메조포러스 실리케이트 물질은 넓은 비표면적과 규칙적인 나노 기공구조를 가지고 있어 흡착제로 활용도가 높다. 본 연구에서는 대표적인 메조포러스 실리케이트인 MCM-41, SBA-15을 흡착제로 활용하여 휘발성 유기화합물의 하나인 벤젠의 기상 흡착 실험을 수행하였다. 벤젠의 파과곡선(Breakthrough curves)을 통하여 각 물질의 벤젠 흡착량을 비교한 결과, 본 실험의 조건에서는 기공구조가 큰 SBA-15이 더 높은 벤젠 흡착량을 보여주었다. 특히 다른 분자체 물질인 제올라이트 X보다도 약 2.7배 높은 흡착력을 보여주었다. SBA-15를 이용하여 흡착온도와 벤젠 주입속도를 달리하며 벤젠 기상 흡착을 수행한 결과, 온도가 증가할수록 벤젠의 흡착량은 급속히 감소하였다. 이러한 결과는 SBA-15에 흡착하는 벤젠의 결합이 약하다는 것을 보여준다.
$K_2CO_3$-based dry regenerable sorbents were prepared by spray-drying techniques to improve mass produced $K_2CO_3-Al_2O_3$ sorbents (KEP-CO2P, hereafter), and then tested for their $CO_2$ sorption capacity by a $2,000Nm^3/h$ (0.5 MWe) $CO_2$ capture pilot plant built for Unit 3 of the Hadong thermal power station in 2010. Each of the sample sorbents contained 35 wt.% $K_2CO_3$ as the active materials with various support materials such as $TiO_2$, MgO, Zeolite 13X, $Al_2O_3$, $SiO_2$ and hydrotalcite (HTC). Their physical properties and reactivity were tested to evaluate their applicability to a fluidized-bed or fast transport-bed $CO_2$ capture process. The $CO_2$ sorption capacity and percentage utilization of $K_2CO_3$-MgO based sorbent, Sorb-KM2, was $8.6g-CO_2/100g$-sorbents and 90%, respectively, along with good mechanical strength for fluidized-bed application. Sorbs-KM2 and KT were almost completely regenerated at $140^{\circ}C$. No degradation of Sorb-KM by $SO_2$ added as a pollutant in flue gas was observed during a cycle test.
Two crystal structures of dehydrated $Ag_{3.3}Ca_{4.35}-A ({\alpha} = 12.256(2){\AA})$ and of its ethylene sorption complex (${\alpha} = 12.259(2){\AA}$) have been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Pm3m at 21(l)$^{\circ}$C. Both crystals were dehydrated at 360$^{\circ}$C and $2{\times}10^{-6}$ Torr for 2 days and one crystal was treated with 200 Torr of ethylene at 24(2)$^{\circ}$C. The structures were refined to final error indices, $R_1$=O.065 and $R_2$ = 0.088 with 202 reflections and $R_1$=0.049 and $R_2$ = 0.044 with 259 reflections, respectively, for which I>3${\sigma}$(I). In these structures, all Ag$^+$ and Ca$^{2+}$ ions are located on two and three different threefold axes associated with 6-ring oxygens, respectively. In $Ag_{3.3}Ca_{4.35}-A{\cdot}6.65\;C_2H_4,\;3.3\;Ag^+\;and\;3.35\;Ca^{2+}$ ions are recessed 1.09 ${\AA}$ and 0.21 ${\AA}$, respectively, into the large cavity from the (111) plane at O(3). Each Ag$^+$ and Ca$^{2+}$ ion in the large cavity forms a complex with one $C_2H_4$$^{2+}$ ions and ethylene molecules are longer than those between Ag$^+$ ions and ethylene molecules.
The crystal structure of an ethylene sorption complex of dehydrated $Ag_{12}-A $reacted with bromine vapor has determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group of Pm3m at 22(l)$^{\circ}$C (a=12.180(2) ${\AA}$). The crystal was prepared by dehydration of $Ag_{12}$-A at 400 $^{\circ}$C and $2 {\times} l0^{-6}$ Torr for 2 days, followed by exposure to 200 Torr of ethylene gas at 24(l) $^{\circ}$C for 1 hr. After the ethylene gas was evacuated for 1 hr, the crystal was exposed to 180 Torr of bromine vapor at 24(l) $^{\circ}$C for 1.5 h. The structure was refined to the final error indices, $R_1=0.066\;and\;R_2$ (weighted)=0.055, using 137 independent reflections for which I>3${\sigma}$I. About 55% of the sodalite unit contain two 6-ring $Ag^+$ ions and the remaining 45% contain $Ag_6$ molecules complexed to 2 $Ag^+$ ions at 6-ring sites to give $(Ag^+)_2(Ag_6).$ Upon sorption of ethylene, 4.75 ethylene molecules were sorbed per unit cell and of these, only 1.25 ethylene molecules were brominated by treatment of dibromine because of the limitation of the available space for the reaction products in the large cavity. In the large cavity, each of 3.5 $Ag^+$ ions forms a lateral ${\pi}$ complex with an ethylene molecule. About 2.5 8-ring $Ag^+$ ions per unit cell interact with 1.25 1,2-dibromoethane and each of ca. 1.25 6-ring $Ag^+$ ions also interacts with one of bromine atoms of 1,2-dibromoethane. Each bromine atom approaches a carbon atom with C-Br(l)=2.07(20) ${\AA}$ and C-Br(2)=2.07(10) ${\AA}$, respectively.
