가시광선영역에서 높은 광학적 투명도를 갖는 n-type 반도체인 ZnO 박막은 넓은 범위에서 응용되고 있다. 현재 ZnO 박막의 특성 향상을 위하여 여러 원소(Al, Ga)의 도핑을 시도하고 있다. 특히 Al-doped ZnO 박막은 sol-gel dip coating에 의해서도 높은 전기전도도와 투과율로 활발히 연구되고 있다 본 논문에서는 여러 도핑농도를 갖는 Al-doped ZnO 박막이 sol-gel dip coating법에 의해 준비되었다. Al-doped ZnO 박막은 zinc acetate [Zn($CH_3$COO$_2$)ㆍ2$H_2O$] powder 와 여러 도핑농도를 갖는 aluminum nitrate (Al(NO$_3$)$_3$ㆍ9$H_2O$) powder를 알코올에 용해하여 $H_2O$, Ethylene glycol, Ethylene diamine 등을 첨가하여 제조하였다 XRD와 SEM (Scanning electron microscope)이 막의 상형성 분석을 위해 이용되었으며, 가시광선 영역 투과율(UV/VIS spectrophotometer)과 표면전기저항(four point probe)이 주요 특성으로 분석되었다.
We report on the successful fabrication of ZnO nanorod (NR)/polystyrene (PS) nanosphere hybrid nanostructure by combining drop coating and hydrothermal methods. Especially, by adopting an atomic layer deposition method for seed layer formation, very uniform ZnO NR structure is grown on the complicated PS surfaces. By using zinc nitrate hexahydrate $[Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O]$ and hexamine $[(CH_2)_6N_4]$ as sources for Zn and O in hydrothermal process, hexagonal shaped single crystal ZnO NRs are synthesized without dissolution of PS in hydrothermal solution. X-ray diffraction results show that the ZnO NRs are grown along c-axis with single crystalline structure and there is no trace of impurities or unintentionally formed intermetallic compounds. Photoluminescence spectrum measured at room temperature for the ZnO NRs on flat Si and PS show typical two emission bands, which are corresponding to the band-edge and deep level emissions in ZnO crystal. Based on these structural and optical investigations, we confirm that the ZnO NRs can be grown well even on the complicated PS surface morphology to form the chestnut-shaped hybrid nanostructures for the energy generation and storage applications.
We report on an all-solution-processed hydrothermal method to control the morphology of ZnO nanostructures on Si substrates from three-dimensional hemispherical structures to two-dimensional thin film layers, by controlling the seed layer and the molar contents of surfactants during their primary growth. The size and the density of the seed layer, which is composed of ZnO nanodots, change with variation in the solute concentration. The ZnO nanodots act as heterogeneous nucleation sites for the main ZnO nanostructures. When the seed layer concentration is increased, the ZnO nanostructures change from a hemispherical shape to a thin film structure, formed by densely packed ZnO hemispheres. In addition, the morphology of the ZnO layer is systematically controlled by using trisodium citrate, which acts as a surfactant to enhance the lateral growth of ZnO crystals rather than a preferential one-dimensional growth along the c-direction. X-ray diffraction and energy dispersive X-ray spectroscopy results reveal that the ZnO structure is wurtzite and did not incorporate any impurities from the surfactants used in this study.
액체상태에 분산된 ZnO 분말을 레이저 ablation 시켜 ZnO 나노입자를 생성하였고, 계면활성제에 따른 생성된 나노입자의 특성을 비교하였다. 생성된 나노 입자는 UV-VIS 흡광 스펙트럼과 X-ray 회절 스펙트럼으로 순수한 ZnO 결정 상태를 나타냄을 확인하였으며, 전자투과 현미경 사진으로 나노입자의 크기, 크기 분포 및 모양을 관찰하였다. 순수한 물에서 얻어진 ZnO 나노입자의 밴드 갭 에너지는 3.35 eV로 bulk ZnO와 비슷한 값을 나타내었으며, 평균 크기는 27 nm로 막대모양의 입자들이 주로 생성되었다. SDS 용액에서 얻어진 ZnO 나노입자는 입자 크기가 평균 28 nm인 주로 구형에 가까운 형태를 가졌으며 CTAB 용액에서 나노입자는 막대 모양의 형태가 많으며 평균 크기가 40 nm 이었다. CTAB 용액에서 만들어진 ZnO 나노입자는 SDS 용액에서 만들어진 ZnO 나노입자 보다 더 안정하였다. 이러한 계면활성제에 따른 ZnO 나노입자의 크기 및 모양, 그리고 안정성의 차이는 ZnO와 계면활성제 사이의 전하 극성 차이로 인한 정정기적 인력과 용매화 차이로 설명할 수 있었다.
