• 분석과학
• /
• 제13권3호
• /
• pp.309-314
• /
• 2000

리튬 용융염($LiC+Li_2O$) 내에 미량으로 존재하는 핵분열생성물을 유도결합 플라스마 원자방출분광기(ICP-AES)를 이용하여 분석하였다. 분석대상 원소 중 감도가 가장 좋은 파장을 선택해 이들 파장에서 리튬 500, 1,000, 2,000 mg/L에 따른 분광학적 간섭 여부를 확인한 결과, 분석원소중 0.1 mg/L 이하의 Y, Nd, Sr, La, Eu의 방출세기는 리튬의 농도가 2,000 mg/L까지 증가시켜도 분광학적 간섭을 받지 않은 반면, Mo, Ba, Ru, Pd, Rh, Zr, Ce는 10% 에서 50% 이상 분광학적 간섭과 매트릭스에 의한 스펙트럼 방해가 나타났다. 리튬 매질로부터 미량 금속원소들을 군분리하기 위하여 모의 용융염 용액을 조제해 암모니아수를 가한 후 분리하고 다시 산처리하여 얻은 용액을 ICP-AES로 회수율을 측정하였다. 분석원소 중 Ru, Y, Rh, Zr, Nd, Ce, La, Eu의 회수율은 90% 이상인 반면 Mo, Ba, Pd, Sr는 낮은 회수율을 보여주었으며, 가해준 암모니아수 양이 증가할수록 회수율이 증가하는 경향을 보였다.

• 한국재료학회지
• /
• 제26권12호
• /
• pp.681-687
• /
• 2016

Zirconium(Zr) nuclear fuel cladding tubes are made using a three-time pilgering and annealing process. In order to remove the oxidized layer and impurities on the surface of the tube, a pickling process is required. Zr is dissolved in HF and $HNO_3$ mixed acid during the process and pickling waste acid, including dissolved Zr, is totally discarded after being neutralized. In this study, the waste acid was recycled by adding $BaF_2$, which reacted with the Zr ion involved in the waste acid; $Ba_2ZrF_8$ was subsequently precipitated due to its low solubility in water. It is very difficult to extract zirconium from the as-recovered $Ba_2ZrF_8$ because its melting temperature is $1031^{\circ}C$. Hence, we tried to recover Zr using an electrowinning process with a low temperature molten salt compound that was fabricated by adding $ZrF_4$ to $Ba_2ZrF_8$ to decrease the melting point. Change of the Zr redox potential was observed using cyclic voltammetry; the voltage change of the cell was observed by polarization and chronopotentiometry. The structure of the electrodeposited Zr was analyzed and the electrodeposition characteristics were also evaluated.

• 분석과학
• /
• 제16권4호
• /
• pp.261-268
• /
• 2003

불활성기체용해-열전도도검출법에 의한 수소분석시 매질효과를 조사하기 위해 티타늄 및 지르코늄-2.5니오븀 매질의 수소 표준물질 및 수소기체 주입에 의한 교정계수를 측정하였다. 또한 주석 조연제를 사용하지 않고 티타늄 및 지르코늄-2.5니오븀 매질 수소 표준물질의 수소 추출효율을 조사하였다. 수소기체 주입에 의한 수소분석기의 보정에 대해 지르코늄-2.5니오븀 매질 수소표준물질의 그것은 2~3% 높았으며, 티타늄 매질의 수소 표준물질은 약 14% 높은 값을 주었다. 교정계수 측정결과에 의하면 티타늄 매질 시료의 수소추출 효율이 지르코늄-2.5니오븀 매질 시료에 비해 약 12% 낮을 것으로 예상된다. 주석을 사용하지 않았을 때 티타늄 및 지르코늄-2.5니오븀매질 수소 표준물질의 수소 회수율은 약 70% 이었으며, 티타늄의 수소 회수율이 지르코늄-2.5니오븀 보다 낮았다.