Ca2+ 이온으로 부분적으로 치환된 제올라이트 A (|Ca4Na4|[Si12Al12O48]-LTA) 단결정과 Se을 가는 모세관에 넣은 후 523 K 에서 5일동안 반응을 시켜 Se이 흡착된 제올라이트 A 단결정을 합성 하였다. 이 결정의 구조는 294 K 에서 단결정 X-선 회절 기술을 이용하여 $Pm{\bar{3}}m$ (a = 12.2787(13) Å) 입방 공간군에 속함을 확인 하였고, Fo> 4s(Fo)를 사용하여 최종 오차 인자를 R1/wR2= 0.0960/0.3483로 정밀화 하였다. 이 구조에서는 4개의 Na+와 4개의 Ca2+ 이온이 모든 6-ring 자리에 채워져 있었으며, 이들 이온들은 모두 6-ring 맞은편의 3-fold 축 상의 결정학적 위치에서 발견되었다. Se 원자들은 뚜렷하게 서로 다른 3개의 결정학적 위치에서 발견되었다. 단위 세포당 2개의 Se(1) 원자는 sodalite cavity 내 6-ring 맞은편 (Se(1)-Na(1) = 2.53(5)Å), 1개의 Se(2) 원자는 4-ring 맞은편 (Se(2)-O(1) = 2.76(10) Å), 그리고 1개의 Se(3) 원자는 large cavity 내 6-ring 맞은편 (Se(3)-Na(1) = 2.48(5) Å)에 각각 위치하고 있었다. 2가지 형태의 Se2 분자 (Se(1)-Se(1) = 2.37(7) or 2.90(8) Å and Se(2)-Se(3) = 2.91(5)) Å)가 sodalite cavity와 large cavity 내에서 발견되었으며, Se4와 Se8과 같은 형태의 클러스터가 large cavity 내에 존재할 수 있었다. 이들 클러스터내 Se 원자들 사이의 거리는 기체상태의 Se2 분자내 Se 원자 사이의 거리보다 더 길게 나타났다.
$Cd^{2+}$ 이온으로 교환된 제올라이트 Y 단결정은 294 K에서 ${\mid}Na_{75}{\mid}[Si_{117}Al_{75}O_{384}]-FAU$ ($Na_{75}-Y$, Si/Al=1.56)에 0.05 M인 $Cd(NO_3)_2$(pH = 3.65)수용액으로 교환하여 723 K에서 진공 탈수를 통해 준비하였고(crystal 1) 두 번째 결정은 첫 번째 결정과 같이 준비한 뒤 294 K에서 건조된 벤젠을 72시간 동안 노출시켜 준비했다(crystal 2). 이들의 구조는 싱크로트론 X-선을 이용하여 결정학적으로 확인하였고 $F_o$>$4{\sigma}(F_o)$를 사용하여 최종 오차 인자를 각각 $R_1/wR_2=0.040/0.121$ 그리고 0.052/0.168로 정밀화하였다. Crystal $1({\mid}Cd_{36}H_3{\mid}[Si_{117}Al_{75}O_{384}]-FAU)$에서 $Cd^{2+}$이온은 주로 site I과 site IIa에 점유되어 있었고, 이와 더불어 site I', II' 그리고 site IIb에도 $Cd^{2+}$ 이온이 점유되어졌다. Crystal $2({\mid}Cd_{35}(C_6H_6)_{24}H_5{\mid}[Si_{117}Al_{75}O_{384}]-FAU)$에서 $Cd^{2+}$ 이온은 다섯 개의 결정학적 자리에 점유되었다. 24개의 벤젠분자는 supercage 내부에서 두 개의 뚜렷한 자리에서 발견 되었다. 17개의 벤젠분자는 site IIa에 있는 $Cd^{2+}$ 이온과 면상에서 서로 상호작용하였고 supercage 안에서 3회 회전축 상에서 발견되었다. 나머지 7개의 벤젠분자는 12-ring 면상에서 골격(framework)산소들과 함께 약한 다수의 정전기적인 작용과 van der Waals 상호작용으로 안정화되어 있었다.
