본 논문에서는 졸-침투와 직접-패턴 공정을 이용하여 향상된 압전 후막의 전기적 특성과 우수한 패터닝 특성을 동시에 만족할 수 있는 제작 방법을 제시한다. 저온(< $850^{\circ}C$) 공정 후 후막의 고밀도 및 직접-패턴의 목적을 달성하기 위해서, 감광성 티탄산 지르콘산 연 ($Pb(Zr,Ti)O_3$, PZT) 졸을 스크린인쇄된 PZT 후막 내부로 침투시켰다. 직접-패턴된 PZT막은 포토크롬마스크와 UV 조사에 의해서 일정한 간격으로 인쇄된 후막 위에 성공적으로 형성되었다. 스크린인쇄된 후막은 분말형태의 기공성 구조를 갖고 있어 조사된 UV빛이 산란되기 때문에, 감광성 졸-침투 공정을 할 때 PZT 후막의 특성을 증가시키기 위한 공정의 최적화가 필요하다. 침투된 감광성 PZT 졸의 농도, 조사된 UV 시간 및 용매 현상 시간을 최적화한 결과, 0.35 M의 PZT 농도, 4 분의 UV 조사시간과 15 초의 용매 현상시간으로 졸-침투된 PZT 후막은 $800^{\circ}C$ 소결 온도에서 입자들의 성장에 의해 치밀화 정도가 증가되었다. 또한 PZT후막의 강유전 특성(잔류분극 및 항복 전압)도 향상되었다. 특히 잔류분극값은 스크린인쇄된 후막보다 약 4배정도 증가되었다. 이렇게 제작된 후막은 어레이타입의 압전형 마이크로미터크기의 센서 및 액츄에이터 등에 응용 가능성을 제시할 수 있었다.
금속 알콕사이드의 가수분해법인 졸-겔 공정을 이용하여 일차로 $TiO_2$와 $ZrO_2$ 나노 입자를 합성하고 난 후 $TiO_2$ 나노입자와 PbO를 혼합하여 $PbTiO_3$의 나노 입자를 얻었다. 2차 공정으로 나노입자 크기의 $ZrO_2$와 혼합하여 최종적으로 $PbZrTiO_3(PZT)$ 분말을 합성하였다. 소결된 압전체의 결정상을 분석하기 위하여 X-선 회절분석을 시행하였으며, 소결전 합성분말의 모양과 크기를 투과전자현미경을 이용하여 관찰하였으며 $900^{\circ}C$의 저온에서 소결한 $PbZrTiO_3$시편의 미세조직을 관찰하기 위하여 주사전자현미경을 이용하였다. 합성된 입자들의 크기는 각각 $TiO_2$는 약 20 ${\~}$ 30nm, $ZrO_2$는 15${\~}$30nm이였으며, $900^{\circ}C$ 저온에서 소결한 PZT 시편의 SEM 관찰결과 평균 입경은 $2{\~}4{\mu}m$의 페로 브스카이트 결정으로 치밀한 조직을 나타내었으며, 우수한 압전 특성도 나타내었다.
디지털형 압전/전왜 액츄에이터 응용을 위하여 상경계(반강유전상/강유전상) 조성인 $Pb_{0.94}Y_{0.04}[(Zr_0.6Sn_0.4)_{0.915}Ti_0.085]O_3$ (PYZST) 계를 택하여 과잉 PbO의 첨가량 및 소결 조건 변화에 따른 상전이 특성, 유전 특성 및 전기장 유기변형 특성을 연구하였다. 사방정 구조를 갖는 PYZST 세라믹스에서 과잉 PbO 첨가에 따른 결정구조의 변화는 거의 확인되지 않았으나, 소결 후 입자가 약간 작아지며 둥근 형태로 변화하였고 첨가량 증가에 따라 적정 소결온도는 감소하였다. 과잉 PbO의 첨가량이 증가함에 따라, 분극측정시 반강유전상이 보다 안정되는 경향을 보였고, 전계유도변형 측정시 인가전기장 제거상태에서의 변형의 형상기억성이 감소하고 디지털형 변형곡선 특성이 강화되었다. 또한 최대 유전상수와 전계 유기변형량은 감소하였으나 반면 상전이(반강유전상$\leftrightarrow$강유전상) 전기장 및 비저항은 증가하는 경향을 나타냈다. 이러한 결과는 과잉으로 첨가된 PbO에 의한 격자 결함반응 및 분역벽 이동 거동 가능성과 연관시켜 설명하였다.
Energy harvesting characteristics of trapezoidal piezoelectric cantilever generator, which has a lead zirconate titanate (PZT) laminate film, were compared by longitudinal (3-3) and transverse (3-1) modes. The PZT laminate film, fabricated by a conventional tape casting process, was cofired with Ag electrode at $850^{\circ}C$ for 2 h. A multi-layered Ag electrode by a planar pattern and an interdigitated pattern was applied to the PZT laminate to implement the 3-3 and 3-1 modes, respectively. The energy harvesting performance of the 3-3 mode trapezoidal piezoelectric cantilever generator was better than that of the 3-1 mode. An extremely high output power density of $26.7mW/cm^3$ for the 3-3 mode was obtained at a resonant frequency of 145 Hz under a load resistance of $50{\Omega}$ and acceleration of 1.3 G, which is ~3-times higher than that for the 3-1 mode. Therefore, the 3-3 mode is considered significantly efficient for application to high-performance piezoelectric cantilever generator.
