Zeolite는 기공을 통한 흡착과 분리작용의 특징을 지닌 흡착제.분리제로서는 물론, 기체나 액체의 건조제 및 촉매로 그리고 화학공학적 공정기술에있어서 혼합물의 분리정제공정에 널리 이용되고 있고, 다른 silica gel, 활성제, 활성 alumina 및 산성백토등에 비하여 독특한 특성을 가지고 있으며, aluminosilicate 광물의 일종인 천연 zeolite가 광물학적 특성과 화학적 표면활성으로 인하여 다방면에 있어서 공업적 이용도가 날로 증가하고 있다. 광물학상 zeolite는 Na, Ca등 양이온을 함유하는 규산염물질로서 산소환의 공경이 $3~11\AA$ 정도인 입체망상구조로 되어있어 탈착이 자유스러운 수분을 함유하고 있으며 광물중에서 양이온 교환능(C.E.C가 대략 100~300)이 대단히 높기 때문에 기체에 대한 선택적 흡착력이 큰 광물로 알려져 있다. 더욱이 천연 zeolite는 토양계량제나 가축사료용, 혼합비료 및 농약등에도 사용되고 있으며 공업용으로 제지원료로서 백색도가 높고 경도가 낮다는 특성뿐만 아니라 단열.보온재 및 건재등 공업재료로서의 활용성, 그리고 흡착제, 흡습제, 건조제, 이온교환체, 증량제 및 molecular sieve로서의 이용은 괄목할 만 하다. 특히 높은 양이온 교환능을 이용한 중금속 발수처리제나 방수성 발수의 처리제, 경수의 연화제로서의 이용도가 높아지고 있어 앞으로 zeolite의 공업화에 따른 새로운 제조방법과 활용가능성을 모색해야 한다.
매년 석탄화력발전소에서 다량으로 배출되어 나오는 폐기물 fly ash를 효율적으로 재활용하고 환경오염을 줄이기 위해서 fly ash를 알카리 처리하여 인공 zeolite를 합성하고 광물학적 특성 및 형태학적 구조를 X-ray, IR, SEM 분석으로 밝혀냈다. 또한 $NH_4{^+}$, $K^+$, $H_2PO_4{^-}$ 이온에 대한 fly ash와 인공 zeolite의 흡착능을 비교하기 위해 반응시간, 시료의 양, 이온의 농도에 따른 흡착량을 조사하였고, 4% PVA(Polyvinylalcohol)용액으로 입자화시킨 인공 zeolite를 다양한 비율로 첨가하여 상토를 제조하고 폿트 실험을 실시한 결과를 종합하면 다음과 같다. 인공 zeolite의 양이온치환용량(CEC)은 $257.7cmol^+kg^{-1}$으로 fly ash의 $7.0cmol^+kg^{-1}$보다 36배나 증가된 값을 보였으며 $SiO_2/Al_2O_3$의 비가 감소하였고, $Na^+$의 양은 증가하였다. 인공 zeolite의 이화학성질, X-ray, IR 분석의 결과를 종합해볼 때 천연 zeolite 조성 ($Na_2O-SiO_2-Al_2O_3-H_2O$)과 유사하였다. SEM 촬영 결과 fly ash는 전체적으로 표면에 전혀 공극이 없는 구형의 형태를 지녔으며, 인공 zeolite는 알카리 처리로 인해 다공성이 큰 물질로 변화되어 표면적이 한층 증대된 것을 볼 수 있었다. fly ash와 인공 zeolite 모두 반응시간이 증가할수록, 시료의 양이 증가할수록, 이온의 농도가 높을수록 흡착량이 많았으며 대체적으로 $NH_4{^+}$ 이온이 $K^+$ 이온보다 더 많은 흡착량을 보였으며, fly ash 보다는 인공 zeolite가 이온에 대한 흡착능이 더 우수함을 볼 수 있었다. NPK+토양+입자상태의 zeolite 20%+퇴비 5%구에서 배추의 생육이 가장 좋았으며 시중 상토의 경우 재배기간이 20일이 넘었을 때 엽이 황색으로 변했지만 제조한 상토에서 자란 배추는 이러한 증상을 나타내지 않았다. 폐기물인 fly ash를 알카리 처리하여 양이온치환용량이 증가된 인공 zeolite를 합성하고 여기에 비료 성분 N, P, K를 첨가하여 입자화 시킨 후 이를 상토제조에 이용하는 것이 석탄회의 부가가치를 높이는 가장 효과적인 방법이라고 판단된다.
