몇 가지 금속을 제거하기 위한 목적으로 건조된 해조류를 이용하였다. 금속 흡착제로 사용하기 위하여 40~60 mesh의 해조 분말을 칼럼에 충진시킨 후, 금속 용액을 1mL/min의 속도로 흘려 보내면서 금속이온을 흡착시켰다. Cu(II), Zn(II) 이온 모두 갈조류인 Sargassum horneri(Turner) C. Agarch보다 녹조류인 Ulva pertusa Kjellman에서 더 많은 흡착량을 보였고 두 해조류 모두 Zn(II) 이온보다 Cu(II) 이온이 더 많이 흡착하였다. 금속의 회수율은 산성 또는 중성일 경우에 켰으며 Zn(II) 이온보다 Cu(II) 이온의 회수율이 다소 높았다.
본 연구의 결과를 간단히 요약하면 다음과 같다. 가. KCl수용액에서의 Dowex 1-X8, Cl$^{-}$(200-400메쉬)에 의한 Hg(II), Cd(II) 및 Zn(II)의 흡착메카니즘은 고농도의 KCl수용액에서는 모두 음이온의 MCl$_{4}$$^{2-}$ 착이온 형성에 의한 흡착이며, 저농도에서는 착이온 안정도상수가 큰 Hg(II) 는 역시 착이온 형성에 의한 흡착인데 비해 Cd(II)와 Zn(II)의 경우는 농도에 따라 다르다. 한편 D값의 크기순위는 HCl메디움에서의 MCl$_{4}$$^{2-}$ 착이온의 안정도 상수의 크기순위와 일치한다. 나. KCl-Methonol메디움에서의 Dowex 1-X8, Cl$^{-}$수지에 대한 금속이온의 흡착은 메탄올의 농도증가에 따라 증가되는데, 이것은 메탄올 첨가로 인해 수화현상이 약화되어 착이온 형성이 용이해지기 때문이며 착이온을 잘 형성하는 Hg(II)의 경우는 그 증가율이 크지 않았다. 다. 양이온교환 수지 Dowex50W-X$_{8}$ , $K^{+}$column내에서 KCl-H$_{2}$O 및 KCl-MeOH 용리액에 의한 Zn(II), Cd(II) 및 Hg(II)의 융리메카니즘은 역시 금속이온의 MCl$_{4}$$^{2-}$ 착이온 형성 및 이온쌍 형성의 차이로 용리되는데 그 부피분배 계수의 크기는 Zn(II)>Cd(II)>Hg(II)이며, MeOH의 농도가 증가하면 더욱 빨리 용리되는데 이는 역시 MeOH첨가에 인한 착이온 및 이온쌍 형성이 증대되기 때문이다. 라. MCl(M:K$^{+}$, $Na^{+}$, NH$_{4}$$^{+}$ 및 H$^{+}$) 수용액 메디움에서의 Cd(II), Mg(II) 및 Zn(II)의 Dowex 1-X8, Cl$^{-}$ 수지에 대한 흡착은 역시 어떤 메디움에서도 Cd(II) 흡착이 제일 크며, 다음이 Zn(II) 이고 착이온을 형성않는 Mg(II)이 제일 작았다. 한편 메디움 종류별 D값의 크기순위는 H$^{+}$>K$^{+}$> $Na^{+}$>NH$_{4}$$^{+}$이였다. 메디움의 종류에 따라 D값의 차이가 나는 것은 금속이온의 착이온 형성과 금속이온의 용액내에서의 이온종의 상태와 관련이 있다고 생각된다. 마. MCl(M:K$^{+}$, $Na^{+}$, NH$_{4}$$^{+}$ 및 H$^{+}$)과 MNO$_{3}$ 용리액에 의한 Cd(II), Mg(II) 및 Zn(II)의 용리는 예상한 바와 같이 MCl에서 작은 Dv 값을 갖는데, 이것은 CdCl$_{4}$$^{2-}$ 착이온을 형성하거나 ZnCl$_{4}$$^{2-}$ , ZnCl$_{3}$$^{-}$같은 이온과 MgCl$^{+}$, MgCl$_{2}$같은 이온종을 형성하기 때문인것 같다. 한편 어떠한 용리액에서던지 NH$_{4}$$^{+}$의 경우 Dv값이 제일 작았다. 바. 본 연구의 목적중의 하나인 인체유해 중금속이온인 Hg(II), Cd(II)등이 NaCl같은 염화물이 함유된 시료용액에 공해이온으로 존재할 경우 흡착에 의한 제거가 가능하다. 한편 이같은 중금속이온의 흡착실험은 특히 해수중의 금속이온의 회수연구에도 그 활용이 가능하리라고 믿는다.