세 개의 탈수한 $Ag^+$이온과 $Ca^{2+}$ 이온으로 치환한 제올라이트 $A(Ag_4Ca_4-A,\;Ag_^Ca_3-A,\;Ag_8Ca_2-A)$를 0.1 Torr의 Rb 증기로 처리한 결정구조를 공간군 Pm3m을 써서 단결정 X-선 회절법으로 결정하였다. (단위세포상수 a는 각각 $12.271(1){\AA},\;12.255(1){\AA}$ 및 $12.339(1){\AA}$이다). 이들 구조의 최종 오차인수 R(무게)는 $I>3{\rho}(I)$가 되는 130 회절반사로 0.072, 110 회절반사로 0.050 및 86 회절반사로 0.082이었다. 각각의 구조에서 Rb 종은 세개의 다른 결정학적 위치에 위치하고 있다. 즉 단위세포당 3개의 $Rb^+$이온은 8-링 중심에 위치하고 약 2.5개 내지 3.0개의 $Rb^+$이온은 소다라이트 동공내 3회 회전축상에 위치한다. 또 Ag 종이 두 개의 다른 결정학적 위치에 위치하고 약 0.7∼2.1개의 $Ag^+$이온은 4-링과 마주보는 위치에, 약 2.2∼4.8개의 Ag 원자는 큰 동공 중심 가까이에 위치한다. 이들 구조에서 단위 세포당 Ag 원자이 수는 각각 2.2, 2.4 및 4.8개이었고 이들은 큰 동공 중심에 헥사실버 클라스터를 만든다. $Rb^+$이온은 8-링을 막고 있어서 Ag가 골조 밖으로 이동하는 것을 막고 있고 각각의 헥사실버 클라스터는 13개의 $Rb^+$ 이온과 배위하여 안정화된다. 단위 세포당 약 0.8개의 Rb원자가 과잉으로 존재하여 삼각 대칭형의 $(Rb_3)^{2+}$클라스터가 소다라이트 동공내의 존재한다. 적어도 하나의 큰 동공의 6-링 $Rb^+$ 이온은 소다라이트 동공의 $(Rb_3)^{2+}$클라스터에 접근하므로 이들 클라스터는 $(Rb)_4^{3+}$, $(Rb)_5^{4+}$ 혹은 $(Rb)_6^{5+}$가 형성될 수도 있다.
Tl+ 이온으로 교환된 제올라이트 A (|Tl12|[Si12Al12O48]-LTA, Tl12-A) 단결정을 진공 탈수시킨 후, 623 K에서 72시간 동안 ZrI4 (g, 6.0 × 103 Pa) 와 반응시켜, Zr,I,Tl-A (|Zr0.25I1.5Tl12|[Si12Al12O48]-LTA)를 제조하였다. 제조된 단결정의 구조는 294 K에서 단결정 X-선 회절 기술을 이용하여 Pm3m (a = 12.337(2) Å) 입방 공간군에 속함을 확인 하였고, Fo> 4σ(Fo)를 사용하여 최종 오차 인자를 R1/wR2= 0.055/0.189로 정밀화 하였다. 이 구조에서 Tl+ 이온은 6-ring 맞은편의 3-fold 축상의 서로 다른 3개의 결정학적 위치에서 단위세포당 7.5개가 발견되었고, 모든 8-ring 근처(단위세포당 3개)에서 3개의 결정학적 위치로 채워졌다. 그리고 단위세포당 1.5개의 Tl+ 이온은 ZrI4(g)와 반응 후 sodalite cavity 안에서 3-fold 축상을 벗어난 자리에서 골격산소 O2 및 O3와 결합하면서 발견되었다. Zr4+ 이온은 6개의 I- 이온과 함께 8면체의 ZrI62- 형태로 large cavity 정중앙에 존재하였고, 이들은 8-ring 및 6-ring 근처에 존재하고 있던 Tl+ 양이온과 3차원적으로 연결하면서 ZrI6Tl119+ cationic cluster을 형성하였다. 이러한 cationic cluster은 Zr,I,Tl-A의 large cavity 중에서 약 25%에만 존재하였다.
