal cycling on the martensitic transformation characteristics in Cu-rich, equiatomic and Zr-rich CuZr binary alloys have been studied by calorimetry. Only martensite could be indentified in equiatomic $Cu_{49.9}Zr_{50.1}$ alloy, while $Cu_{10}Zr_7$ and $CuZr_2$ intermetallic compounds as well as martensite were formed by rapid cooling from the melts in Cu-rich $Cu_{52.2}Zr_{47.5}$ alloy and Zr-rich $Cu_{48.4}Zr_{51.6}$ alloy, respectively. The $M_s$ temperature of $Cu_{49.9}Zr_{50.1}$ was $156^{\circ}C$ but those of $Cu_{52.5}Zr_{47.5}$ and $Cu_{48.4}Zr_{51.6}$ alloys, being $109^{\circ}C$ and $138^{\circ}C$, were lower than that of equiatomic $Cu_{49.9}Zr_{50.1}$ alloy. In all the alloys, the $M_s$ temperature has fallen but the $A_s$ temperature has risen, resulting in widening of the transformation hysteresis with thermal cycling. The anomalous characteristics in the transformation temperature are due to the presence of the intermetallic compounds i.e. $Cu_{10}Zr_7$ and $CuZr_2$ formed by an eutectoid reaction during thermal cycling in the temperature range between $-100^{\circ}C$ < $T_c$ < $400^{\circ}C$.
Zr합금의 재결정에 미치는 Sn 영향을 조사하기 위해서 Zr-xSn (x=0.5, 0.8, 1.5, 2.0wt.%) 합금을 판재로 제조하여 $300^{\circ}C-800^{\circ}C$에서 1시간 동안 열처리하였다. 열처리 온도에 따른 Zr합금의 경도, 미세조직 및 석출물 특성을 미소경도계, 광학 현미경 및 투과 전자 현미경을 이용하여 조사하였다. 냉간가공된 Zr-xSn 합금은 회복, 재결정, 결정립 성장의 전형적인 거동을 나타냈으며, 냉간가공재의 재결정은 $500^{\circ}C$에서 $700^{\circ}C$ 범위에서 완료되었다. Sn량이 증가함에 따라서 합금의 재결정온도는 증가하였고 재결정후의 결정립 크기는 감소하였다. 경도 변화는 미세조직 변화와 잘 일치하는 경향을 보였다. 실험 결과로부터 냉간 가공된 Zr합금의 재결정은 아결정립의 합체 및 성장기구에 의해서 일어나는 것으로 평가되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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