ZnO nanostructures with tetrapod, needle and multipod shapes were synthesized without catalysts through a simple thermal oxidation of metallic Zn powder in alumina crucible under air atmosphere. X-ray diffraction data revealed that the ZnO nanostructures had wurtzite structure of hexagonal phase. Energy dispersive X-ray (EDX) spectra showed that the ZnO was of high purity. After the oxidation of Zn powder, white colored product was mainly observed and yellow colored product was observed only a very little on the surface of the oxidized source materials. The white product consisted of tetrapods, while yellow product was composed of needles and multipods. Cathodoluminescece spectra showed that the crystalline quality of tetrapods was better that those of needles and multipods.
본 연구의 목적은 불순물들을 다량 함유한 mill scale과 ferro-Mn을 정제과정을 거쳐 불순물들의 함량을 100 ppm 이하로 감소시킨 후 이들을 원료로 사용하여 Mn-Zn ferrite 원료분말을 기존의 고상반응법이 아닌 분무배소 방법에 의해 제조하는데 있다. 이를 위하여 본 연구에서는 정제된 원료용액을 분무배소시킴으로써 고상의 미세한 복합산화물 분말을 형성시키며, 생성된 분말을 효율적으로 포집할 수 있을 뿐 아니라 유해 생성기체를 중화시킬 수 있는 분무배소로 system을 개발하였다. 또한 정제된 원료 용액을 본 연구에서 개발된 분무배소로 내로 투입시킴으로써 Mn-ferrite 및 $Fe_{2}O_{3}$와 $Mn_{2}O_{3}$의 복합산화물 분말을 제조하였으며, 이때 각각의 조건 하에서 생성된 분말들에 대해 조성, 비표면적 및 입도 분포 등의 물리적, 화학적 특성을 조사하였다. 분무 배소법에 의해 생성된 원료분말에 ZnO 및 기타 첨가제를 정해진 조성으로 혼합시킨 후 성형 및 엄격하게 제어된 소결과정에 의해 Mn-Zn ferrite core를 제조하였다. 또한 제조된 core에 대하여 손실값, 초투자율, 잔류자속밀도, 항자력 및 포화자속밀도의 자기적 특성을 측정하였으며, 이 결과들을 바탕으로 Mn-Zn ferrite 원료 분말을 제조하기 위한 분무배소방법의 타당성을 확인하였다.
공업적으로 세라믹공정에 많이 사용되고 있는 습식 볼밀링으로 NiCuZn ferrite 제조과정 중 혼입되는 불순물의 양을 조사 검토하였다. NiO, CuO, ZnO 및 Fe2O3의 화학조성을 변화시켜 25 vol%로 혼합하고 스테인레스 볼밀로 습식방법을 이용하여 18시간 분쇄한 후 건조시켜 $700^{\circ}C$ 3시간 하소하였다. 하소한 분말을 다시 상기와 같은 방법으로 65시간 스테인레스 볼밀로 최종 분쇄하여 저온소결용 NiCuZn ferrite(NCZF) 소재를 제조하였다. NCZF 연자성 소재를 만드는 동안 혼합 분쇄과정에서 혼입되는 불순물의 스테인레스 스틸의 양은 산화철 및 산화니켈의 함량에 많은 영향을 받았고, 하소 후의 분쇄과정에서 혼입되는 불순물의 양은 결정화된 정도에 따라 영향을 받았다. 전자기적 특성을 갖는 화학조성의 조절을 위하여, 출발원료의 함량에 따라 분쇄과정에서 혼입되는 스테인레스 스틸의 함량을 도출하는 형식을 유도하였다.
In the present study, $TiO_2$ imbedded composite powders have been successfully prepared from the (Cu. Zn)/$TiO_2$ composite salt solution. The composite (Cu, Zn)/$TiO_2$ powders were formed by drying the solution at 200~$600^{\circ}C$ in the hydrogen atmosphere. Photocatalytic characteristics was evaluated by detecting the decomposition ratio of aniline blue with UV-visible spectrophotometer(Shimazu Co., UV-1601). Phase analysis of (Cu, Zn)/$TiO_2$ composite powders was carried out by XRD and DSC, and powder size was measured with TEM. The mean particle size of composite powders was about 100mm. As the reduction temperature increases, a few zinc sulfide and oxide phases was formed and copper oxide phase was reduced. The decomposition ratio of aniline blue was about 80% under the UV irradiation by the TiO$_2$ phase in the composite (Cu, Zn)/$TiO_2$ powders and similar decomposition ratio of 80% was obtained at the UV lightless condition by virtue of Cu and Zn compounds.
In the present work, planar-type ZnO powder of [0001] plane with a high aspect ratio range of 20:1 to 50:1 was synthesized. Ag or CuO could be coated on the planar-type ZnO powder by wet methods such as centrifugation or ball milling. During the coating, the average size of the powder was slightly increased while maintaining the shape and XRD pattern of ZnO. When Ag or CuO was coated, the absolute value of the zeta potential, as well as the concentration of oxygen vacancy, was increased. Ag or CuO coated planar-type ZnO power exhibited excellent antibacterial performance, which seems to be related to their high electrostatic attraction force. They could be made into a masterbatch by mixing with ABS resin, and their applicability to antibacterial substances was confirmed by manufacturing the caps of a keyboard.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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