The chloride volatilization method for the recovery of zirconium and removal of uranium from zirconium containing metallic wastes formed in spent fuel reprocessing was studied using the simulated alloy waste, i.e. the mixture of Zr foil and UO$_2$/U$_3$O$_{8}$ powder. When the simulated waste was heated to react with chlorine gas at 350- l00$0^{\circ}C$, the zirconium metal changed to volatile ZrCl$_4$showing high volatility ratio (Vzr) of 99%. The amount of volatilized uranium increases at higher temperatures causing lowering of decontamination factor (DF) of uranium. This is thought to be caused by the chlorination of UO$_2$ with ZrCl$_4$vapor. The highest DF value of 12.5 was obtained when the reaction temperature was 35$0^{\circ}C$. Addition of 10 vol.% oxygen gas into chlorine gas was effective for suppressing the volatilization of uranium, while the volatilization ratio of zirconium was decreased to 68% with the addition of 20 vol.% oxygen. In the case of the mixture of Zr foil and U$_3$O$_{8}$, the V value of uranium showed minimum (44%) at 40$0^{\circ}C$ with chlorine gas giving the highest DF value 24.3. When the 10 vol.% oxygen was added to chlorine gas, the V value of zirconium decreased to 82% at $600^{\circ}C$, but almost all the uranium volatilized (Vu=99%), which may be caused by the formation of volatile uranium chlorides under oxidative atmosphere.ere.
As expensive and valuable metals being used in electronic and semiconducting industries are abandoned as industrial wastes after use of them, it is required to recover them from e-wasted electronics parts. Gold which is used for printed circuit boards or electronic equipments, accessories, etc., is one of e-Wasted materials and recently indium, gallium, zirconium, cobalt, molybdenum and lithium are bacome valuable metals to be recovered from the e-wastes. Since the amount of precious metals is now being faced with scarcity, lean too much on area and instability of supply, and industrial demands are rapidly increasing every year, it becomes more important to recover the valuable metals from the industrial wastes. In this review, we introduced technologies and research trend of the recovery processes of valuable metals from the e-wastes in high-tech devices over the world.
In the ,present study, recovery behaviour of cold compressed pure zirconium was investigated by the measurement of X-ray line breadth and microhardness. By isochronal annealing, it was found that both hardness and X-ray line breadth do not show remarkable decrease below 300"e. It was also found that at the same degree of cold work, the rate of recovery of X-ray line breadth is different from that of hardness, and that regardless of cold working degrees, activation energy for the recovery of X-ray line breadth is less than that of hard ness. Activation energies for recovery of X-ray line breadth in 8%, 19% and 28% cold worked zirconium were 64,800 cal/gram atom, 56,400 cal/gram atom and 48,500 cal/gram atom, respectively, and those of hardness were 72,800 cal/ gram atom, 64,300 ca1/9ram atom and 58,600 ca119ram atom, respectively.vely.
This study was designed to investigate the fundamental aspects of a possible recovery of phosphorus strategy from wastewater by using the zirconium mesoporous structured materials as a new type of ion exchangers. Zirconium mesoporous structure material was synthesized by hydro-thermal synthesis. The synthesized zirconium mesoporous structure was examined by X-ray diffraction (XRD) and Transmission electron micrograph (TEM). From the results of XRD and TEM, it was found out that hexagonal mesoporous structure, pore size was about $47{\AA}$, was synthesized. Experimental results showed that the complex of zirconium sulfate tetrahydrate and surfactant micelles had very high ability for capture of phosphorus. The amount of phosphate ions exchanged into the solid was as great as 3.4mmol/g-ZS. And the ion exchange reaction was occurred between $PO_4{^{3-}}$ and $SO_4{^{2-}}$ and also between $PO_4{^{3-}}$ and $OH^-$. Therefore, it is possible to get the higher removal efficiency than other ion exchange media and adsorbent.