N,N'-oxalylbis(salicylaldehyde hydrazone) (OBSH)과 Zn (II), Cd (II) 및 Pb(II) 이온들과의 착물 형성에 따르는 안정도상수를 DMSO 용액에서 폴라로그래피법으로 측정하였다. 안정도상수의 크기는 Cd(II) < Zn(II) < pb(II) 이온의 순서로 증가하였으며, 모든 중금속이온들의 OBSH 리간드와 매우 안정한 착물을 형성하였다. 안정도상수를 여러 온도에서 측정하여 엔탈피 및 엔트로피 변화를 구한 결과, 착물의 안정도에 많은 기여를 하고 있음을 알았다.
이온강도 0.10 M, $25^{\circ}C$ 수용액에서 Zn(II)이온과 2-(2-hydroxyethylamino)-2-(hydroxymethyl)-1,3-propa nediol(Monotris), Bis(2-hydroxyethyl)imino-tris(hydroxymethyl)methane(Bistris)과의 착물 형성을 전위차법으로 연구하였다. Zn(II)-Monotris 시스템에서 Monotris(L) 착물 $ZnL^{2+}$는 리간드의 히드록실 산소 원자 중에서 한 개의 산소 원자 뿐만 아니라 아민 질소가 배위되었다. 배위되어 있던 히드록실기의 수소 이온이 염기성 영역에서 해리되었다. Zn(II)-Bistris 시스템에서 Bistris(L) 착물 $ZnL^{2+}$는 리간드의 히드록실 산소 원자 중에서 두 개의 산소 원자 뿐만 아니라 아민 질소가 배위되었다. 배위되어 있던 히드록실기들 중 한 개의 히드록실기에서 수소 이온이 염기성 영역에서 해리되었다. 추가적으로 다른 한 개의 히드록실기에서 수소이온이 강염기 영역에서 해리되었다. $ZnL^{2+}$, $ZnLH_{-1}{^+}$, $ZnLH_{-2}$, $Zn_2L_2H_{-2}{^{2+}}$ 그리고 $Zn_2L_2H_{-3}{^+}$의 평형 상수값을 계산하였다.
본 논문은 수용액에서 Zn 이온이 tetraaza 거대고리 리간드의 일종인 1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane(cyclam) 리간드와 결합하여 착물(배위화합물)을 형성할 때, 리간드의 배위상태와 착물의 구조를 Raman 스펙트럼, 전기전도도법을 통하여 알아보았다. Raman 스펙트럼에 의해, Zn이온의 trans 배위자리에 $H_{2}O$ 분자와 $Cl^{-}$이온이 경쟁하고 있음을 알았다. 전기전도도법에 의하면, $ZnCl_{2}$ 수용액에 1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane(cyclam) 리간드를 가하면 2:1 전해질에서 1:1 전해질로 바뀐다. 즉, Zn이온의 trans 배위자리에 $H_{2}O$ 분자와 $Cl^{-}$이온이 경쟁하고 있음을 확인하였다. 또한, macrocyclic polyamine의 일종인 1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane(cyclam) 리간드의 중금속 친화력 효과를 통해, 유해 중금속을 몸에서 배출시킬 수 있는 chelating agent로 사용될 수 있는 가능성을 보여 주었다.
수용액에서 1,12-diaza-3,4:9,10-dibenzo-5,8-dioxacyclopentadecane(NTOE)가 결합된 merrifield 수지와 1,12,15-triaza-3,4:9,10-dibenzo-5,8-dioxacycloheptadecane(NDOE)가 결합된 merrifield 수지를 이용한 전이금속이온들의 흡착 및 분리특성을 조사하였다. 전이금속이온들의 흡착정도(adsorption degree, E)와 분포비(distribution ratio, D)의 순위는 동일하게 Cu(II)$t_R$)이 흡착정도와 분포비에 의해서 영향을 받았으며, 이러한 흡착 및 분리 실험 결과로부터 혼합금속용액에서 Ag(I)의 분리가능성을 확인할 수 있었다.