R.F 마그네트론 스퍼터링 방법을 이용하여 Indium tin oxide(ITO)가 증착된 유리기판 위에 PLZT ($Pb_{1.1}La_{0.08}Zr_{0.65}Ti_{0.35}O_3$) 박막을 제작하였다. 기판온도를 $500^{\circ}C$로 고정하여 증착한 후 급속열처리 방법으로 다양한 온도 ($550-750^{\circ}C$)에서 후열처리 하였다. 후열처리온도의 변화에 따른 PLZT 박막의 결정학적 특성을 X선 회절법을 통하여 분석하였고 원자간력 현미경을 이용하여 박막의 표면 상태를 관찰하였다. 또한 precision material analyzer 을 이용하여 분극이력곡선과 피로특성을 측정하였다. 후 열처리 온도가 증가함에 따라 잔류분극 값(Pr)은 $10.6{\mu}C/cm^2$ 에서 $31.4{\mu}C/cm^2$로 증가하였으며 항전계(Ec)는 79.9 kV/cm에서 60.9 kV/cm로 감소하는 경향을 보였다. 또한 피로특성의 경우 1MHz 주파수에서 ${\pm}5V$의 square wave를 인가하여 측정한 결과 $700^{\circ}C$에서 후열처리한 시편의 경우 $10^9$회 이상의 분극반전을 거듭하였을 때 분극값이 15% 감소하는 결과를 나타내었다.
본 연구에서는 출발물질을 변화시켜 입방체의 PZT(Lead Zirconate Titanate) 분말을 수열합성법으로 제조하였으며 합성된 분말을 이용하여 소결특성을 조사하였다. 출발물질에 관계없이 입방체 형태를 갖는 PZT 결정분말이 형성되었으나 $Pb(NO_3)_2$, $Ti(OC_4H_9)_4$와 $Zr(OC_4H_9)_4$을 출발물질로 사용한 경우 다른 여러 출발물질을 사용한 경우보다 상대적으로 작은 입자가 생성되었다. 수열합성시 교반을 시키면서 합성한 경우 교반없이 반응시킨 경우에 비해 핵생성을 위한 수열 반응온도가 낮아졌으며 상대적으로 입경이 큰 입자들의 수가 늘어났다. Zr대Ti의 조성비를 변화시켜 수열합성한 반응물을 XRD 분석한 결과, 조성비가 40대60인 경우 정방정상이 주상(major phase)으로 형성되었으며 조성비가 60대40인 경우에는 주상의 결정형이 능면체정상으로 바뀌었다. 여러 조건에서 합성된 PZT 분말을 PbO 분위기에서 소결시키면서 소결온도 및 소결시간 변화에 따른 소결밀도의 변화를 분컥하였으며, $1150^{\circ}C$에서 2시간 소결시켰을 때 최적의 소결밀도, $7.6g/cm^3$을 갖는 소결체가 제조되었다.
저온 소결용 압전 세라믹 소결체의 치밀화에 미치는 첨가제의 영향을 조사하기 위하여 $PbZrTiO_3$(PZT) 분말을 제조하였으며, 이 PZT 분말을 이용하여 제조한 압전 세라믹스의 치밀화에 미치는 첨가제의 영향을 조사하였다. 첨가제는 $wB_2O_3-xBi_2O_3-zCuO$와 $LiBiO_2-CuO$ 두 종류가 제조되었으며 이 들 첨가제의 양을 변화 시켜 효과를 조사하였다. PZT 분말에 소결조제로서 1wt.% 의 $LiBiO_2-CuO$를 첨가하여 시편을 제조한 후, $800{\sim}1200^{\circ}C$까지의 온도 범위에서에서 소결한 결과 $900^{\circ}C$에서 최고의 소결밀도를 나타내었다. 소결된 압전체의 결정상을 분석하기 위하여 X-선회절분석을 시행하였으며, $900^{\circ}C$의 저온에서 소결한 $PbZrTiO_3$의 시편의 미세조직을 관찰하기 위하여 주사전자현미경(SEM)을 이용하였다. X-선 회절분석에서는 잘 발달된 PZT 상이 나타났으며, SEM 관찰 결과 평균입경은 $2{\sim}4\;{\mu}m$의 페로브스카이트 결정으로 균일하고 치밀한 조직을 나타내었으며, 높은 소결성은 첨가제에 의한 액상소결에 기인한다.
에너지 수확장치는 석유자원의 고갈로 인한 자원난을 해결할 수 있는 대안으로 유망하다고 알려져 있다. 기계적 움직임을 전기 에너지로 전환할 수 있는 압전 소자들의 한계(환경오염 및 낮은 기계적 특성)를 극복하기 위하여, 고분자 기지재 기반 복합재료 압전 에너지 수확장치에 대한 많은 연구들이 수행되었다. 본 논문에서는 사용된 재료 및 공정에 기초하여, 보고된 압전 복합재료의 출력 성능 및 관련된 응용 분야를 검토하였다. 압전 필러는 티탄산 지르콘산 연 및 티탄산바륨 기반의 세라믹 필러뿐만 아니라, 친환경, 생체적합성 및 유연성 측면에서 유리한 산화아연을 검토하였다. 기지재는 폴리비닐리덴플로오라이드 및 공중합체로 구성된 압전 고분자 및 에폭시 및 폴리디메틸실록산 기반의 유연한 고분자로 분류하여 복합재료의 압전 시너지 및 높은 외력 적용에 의한 압전 출력 향상을 논의하였다. 또한, 금속 혹은 탄소 소재 기반 2차 필러의 적용에 의한 복합재료의 전도성 혹은 기계적 특성의 향상이 압전 수확장치의 출력 성능에 미치는 영향을 복합재료의 구조 측면에서 검토하였다. 향상된 성능으로 소형 전자기기, 스마트 센서, 의학 분야 등에 응용 가능한 복합재료 기반 압전 수확장치는 미래의 일상에서 접할 수 있는 무선 전자 장치의 전원으로써 잠재적인 통찰을 제공할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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