Han, Seul Ki;Nersisyan, Hayk H.;Lee, Young Jun;Choi, Jeong Hun;Lee, Jong Hyeon
Korean Journal of Materials Research
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v.26
no.12
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pp.681-687
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2016
Zirconium(Zr) nuclear fuel cladding tubes are made using a three-time pilgering and annealing process. In order to remove the oxidized layer and impurities on the surface of the tube, a pickling process is required. Zr is dissolved in HF and $HNO_3$ mixed acid during the process and pickling waste acid, including dissolved Zr, is totally discarded after being neutralized. In this study, the waste acid was recycled by adding $BaF_2$, which reacted with the Zr ion involved in the waste acid; $Ba_2ZrF_8$ was subsequently precipitated due to its low solubility in water. It is very difficult to extract zirconium from the as-recovered $Ba_2ZrF_8$ because its melting temperature is $1031^{\circ}C$. Hence, we tried to recover Zr using an electrowinning process with a low temperature molten salt compound that was fabricated by adding $ZrF_4$ to $Ba_2ZrF_8$ to decrease the melting point. Change of the Zr redox potential was observed using cyclic voltammetry; the voltage change of the cell was observed by polarization and chronopotentiometry. The structure of the electrodeposited Zr was analyzed and the electrodeposition characteristics were also evaluated.
Epoxy compound was synthesized from bisphellol-A with epichlorophydrine. Epoxy compound and siloxane were emulsified conjugative one or another. The water repellency of silk fabrics was also highly improved by the treatment of epoxy-siloxane mixed emulsions containing stannic chloride and zirconium oxychloride. The maximum wrinkle recovery was obtained from the fabrics treated under the condition 2.5%-epoxy-siloxane emulsion at 16$0^{\circ}C$. The breaking elongation, the reflectance, the tensile strength and the bending properties of silk fabrics were not degraded severely by the treatment of epoxy-siloxane emulsion.
Park, Dong Jae;Kim, Seung Hyun;Park, Kyoung Tae;Mun, Jong Han;Lee, Hyuk Hee;Lee, Jong Hyeon
Journal of Nuclear Fuel Cycle and Waste Technology(JNFCWT)
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v.13
no.1
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pp.11-19
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2015
The production of nuclear fuel cladding tube is expected to increase with the nuclear power plant expansion. Zirconium(Zr) scrap that is generated during manufacturing is also expected to increase. Zr electrorefining experiment was carried out in the fluoride salt of LiF-KF-ZrF4 using multiple electrode for scale up and improving throughput Zr electrorefiner develop-ment. The Zr reduction peak observed at-0.8 V(vs.Ni). Polarization behavior showed that the amount of applied current increases because of decreasing cell resistance as the number of cathode increases. Experimental results showed the highest recovery rate about 98% at lowest current density of 25.64 mA/cm2 using 6 electrodes. XRD and TG analysis result show that pure Zr was recovered 99.92% and ICP analysis shows that lower impurity content than conventional impurity content of the Anode(97.8%). Electrorefining consumes energy about 7.15 kWh/kg less than 39.7% compared to the Kroll process using 6 electrode width of 20 mm and height of 65 mm. Because of increasing cell efficiency and recovery rate, using multiple cathode is determined as an efficient technique for scale up electrorefining Zr scrap.
Kim, Jung Suk;Jeon, Young Shin;Park, Yong Joon;Lee, Chang Heon;Kim, Won Ho
Analytical Science and Technology
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v.11
no.6
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pp.421-428
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1998
A method has been studied to separate Zr from various fission products in PWR spent nuclear fuels. A solution containing metal ions in place of radioactive fission products was prepared. The Zr was separated with 5 M HCl followed by eluting metal ions such as Ce, Nd, Cs, Rb, Ba, Sr, Ru, Rh, Pd, Ag and Cd with 12 M HCl on Dowex $1{\times}8$, anion exchange resin. The recovery of Zr was more than 95%. The purification of Zr was carried out on anion exchange resin, Dowex $1{\times}8$, in 5 M HCl in order to remove Mo causing isobaric effect during mass spectrometry. The method was applied to separate Zr from a spent PWR fuel. From mass spectrometric measurement, the purified Zr portion was not showed the isobars from other elements such as Mo and Sr.
