본 연구에서는 전기증착법 정전류 방법으로 ITO 유리기판 위에 ZnO 나노막대를 성장하였다. 성장 매개 변수로 용액 농도, 전착 전류, 용액 온도 및 성장 시간으로 하였고, 성장된 ZnO 나노막대는 field-emission scanning electron microscopy, X-ray diffractometer, photoluminescence를 이용하여 구조적, 광학적 특성을 분석하였다. 모든 시료에서 ZnO 나노막대는 wurtzite 형태의 결정 구조를 가지고, c-축 배향성을 나타내는 강한 ZnO(002) 회절피크가 나타났다. 용액 농도와 전착 전류가 감소함에 따라 ZnO 나노막대의 밀도 및 직경이 감소하였다. 또한, ZnO 나노막대는 성장 온도가 증가함에 따라 직경이 줄어들었고, 성장 시간이 증가함에 따라 ZnO 나노막대의 길이는 늘어났다. 모든 ZnO 나노막대 시료는 자유 엑시톤 재결합에 의해서 3.18 eV, 산소공공에 의한 결함에 의해서 2.32~1.86 eV의 피크가 관찰되었다. ZnO 나노막대의 직경이 작아질수록 NBEE 피크의 세기가 감소하고, 용액의 농도가 증가함에 따라 NBEE 피크는 청색편이 하였다.
실리콘 기판위에 성장된 ZnO 나노막대에 NiO를 코팅하여 core-shell 형태의 나노막대를 제작하였다. 이렇게 제작된 나노막대를 수소 분위기에서 열처리한 결과 ZnO 나노막대 표면에 Ni 나노점들이 형성됨을 확인하였다. 이러한 여러 종류의 나노막대의 저온(5K)에서 광발광 (photoluminescence) 특성을 연구하였는데 $ZnO{\rightarrow}NiO-ZnO{\rightarrow}Ni$ 나노점-ZnO 순서로 시료가 변화함에 따라 속박된 exciton들의 전이 에너지와 진폭이 변화함을 확인하였다. ZnO에 비하여 NiO-ZnO 시료의 경우 받개에 속박된 exciton ($A^0X$) 전이가 크게 감소함을 보이나 Ni 나노점-ZnO 시료의 경우 $A^0X$ 전이가 가장 우세함을 보인다. 이러한 현상은 수소화 과정에서 침투한 Ni과 수소 이온이 주개로 작용하였기 때문이다.
우리는 실리콘 마이크로구조-ZnO 나노막대 피라미드 구조의 제작 및 표면 특성에 대해서 연구했다. 실리콘 마이크로 피라미드 배열을 구성하는 에칭된 기판 위에 임의의 주기적인 계층 구조로 된 ZnO 나노막대를 성장시켰다. 습식 화학 에칭은 피라미드의 Si 미세 구조를 제작하기 위해 사용되며, 산화 아연 나노막대를 $90^{\circ}C$에서 수열 합성 방법으로 성장시켰다. 본 연구에서는 성장 시간과 피라미드 크기에 따라 ZnO 나노막대 길이와 두께를 조절하여 표면적을 넓히는 실험을 진행하였다. 성장시킨 ZnO 나노 구조들은 XRD (X-ray diffraction), FE-SEM (Field Emission Scanning electron microscopy), WCA (Water contact angle)를 통해 특성을 분석하였다. 젖음성 연구를 통해 ZnO 나노구조가 짧고 긴 성장 시간에 따라 친수성과 초친수성임을 확인하였다.