산성도와 세공구조가 다른 제올라이트 촉매에서 폐식용유의 전이에스터화 반응에 의해 바이오디젤을 제조하였다. $H^+$ 이온 교환한 MOR, MFI, BEA, FAU 제올라이트와 산점이 거의 없는 실리카라이트 촉매의 반응 수율을 조사하였다. 산세기가 가장 강하고 산점이 많은 $H^+$ 이온 교환한 MOR(10) 제올라이트에서 메틸에스터 수율이 약 95%로 가장 높았다. 제올라이트 골격에서 알루미늄을 제거하면 산점의 수가 줄어들고 산세기도 약해지면서 메틸에스터 수율도 감소하였다. 폐식용유의 전이에스터화 반응에서 메틸에스터의 수율은 제올라이트 촉매의 산세기와 산량에 따라 비례하는 것으로 나타났다. 메틸에스터의 수율은 제올라이트의 세공구조에는 영향을 받지 않는 것으로 조사되었다.
하동 kaolin을 NaOH용액으로 처리하여 그의 결정성을 X-선 분말회절법으로 조사하였다. 각 결정 생성의 최적 처리 조건은 다음과 같다. <표> Sodium A zeolite 결정 생성을 위해 적당한 $Na_2O 대 SiO_2$의 비는 0.5${\sim}$1.5이다. 생성된 Sodium A zeolite 의$ 25^{\circ}C$, 0.2N $CaCl_2$ 용액에서의 $Ca^{++}ion$ 교환능은 이론값의 65%였다.
The synthetic conditions and characteristics of ZSM-5 type zeolites (ZSM-5/silicalite) for the preparation of the zeolite composite membranes for gas separation were investigated. ZSM-5 zeolites could be synthesized by the hydrothermal treatment of the mixture of colloidal silica sol aluminum nitrate sodium hydroxide and TPABr at a temperature range of 150-17$0^{\circ}C$ in the autoclave. Silicalties were done from the solution of water glass water and TPABr. Their crystalline structures transformed from orthorhombic to monoclinic from and their pore structures of three-dimensional channels were opened as TPABr filling channels was burned off at the calcination temperature of 50$0^{\circ}C$. The specific surface area of the calcined zeolite was about 360 m3/g and its surface property was hydrophobic. Crystal sizes of ZSM-5 and silicalite were 0.5-1.0${\mu}{\textrm}{m}$ and 8-10${\mu}{\textrm}{m}$ respectively having no change due to the calcination. In particular the shape and the size of the ZSM-5 type zeolite were sensitively varied with silica sources and concentrations of reaction solutions/sols.
수열합성법으로 합성 제조한 TMA-A 제올라이트 내부에 이온교환법을 이용하여 나노 사이즈의 ZnO 결정을 성공적으로 담지하였다. TMA-A 제올라이트의 최적 합성 조성비로는 $Al(i-pro)_3$ : 2.2 TEOS : 2.4 TMAOH : 0.3 NaOH : 200 $H_2O$로 된 용액이었다. ZnO를 담지시킨 TMA-A 제올라이트의 합성을 위하여 0.3g의TMA-A 제올라이트와 5몰의 $ZnCl_2$ 용액을 사용하였다. ZnO 결정를 담지시킨 TMA-A 제올라이트의결정화 과정을 X-ray diffraction (XRD)를 이용하여 분석하였다. 담지된 나노 크기의 ZnO결정과 TMA-A 제올라이트의 결정성을 투과전자현미경과 고배율 투과전자현미경으로 평가하였다. 담지된 ZnO 나노 결정의 크기는 3~5 nm이었으며, 합성된 TMA-A 제올라이트의 크기는 60~100 nm 이었다. FT-IR분석으로 열처리 전 및 열처리 후 ZnO결정를 담지시킨 TMA-A 제올라이트의 결합구조를 확인하였으며, ZnO 및 TMA-A 제올라이트의 흡수 스펙트럼을 비교 평가하였다. 또한, 자외선분광기의 측정에서, ZnO결정를 담지한 TMA-A 제올라이트가 330~260 nm과 260~230 nm 두 파장의 범위에서 형광학적인 특성을 나타내었다.