• 방사성폐기물학회지
• /
• 제11권1호
• /
• pp.69-75
• /
• 2013

본 연구에서는 산화 공정이 Zircaloy-4 (Zry-4) 피복관의 염소화 반응 속도에 미치는 영향을 연구하기 위하여 Zry-4 피복관의 염소화 반응 실험을 수행하였다. 2시간 마다 반응 생성물을 회수하며 총 6 시간 동안 염소화 반응 실험을 수행하였고, 이를 통해 500도에서 10 시간 동안 산화된 Zry-4의 경우 초기 0-2 시간 구간에서 반응 속도가 현저히 저하되는 것을 확인하였다. 반응 잔류물은 fresh Zry-4와 산화된 Zry-4에서 각각 초기무게의 0.95, 1.65wt%로 확인되었다. 회수된 Zr의 순도는 두 경우 모두 99.61wt%로 동일하였다. 반응 속도의 정량적 분석을 위해 피복관의 반응 시간을 0.5, 1, 2, 4 시간인 경우에 대해 실험을 수행하였다. 실험 결과 분석을 통해 fresh Zry-4의 경우 전 영역에 걸쳐 23.35wt%/h의 단위 시간당 무게감소를 확인할 수 있었고, 산화된 Zry-4의 경우 반응 속도가 두 영역으로 나뉘는 것을 확인하였다. 산화된 Zry-4의 무게 감소 속도는 0-20wt% 영역에서는 17.12wt%/h, 20-100wt% 영역에서는 27.16wt%/h으로 나타났다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제26권6호
• /
• pp.29-37
• /
• 2017

핵연료 피복관은 필거링 및 열처리 공정에 의해 제조되며, 핵연료 피복관 표면의 불순물 및 산화층을 제거하기 위해 산세 공정이 진행된다. 산세 공정 중 산세 용액으로 지르코늄이 용해되어 포화상태가 될 시 폐 산세 용액은 전량 폐기 되며 용액 내 지르코늄 또한 폐기된다. 그러므로 지르코늄을 재활용하기 위해 $BaF_2$를 폐 산세 용액에 첨가하여 공침 반응에 의해 $Ba_2ZrF_8$을 형성시켰다. 한편, 전해제련을 통해 Zr을 회수하기 위해서는 $Ba_2ZrF_8$을 전해질로 사용해야하지만, 용융점이 $1053^{\circ}C$로 높다. 따라서 $ZrF_4$를 첨가하여 용융점을 낮추어야한다. 본 연구에서는 $Ba_2ZrF_8$을 진공 증류를 통해 $BaF_2$ 및 $ZrF_4$로 분리하는 연구를 진행하였다. 먼저, $BaF_2$ 입자크기($1{\mu}m$, $35{\mu}m$, $110{\mu}m$)에 따른 침전 특성을 실험하였다. 그리고 진공 증류를 통해 수득된 $BaF_2$를 볼밀링을 통해 분쇄하였으며, 침전 공정을 거치지 않은 $BaF_2$와 침전 효율을 비교하였다.

• 방사성폐기물학회지
• /
• 제10권4호
• /
• pp.229-236
• /
• 2012

$Li_2O$-LiCl 용융염을 이용한 전해환원기술은 사용후핵연료로부터 우라늄 금속을 회수하기 위해 연구되고 있다. 이 전해환원기술에서는 $Li_2O$가 촉매로 이용되기 때문에 그 농도를 유지하는 것은 매우 중요한 운전인자이다. $ZrO_2$는 피복관의 주성분이 Zr이기 때문에 사용후핵연료에 불가피하게 함유되며, 본 연구에서는 $Li_2O$를 촉매로 이용하는 전해환원공정에서 $ZrO_2$의 거동을 살펴보았다. $Li_2O$와 $ZrO_2$의 화학반응과 전해환원공정 중에서의 생성물을 분석한 결과, $Li_2ZrO_3$와 $Li_4ZrO_4$가 주요하게 관찰되었고, 이는 $Li_2O$의 손실을 가져오는 원인이 된다. 즉, $ZrO_2$는 $Li_2O$를 소모하는 역할을 하며, 반응생성물은 전기화학적으로 안정하기 때문에 $Li_2O$의 손실이 불가피하게 된다.