Lee, Seong Hun;Choi, Jeong Hun;Yoo, Bung Uk;Lee, Jong Hyeon
Korean Journal of Materials Research
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v.27
no.12
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pp.672-678
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2017
In the production of zirconium cladding tube, a pickling acid solution is used to remove surface contaminants, which generates tons of pickling acid waste. The waste pickling solution is a valuable resource of Hf-free Zr. Many studies have investigated separating the Hf-free Zr source from the waste pickling acid. The results showed that $Ba_2ZrF_8$ precipitates prepared from the waste pickling acid were useful as an electrolyte for the electrorefining of Zr in molten salt. In the present work, electrorefining was performed in a $Ba_2ZrF_8-LiF$ binary electrolyte to recover Zr from a Hf-free CuZr ingot anode prepared by electroreduction. Before electrorefining, two pretreatments are performed. First, electrolyte melting was carried out to determine the eutectic temperature, and second, the electrolyte was treated to eliminate impurities, mainly hydride. After electrorefining, the cathode deposits were analyzed by $O_2$ gas analyzer and SEM-EDX to explore the possibility of recovering nuclear-grade Zr metal. Moreover, the anode was analyzed by SEM-EDX to determine the Zr dissolution depth.
An, Ye-Guo;Luo, Fang-Xiang;Zhu, Zhi-Xuan;Zhang, Xiang-Ye;Zhu, Wen-Bin
Proceedings of the Korean Radioactive Waste Society Conference
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2004.02a
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pp.245-256
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2004
The extraction of three kinds of amido podands, N,N,N'N'-tetrabutyl-3-oxa-pentanedi- amide (TBDGA), N,N,N'N'-tetra-isobutyl-3-oxa-pentanediamide(TiBDGA) and N,N,N'N'-tetra- butyl-3,6-dioxa-oct-anediam- ide(TBDOODA) on U(VI),Pu(IV), Am(III), Eu(III) and other metal ions is studied in nitric acid solutions. 40%octanol-kerosene is chosen as diluents to eliminate third phase and emulsion. TBDGA and TiBDGA show extraction selectivity to An(III) and Ln(III) much higher than to U(VI) and Pu(IV). Fe, Ru and Mo is poorly extracted by the three kinds of amid podands in 2~3mol/L $HNO_3$ solutions. Aiming to eliminate interface crude when using simulated HLLW solution in the system of 0.2mol/L TBDGA/Octanol+kerosene, acetohydroxyamic acid was adapted. Distribution ratio of zirconium was decreased when adding acetohydroxyamic acid in aqueous solution, and interface crude disappeared as mixing extractant with HLLW. The counter-current extraction test is carried out in a set of miniature mixer-settler, with 0.2mol/L TBDGA/ 40% octanol-kerosene as extractant to separate U(VI), Pu(IV), Am(III) and Eu(III) from simulated high level liquid waste(HLLW) solution. In battery A, lanthanides and actinides are coextracted into organic phase with the recovery of 99.98% for U(Ⅵ), >99.99% for Pu(IV), and >99.99% for Am(III) and Eu(III) respectively. In battery R1, 99.99% U, 86.2% Pu and a part of Am or Eu are stripped into aqueous phase by 0.2mol/L acetohydroxyamic acid (AHA) in 0.01mol/L $HNO_3$ solution. In battery $R_2$, Am, Eu and remained Pu are completely back-extracted by 0.2mol/L AHA. This separation process contains no salt reagent, and it is not necessary to dilute HLLW feed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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