제올라이트 X에 $Sr^{2+}$와 $K^+$ 이온이 교환된 $Sr_{31}K_{30}-X$와 $Sr^{2+}$와 $Tl^+$ 이온이 교환된 $Sr_{8.5}Tl_{75}$의 결정구조를 공간군 Fd3로 $21(1)^{\circ}C$에서 단결정 X선 결정학적 방법으로 해석하였다. 각각의 결정은 $Sr(ClO_4)_2$와 (K 혹은 Tl)$NO_3$의 몰 비가 1 : 5인 용액을 사용해서 흐름 법으로 5일 동안 이온 교환시키고 $360^{\circ}C$에서 진공탈수 시켜 두 결정을 얻었다. 이들 결정은 회절강도가 $I>2{\sigma}(I)$인 293개와 351개의 회절반사를 사용하여 최종오차인자가 $R_1=0.072,\;R_w=0.057$과 $R_l= 0.058,\;R_w=0.044$까지 각각 정밀화하였다. $Sr_{31}K_{30}-X$결정에서 $Sr^{2+}$ 이온과 $K^+$ 이온은 모두 다섯 개의 서로 다른 결정학적 자리에 존재하였다. 단위세포당 16개의 $Sr^{2+}$ 이온은 결정학적 자리 I인 D6R의 중심에 각각 위치하고 D6R 모두를 채우고 있다. 나머지 15개의 $Sr^{2+}$ 이온과 17개의 $K^+$ 이온은 큰 동공 속에 있는 결정학적 자리II에 위치하고 세 개의 산소이온이 이루는 평면에서 각각 $0.45{\AA},\;1.06{\AA}$ 큰 동공속으로 이동하여 위치하고 골조산소와 결합거리는 각각 $2.45(1){\AA},\;2.64(1){\AA}$이다. 13개의 $K^+$ 이온은 두 개의 다른 결정학적자리 III'에 위치하며 인접한 산소와의 결합거리는 각각 $2.88(7){\AA}$와 $3.11(10){\AA}$이다. $Sr_{8.5}Tl_{75}-X$에서는 $Sr^{2+}$이온과 $Tl^+$ 이온이 역시 다섯 개의 서로 다른 결정학적 자리에 위치한다. 약 8.5개의 $Sr^{2+}$ 이온은 결정학적 자리 I에 있으며, 15개의 $Tl^+$ 이온은 D6R의 3회 전축상의 소다라이트내에 있는 결정학적 자리 I'에 있다. 이 $Tl^+$ 이온은 골조산소와의 결합거리가 $2.70(2){\AA}$이며 세 개의 산소가 이루는 평면에서 $1.68{\AA}$ 소다라이트내로 이동하여 위치한다. 32개의 $Tl^{+}$ 이온은 결정학적 자리 II에 존재하고 있으며 산소와의 결합거리를 $2.70(1){\AA}$을 유지하면서 큰 동공속으로 $1.48{\AA}$ 이동하여 위치한다. 약 18개의 $Tl^+$ 이온은 결정학적 자리III에, 또 다른 10개의 $Tl^+$ 이온은 결정학적 자리III'에 존재하고 골조 산소와 각각 $2.86(2){\AA},\;2.96(4){\AA}$의 결합거리를 이룬다.
본 연구는 합성 모데나이트(Na6.6Al6.6Si41.4O96·20.4H2O, Na-MOR)를 이용한 다양한 중금속의 포획 연구를 하기 위한 기초 단계로, 고분해능 X-선 분말 회절을 이용하여 치환체의 격자상수 및 부피 변화를 이해하기 위한 목적으로 실험을 진행하였다. 열중량 분석법(Thermogravimetric analysis, TGA)으로 측정한 결과, 1가 양이온 치환체(Cs-MOR, Na-MOR)는 단위포 당 19.4, 20.4개의 물분자가 존재하였으며, 2가 양이온 치환체(Pb-MOR, Sr-MOR, Cd-MOR)는 단위포 당 21, 23.1, 23.2개가 존재하는 것을 확인하였다. 측정한 모든 물질은 사방정계에 속하는 Cmcm의 공간군을 가지는 것으로 확인할 수 있었다. 치환 전 물질인 Na-MOR과 비교했을 때, 치환체의 (110)면과 (200)면의 회절강도가 명확하게 변화하였으나, 전체적인 피크의 위치는 거의 유사하게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 또한 Na-MOR에서는 확인이 되지 않았던 (220)면의 피크가 Pb-, Cd-, Sr-MOR에서 뚜렷하게 관찰되었다. 이를 통해서 양이온 치환에 따른 원자들의 분포 변화가 주로 ab-평면상에서 나타나지만, 격자상수의 변화는 미세할 것으로 짐작할 수 있었다. Whole profile fitting 방법을 사용하여 치환된 모데나이트의 미세한 격자상수의 변화를 관찰하였다. 치환체의 격자상수 및 격자부피의 변화는 치환된 양이온의 반경 및 전하수에 따라 서로 다른 경향성을 보였다. 1가 양이온의 경우, 이온반경이 증가할수록 a-축의 길이는 증가하지만, 반면에 b- 및 c-축의 길이는 감소하였다. 2가 양이온의 경우, 이온반경이 증가할수록 대체적으로 a-축의 길이가 감소하고, b- 및 c-축의 길이는 증가하였다. 격자부피는 1가 또는 2가 양이온 치환체들이 각각 독립된 경향성을 가지며, 이온반경에 따라 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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