• 한국원자력학회:학술대회논문집
• /
• 한국원자력학회 1998년도 춘계학술발표회논문집(2)
• /
• pp.521-526
• /
• 1998

군분리공정의 관심대상 핵종인 잔존 U, MA인 Am, Np 및 백금족원소의 장수명핵종인 Tc을 방사성모의용액으로부터 효과적으로 분리할 수 있었다. 각 단위공정에 주입되는 용액의 농도를 기준으로 하여 볼 때 잔존 U 제거 공정에서 U, Np, 및 Tc의 회수율은 각각 99.1%. 31.9%, 및 99.5%였다. 개미산 탈질 공정에서는 탈질 용액의 총 산도를 0.4M 이하까지 감소시켰으며, 부수적으로 후속용매추출 공정 전반에 걸쳐 문제 핵종으로 작용하는 Zr, Mo, Fe 등을 각각 99.8%, 94.2%, 22.4% 침전 제거시킬 수 있었다. 마지막으로 DEHPA에 의한 AM/RE 상호분리 공정에서는 연속적인 선택적역추출에 의해 Am 및 Np 의 회수율은 각각 99.8% 및 98.2％ 정도였고, Am의 경우 7.6%읜 Fe및 81.6% 의 Mo가, Np의 경우 5.8%의 Fe이 불순물로서 여전히 존재하고 있다. 한편 RE 생성물에서는 97～99.9%의 RE가 회수 제거되었다.

• 청정기술
• /
• 제20권3호
• /
• pp.212-217
• /
• 2014

재생공정에서 황화 된 탈황흡수제의 재생을 위하여 산소는 산화제로 사용되었다. 재생공정에서 미량의 미 반응 산소는 직접 황 회수 공정으로 유입된다. 그러나, $SO_2$ 환원을 위한 반응성은 미 반응 산소의 다양한 이유에 의해서 저하된다. $SO_2$ 환원을 위한 반응성 실험을 위해 Sn-Zr계 촉매가 사용되었으며, $SO_2$와 $O_2$는 각각 5.0 vol%와 4.0 vol%로 고정하였고 $300-450^{\circ}C$와 1-20 atm에서 수행되었다. 본 연구에서는 고온건식 탈황공정의 직접 황 회수공정에 유입되는 미 반응산소에 의한 촉매반응성 저하에 미치는 영향을 조사하였다. $SO_2$ 환원으로 생성된 원소 황은 미 반응산소에 의해서 재산화되고, redox반응기구에서 Sn-Zr계 촉매의 빈 격자 산소자리가 미 반응산소에 의해서 재산화되므로 $SO_2$ 전화율은 감소되는 것으로 판단된다. 한편 환원제로써 공급된 CO는 미 반응산소에 의해서 산화되어 연소열에 의해 촉매 충전 층 온도가 상승되기도 한다. 결과적으로 충전 층의 빠른 온도상승은 활성 물질을 소결시켜 촉매의 비활성화를 초래하게 된다.

• 분석과학
• /
• 제6권3호
• /
• pp.275-282
• /
• 1993

지르콘사 광물에서 지르코니아를 회수하기 위하여 지르콘사를 분해 반응시킨 소성산물 중의 $SiO_2$와 $ZrO_2$를 DC arc source를 이용한 직독식 분광기로 동시 분석하였다. 순수한 금속산화물을 혼합하여 합성표준시료를 만들고 완충제(흑연)와 융제($Li_2B_4O_7$)의 혼합비를 조절하면서 최적의 들뜸조건을 선정하였다. 완충제와 흑연의 비를 0.22:1로 하고 시료와의 혼합비를 40배로 하였을 때 가장 좋은 들뜸조건을 얻을 수 있었다. 분석 결과의 표준편차는 $SiO_2$는 1.3%, $ZrO_2$는 4.9%였다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제26권5호
• /
• pp.97-104
• /
• 2017

핵연료 피복관(지르코늄 합금)은 필거링, 세정, 산 세정 및 열처리공정을 거쳐 만든다. 튜브 표면의 산화층과 불순물을 제거하기 위하여 산 세정(酸 洗淨, Acid pickling) 공정이 요구된다. 이때 산세 공정 중 불산과 질산의 혼합 산(酸) 용액으로부터 용해된 Zr이 농축된 폐산은 중화반응을 거쳐 전량 폐기 처리 된다. 본 연구에서는 $BaF_2$ 침전 공정을 통해 재생산된 산세 용액의 잔존 불순물(Ba)이 산세에 미치는 영향을 관찰하였다. 이와 더불어 실제 핵연료 피복관의 산세 공정에 적합한 재생산 제조를 위한 잔존 Ba 및 Zr의 농도 저감 실험을 실시하여 최적 침전 공정 조건을 도출하였으며, 핵연료 피복관의 산세 공정을 모사한 파일럿 플랜트 산세공정 장치에서 재생산된 산세용액을 사용하여 피복관의 산세 효율을 AFM 분석을 통해 관찰하였다.