ZnO 는 톡특한 물리적 화학적 성질을 가지고 있는 반도성 물질이기 때문에 최근 광전자 소자인 LED, TFT, 광센서 등에 적용하려는 연구가 많은 관심을 받고 있다. 특히 1차원 ZnO 나노구조는 박막보다 높은 결정성과 물리, 화학적으로 안정하고 표면적이 매우 넓어 많은 연구가 진행되고 있지만, 대량으로 간단하며 저렴하게 생산하기 위해서 친환경적이며 적은 시간으로 합성을 해야 한다. 그래서 최근 수열 합성법을 이용하여 합성이 많이 이루어지고 있지만, ZnO 나노막대 제조 중 기존에 보고된 방법은 대부분 aspect ratio가 낮으며, 저가의 용액 기반으로 높은 aspect ratio를 가지는 나노 선을 제작하기 어려운 실정이다. 또한 용액기반의 성장에서는 기판과의 격자 상수와 열팽창 계수의 차이로 인해 기판과의 adhesion 이 매우 낮아 adhesion layer를 증착 하여 나노 막대을 제작하는 것이 발표가 되고 있다. 하지만 또 하나의 공정이 더해지기 때문에 복잡해지고, 소자에 응용하기에는 한계점이 보인다. 그렇기 때문에 이번 연구에서는 성장 시 Zn 소스가 소모가 다 되었을 시 성장 용액을 교체하는 과정에서 성장 온도와 같이 유지 시킨 뒤에 성장을 하는 방법으로 수직 방향으로 10 um 의 길이를 가지는 ZnO 나노막대의 합성을 가능하게 하였다.
ZnO 나노막대는 산화물 반도체로서 넓은 밴드캡 (3.37eV)을 가진 반도체이며, 테라급의 전계 효과 트랜지스터(FET), 대기오염물질 모니터링 센서, 태앙전지용 전극, UV 발광소자, 전계방출 디스플레이의 팀 등 나노기술 전반에 활용해 최근 각광을 받고 있는 물질이다. 최근 디바이스 응용의 효율을 높이기 위한 방편으로 나노막대에서 박막으로의 연구가 활발하다. 본 실험은 MOCVD률 이용하여 p-si 기판위에 나노막대를 성장시킨 후 압력 및 온도 등의 공정변수를 조절하여 나노막대에서 박막으로 성장형태를 변화시켰다. SEM으로 1 차원 나노막대에서 2차원의 나노박막으로 성장이 된 ZnO 하이브리드 구조를 확인할 수 있었다. 또, PL장비를 이용해 ZnO의 UV영역의 파장을 확인할 수 있었다.
21세기 정보통신 및 관련 소재의 연구방향은 새로운 기능성 확보, 극한적 제어성, 복합 및 융합이라는 경향으로 발전해 가고 있다. 반도체 기술 분야에서 현재의 공정적 한계를 극복하고 새로운 기능성을 부여하기 위해 나노 합성과 배열을 기본으로 하여 bottom-up 방식의 나노소자 구현이 큰 주목을 받고 있다. 나노선의 경우 나노 스케일의 dimension, 양자 제한 효과, 우수한 결정성, self-assembly, internal stress 등 기존 벌크형 소재에서 발견할 수 없는 새로운 기능성이 나타나고 있어 바이오, 에너지, 구조, 전자, 센서 등의 분야에서의 활용이 가능하다. 현재 국내외적으로 반도체 나노선으로 널리 연구되고 있는 재료는 ZnO, $SnO_2$, SiC 등이 중심이 되고 있다. 이중 ZnO 나 노선의 합성을 위해서는 thermal CVD, MOCVD, PLD, wet-chemical 등 다양한 방법이 사용되고 있다. 특히 MOCVD 방법에 의해 수직 정렬된 ZnO 나노막대를 성장할 수 있다. 이러한 나노막대는 MO 원료 및 산소 공급량을 적절히 제어함으로서 수직 배향 및 나노선의 구경 제어가 가능하며, 나노 막대의 크기 제어와 관련해서는 반응 관내의 DEZn 와 $O_2$의 양을 변화시켜 구조체의 크기를 수 십 ~ 수 백 나노미터의 크기로 제어할 수 있다. 본 연구는 이러한 ZnO 나노선의 성장과정에서 $210^{\circ}C$ 이하의 저온에서 성장한 ZnO 버퍼층을 이용해 나노구조의 형상을 제어하고자 하였다. 특히 ZnO 저온 버퍼층의 두께에 따라 나노막대의 직경변화, 수직배향성, 형상변화의 제어가 가능하였다. 나노막대의 특성 평가는 TEM, SEM, PL, XRD 등을 이용하여 구조적, 결정학적, 광학적 특성을 분석하였다.