DMF 용액 중에서 zinc(II) 이온과 copper(II) 이온의 bilirubin과의 착물형성 여부를 조사하고 Zn(II)-bilirubin(이하 Zn(II)-BR로 줄임) 착물의 전기화학적 성질을 여러가지 전기화학적인 방법으로 조사하였다. Zn(II)는 DMF 용액 중에서 bilirubin과 착물을 형성하였으나, Cu(II)는 bilirubin과 착물을 형성하지 않고 오히려 bilirubin의 산화를 촉진시켰다. Zn-BR 착물은 3단계의 환원과정을 거치며, 제1파와 제2파의 환원전류는 반응성 전류가 약간 포함된 환산전류이었으며, 제3파의 환원전류는 확산지배적인 전류이었다.
본 연구에서는 가죽 생산 공정 중 원피 무게의 50% 이상 고형 폐기물로 발생하는 콜라겐 단백질의 섬유 기재에 미모사(Catechol Tannin) 및 채스트넛(Pyrogallol Tannin)과 같은 식물성 탄닌물질을 다양한 조건에서 고정화시킨 10 가지 다른 종류의 바이오 흡착제를 제조하였다. 제조한 각 바이오 흡착제들의 중금속 제거용 흡착제로서의 성능 평가를 위하여 Cu(II), Cd(II), Zn(II), Pb(II), Cr(III) 이온을 함유한 인공 오염수를 사용하여 다양한 반응 조건에서의 회분식 실험을 실시하였으며, 중금속들의 제거 특성을 규명하였다. 미모사를 탄닌물질로 사용하여 콜라겐에 고정화 반응을 시켰을 때 섬유 번들 내부로의 미모사의 침투력은 나프탈렌계 침투제의 주입량에 비례 하였다; 3% ${\geq}$ 1.5% > 0%. 모든 바이오 흡착제들에서 pH 3.0 이하에서는 중금속 이온들의 제거는 거의 일어나지 않았으나 pH 3.0 이상에서 중금속의 제거율이 급격히 발생하였으며 Zn(II)을 제외한 나머지 중금속이온들은 pH 6.0 이상에서는 거의 완전히 제거되었다. Cr(III)의 경우에는 바이오 흡착제 종류별 제거량이 매우 유사한 경향을 나타내었으나 Cu(II), Zn(II), Pb(II)의 제거에서는 축합형 탄닌(미모사)에 비해 이온결합이 가능한 다량의 카르복실기를 함유한 가수분해형 탄닌(채스트넛)을 사용하여 고정화시킨 바이오 흡착제에서 높은 제거능을 보였다. S10 바이오 흡착제에 대한 Pb(II) 및 Cu(II) 중금속 이온들의 흡착은 이온농도가 1,000배 변화거나 경쟁이온 화학종을 일하전 및 이하전 화학종을 사용하였을 때 영향을 받지 않았다.
Formaldehyde와 resorcinol을 반응시켜 chelating 수지를 제조하였다. 이 수지는 Pb(II)나 Ni(II)와 같은 전이금속에 대해 높은 흡착능을 나타내었다. Pb(II), Ni(II), Co(II), Fe(II)와 Zn(II)의 흡착과 탈착율을 batch법으로 구하였다. 이 수지의 중요한 특성은 금속 이온과 수지의 수소 이온간의 교환과정이다. 금속이온의 흡착과 탈착의 메카니즘은 수지의 작용기인 수소 이온의 탈착과 금속 이온간의 교환반응으로 생각된다. 이 수지를 이용하여 전이금속을 농축시키고, 다른 이온들로부터 Pb(II)를 분리하는데 적용해 보았다.
Co(II), Cu(II) 및 Zn(II) 이온을 디티존으로 용매추출하는 과정에서의 여러 가지 기초적인 정보에 대해 조사하였다. $25^{\circ}C$에서 클로로포름에 녹인 디티존의 수용액상과 유기상 사이에서 구한 $K_{a1}/K_p$값은 $4.72{\times}10^{-11}$이었다. 금속 이온과 디티존이 착물을 형성할 때의 조성비를 몰비법을 이용하여 조사하였다. 금속-디티존 착물이 수용액과 클로로포름 용매 사이에서 분배되는 평형에서의 추출률은 Co(II)의 경우 pH 8.0에서 92.3%이고, Cu(II)의 경우는 pH 4.0에서 97.1%이며, Zn(II)은 pH 7.0에서 99.0%로서 최대값을 나타내었다. 그리고 최적의 실험조건하에서 Co(II), Cu(II) 및 Zn(II)이온에 대한 추출상수를 결정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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