제올라이트를 담체로 사용하여 활성금속으로 코발트와 몰리브덴을 담지시킨 촉매와 상용공정에 사용되는 $NiMo/{\gamma}-Al_2O_3$촉매를 제조하여, 저온에서의 DBT 탈황활성과 선택성에 대하여 비교하였다. 고정층 고압 연속흐름반응기에서 수행된 탈황반응에서, 저온 영역인 $200^{\circ}C$와 $225^{\circ}C$에서는 제조된 $NiMo/{\gamma}-Al_2O_3$촉매보다 CoMo/zeolite 촉매에서 탈황활성이 더 높았으며, $275^{\circ}C$ 이상의 고온 영역에서는 $NiMo/{\gamma}-Al_2O_3$촉매의 탈황활성이 더 높게 나타났다. $NiMo/{\gamma}-Al_2O_3$촉매에서는 biphenyl과 cyclohexylbenzene이 주생성물인데 비하여 zeolite를 담체로 사용한 촉매의 경우 알킬화반응이 일어나 생성물 분포가 매우 다름을 보여주고 있으며, 알킬화반응과 수소첨가반응의 두 가지 경로를 통해서 최종 생성물질인 alkylcyclohexane을 생성하는 것으로 추정된다. 제올라이트 담체상에서 molybdenum은 flesh 촉매에서 $MoO_3$형태로 존재하고 있으며, aged 촉매상에서는 $MoO_3$와 $MoS_2$형태로 황화되어 있음을 알 수 있었다.
In this study, zeolite (Z-C2) was synthesized using a fusion/hydrothermal method on coal fly ash (FA) discharged from a thermal power plant in the Ulsan area and then analyzed via scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD). The Z-C2 was characterized in terms of mineralogical composition and morphological analysis. The XRD results showed that its peaks had the characteristics of Na-A zeolite in the range of $2{\theta}$ of 7.18~34.18. The SEM images confirmed that the Na-A zeolite crystals had a chamfered-edge crystal structure almost identical to that of the commercial zeolite. The adsorption kinetics of Cu, Co, Mn and Zn ions by Z-C2 were described better by the pseudo-second-order kinetic model more than by the pseudo-first-order kinetic model. The Langmuir model fitted the adsorption isotherm data better than the Freundlich model did. The maximum adsorption capacities of Cu, Co, Mn and Zn ions obtained from the Langmuir model were in the following order : Cu (94.7 mg/g) > Co (77.7 mg/g) > Mn (57.6 mg/g) > Zn (51.1 mg/g). These adsorption capacities are regarded as excellent compared to those of commercial zeolite.
FER, MFI, MOR, BEA 제올라이트 촉매에서 n-옥탄의 분해반응을 양성자 분해반응(protolytic cracking mechanism) 기구로 해석하여 제올라이트의 세공구조가 생성물 분포와 활성저하에 미치는 영향을 고찰하였다. 세공이 작으면 분해반응이 많이 진행되어 $C_3$와 $C_3{^=}$가 주로 생성되나, 세공이 큰 제올라이트에서는 초기 생성물인 $C_4$와 $C_4{^=}$가 주로 생성된다. MFI 제올라이트에서는 탄소 침적이 억제되어 활성저하가 느리나, FER 제올라이트에서는 탄소가 많이 침적되어 촉매 활성이 빠르게 저하되었다. BEA 제올라이트에서는 탄소가 많이 침적되어도 활성저하가 느리나, MOR 제올라이트에서는 탄소가 조금만 침적되어도 활성저하가 빨랐다. n-옥탄 분해반응의 기구를 단순화하고 탄소 침적에 의한 세공 차폐 정도를 활성저하와 연관지어 반응시간에 따른 전환율 저하 과정을 모사하였다.
The structure of nitrogen adsorption complex of fully dehydrated $Cd^{2+}$ ion exchanged zeolite-X, $|Cd_{46}(N)_{18}|[Si_{100}Al_{92}O_{384}]$, was determined in the cubic space group $Fd\overline{3}$ at 21(1) $^{\circ}C$ [a = 24.863(4) ] by single crystal X-ray diffraction analysis. The crystal was prepared by ion exchange in a flowing steam of 0.05 M aqueous solution $Cd(NO_3)_2$ : $Cd(O_2CCH_3)_2$ = 1:1 for five days, followed by dehydration at $500^{\circ}C$ and $2{\times}10^{-6}$ Tor. for two days, and exposured to 100 Tor. zeolitically dry nitrogen gas at 21(1) $^{\circ}C$. The structure was determined in atmosphere, and was refined within $F_0$ > $4{\sigma}(F_0)$ using reflection for which the final error can appear in indices $R_1$ = 0.097 and $wR_2$ = 0.150. In this structure, $Cd^{2+}$ ions occupied four crystallographic sites. Nine $Cd^{2+}$ ions filled the octahedral site I at the centers of hexagonal prisms (Cd-O = 2.452(16) ${\AA}$). Eight $Cd^{2+}$ ions filled site I' (Cd-O = 2.324(19) ${\AA}$). The remaining 29 $Cd^{2+}$ ions are found at two nonequivalent sites II (in the supercages) with occupancy of 11 and 18 ions. Each of these $Cd^{2+}$ ions coordinated to three framework oxygens, either at 2.159(15) or 2.147(14) ${\AA}$, respectively. Eighteen nitrogen molecules were adsorbed per unit cell and three per supercage.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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