ZnO는 직접천이형 반도체로 약 3.37 eV의 넓은 에너지 band-gap과 60 meV의 비교적 큰 엑시톤 결합 에너지를 가지고 있다. 또한 단결정 성장 가능과 투명성 등 많은 장점들로 인하여 GaN와 대체할 자외선 또는 청색 발광소자나 ITO를 대체할 투명전극 같은 광범위한 광전소자로 큰 주목을 받으며 연구되어 왔다. 이러한 ZnO는 다양한 물질들의 첨가를 통해 인위적으로 특성변화가 가능한데 Mg, Be, Cd 첨가를 통한 에너지 밴드갭의 확장과 수축, Al 첨가를 통한 전기전도성의 증가 등이 그 예이다. 최근에는 밴드갭 조절을 이용한 ZnO-ZnMgO와 같은 이종접합구조가 광소자 등의 응용을 목적으로 많은 연구가 이루어지고 있다. 더불어 나노선이나 나노막대 같은 1차원 구조를 갖는 ZnO 계열 반도체의 연구는 현재 큰 이슈가 되고 있는 나노 크기의 소자 개발에 매우 큰 적용 가능성을 가지고 있다. 우리는 수열합성법을 이용하여 hexagonal ZnO 나노막대를 성장하고 그 표면에 core-shell 형태의 $ZnO-Zn_{1-x}Mg_xO$ (x=0.084) 양자우물을 원자층증착법으로 증착하였다. 본 연구에서는 만들어진 ZnO 나노막대와 ZnO-ZnMgO 나노막대, core-shell ZnO-ZnMgO 양자우물 sample들의 저온(5 K) Photoluminescence 측정을 통하여 광학적 band 구조를 분석하였다. 실험적으로 의도된 양자우물 두께와 다른 실제 형성된 양자무물의 두께를 알아내기 위하여 2차원 hexagonal 양자우물 band 구조에서 self-consistent nonlinear Poisson-Schr$\"{o}$dinger 방정식 계산과 컴퓨터 시뮬레이션을 이용하였으며, 이 방법으로 계산된 값과 실험값의 비교를 통하여 실제 형성된 양자우물의 두께를 정량적으로 유출할 수 있었다.
수열합성법을 이용하여 전구체 용액 농도에 따라 성장된 ZnO 나노막대의 특성에 대한 연구를 수행하였다. ZnO 씨앗층은 sol-gel법으로 코팅하였고, 그 위에 ZnO 나노막대는 전구체 용액 농도를 0.01 M에서 0.3 M로 변화하여 성장시켰다. FE-SEM (field-emission scanning electron microscopy), XRD (X-ray diffraction), PL (photoluminescence)을 사용하여 ZnO 나노막대의 특성 변화를 분석하였다. 전구체 용액의 농도가 증가함에 따라 ZnO 나노막대의 직경과 길이가 증가하였으며 광학적 특성이 향상되었다.
The bending test of an individual ZnO nanorod was performed with a nano-manipulator and a force sensor inside the scanning electron microscope (SEM), and the bending properties of ZnO nanorod were also discussed. The ZnO nanorod used in this experiment was fabricated by means of solution base process. The force sensor used for bending test of ZnO nanorod was typed with cantilever. The force sensor was mounted on the nano-manipulator. The nano-manipulator was controlled and manipulated by a personal computer. The each end of an individual ZnO nanorod was attached on the rigid support and the tip of the force sensor with an electron beam exposure, and then the bending test was carried out by controlling of the nano-manipulator. The bending modulus of a ZnO nanorod was calculated at 69.35GPa after the bending test.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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