Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.26
no.6
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pp.334-340
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1993
The physico-chemical properties and characteristics after thermal treatment of natural zeolite from Kampo area were studied. The physico-chemical properties of natural zeolite were studied by investigating chemical composition, x-ray diffraction pattern(XRD), scanning electronic microscope(SEM), infrared spec-tra(IR), thermal analysis(TA), and cation exchange capacity(C.E.C.), and the characteristics of natural zeo-lite after thermal treatment from $400^{\circ}C$ to $900^{\circ}C$ were compared with the natural zeolite. This study showed that clinoptilolite was the predominant costituent in natural zeolite, and the natural zeolite contained a little amount of quartz and feldspar as impurities. Zeolite mineral was seen to develop slowly by the natural alternation of volcanic ash considering the almost amorphous crystal structure. The more temperature of ther-mal treatment increased, the more adsorption capacity decreased, considering the fact that the hydroxy peak diminished on infrared spectra, and that cation exchange capacity also decreased distinctly.
The zeolite X was prepared from the Korean natural clinoptilolite, which contains some mordenite. Thermal treatment removed the clinoptilolite structure from the ore remaining mordenite. The natural clinoptilolites dealuminated with 2N-8N HCI solution and/or thermal treatment were mixed with NaCl, $NaAlO_2$ and NaOH, and reacted to zeolites X at $95^{\circ}C$ for 12~36 hrs. Maximum yield of NaX was obtained for the reactant mixture of 25 gr of natural zeolite acidtreated with 8 N HCI, together with 3.5g NaCl, 8g $NaAlO_2$ and 50 ml of 6N NaOH at $95^{\circ}C$, for 24 hrs.
Two anhydrous crystal structures of fully dehydrated Cd2+ - and Cs+ -exchanged zeolite X, Cd32Cs28Si100Al92O384 (Cd32Cs28-X: a = 24.828(11) $\AA)$ and fully dehydrated Cd,sup>2+ - and Rb+ -exchanged zeolite X, Cd28Rb36Si100Al92O384 (Cd28Rb36-X: a = 24.794(2) $\AA$), have been determined by single-crystal X-ray diffraction techniques in the cubic space group Fd3 at $21(1)^{\circ}C.$ The structures were refined to the final error indices, R1 = 0.058 and R2 = 0.065 with 637 reflections for Cd32Cs28-X and R1 = 0.086 and R2 = 0.113 with 521 reflections for Cd28Rb36-X for which I > $3\sigma(I)$. In the structure of Cd,sub>32Cs28-X, 16 Cd2+ ions fill the octahedral sites I at the centers of the double six rings (Cd-O = $2.358(8)\AA$ and O-Cd-O = $90.8(3)^{\circ}$ ). The remaining 16 Cd2+ ions occupy site II (Cd-O = $2.194(8)\AA$ and O-Cd-O = $119.7(4)^{\circ})$ and six Cs+ ions occupy site II opposite to the single six-rings in the supercage; each is $2.322\AA$ from the plane of three oxygens (Cs-O = 3.193(13) and O-Cs-O = $73.0(2)^{\circ}).$ Aboutten Cs+ ions are found at site II', $1.974\AA$ into the sodalite cavity from their three oxygen plane (Cs-O = $2.947(8)\AA$ and O-Cs-O = $80.2(3)^{\circ}).$ The remaining 12 Cs+ ions are distributed over site III' (Cs-O = 3.143(9) and O-Cs-O= $59.1(2)^{\circ})$. In the structure of Cd28Rb36-X, 16 Cd2+ ions fill the octahedral sites I at the center of the double-sixrings (Cd-O = 2.349(15) and O-Cd-O = $91.3(5)^{\circ}$ ). Another 12 Cd2+ ions occupy two different II sites (Cd-O = $2.171(18)/2.269(17)\AA$ and O-Cd-O = $119.7(7)/113.2(7)^{\circ}).$ Fifteen Rb+ ions occupy site II (Rb-O = $2.707(17)\AA$ and O-Rb-O = $87.8(5)^{\circ}).$ The remaining 21 Rb+ ions are distributed over site III' (Rb-O = $3.001(16)\AA$ and O-Rb-O = $60.7(4)^{\circ})$. It appears that the smaller and more highly charged Cd2+ ions prefer sites I and Ⅱ in that order, and the larger Rb+ and Cs+ ions, which are less able to balance the anionic charge of the zeolite framework, occupy sites II and II' with the remainder going to the least suitable site in the structure, site III'.The maximum Cs+ and Rb+ ion exchanges were 30% and 39%, respectively. Because these cations are too largeto enter the small cavities and their charge distributions may be unfavorable, cation-sieve effects might appear.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.17
no.6
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pp.238-244
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2007
Nano-sized ZnO crystals were successfully incorporated using ion exchange method in TMA-A zeolite synthesized by the hydrothermal method. The optimal composition for the synthesis of TMA-A zeolite was resulted in a solution of $Al(i-pro)_3$:2.2 TEOS:2.4 TMAOH:0.3 NaOH:200 $H_2O$. 0.3g of TMA-A zeolite and 5mol of $ZnCl_2$ solution were employed for the preparation of ZnO incorporated TMA-A zeolite. The ZnO incorporated TMA-A zeolite precursors, prepared from the process of mixing, stirring, centrifugal separation and drying, were calcined at temperatures from 400 to $600^{\circ}C$ for 3 h. The crystallization process of ZnO incorporated TMA-A zeolite was analyzed by X-ray diffraction (XRD). The Brunaur-Emett-Teller (BET) surface area of the ZnO incorporated TMA-A zeolite was measured. Subsequently, the morphology and the particle size depending on the temperature and time were observed using scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM) and particle size analyzer.
A study on the synthesis of zeolite from bituminous coal ESP fly ash as a raw material, which was emitted from the power plant, was carried out to reduce environmental problems and reuse of the industrial wastes. Bituminous coal fly ash was used as the source of silica and alumina. Zeolite was synthesized by hydrothermal reaction in aqueous NaOH solution with sodium aluminate as additive. The objective of this study is to elucidate the effect of several experimental variables on the synthesis of zeolite. The effects of preroasting temperature, mixing speed, leaching alkalinity, and molar ratio of Na$_{2}$O/SiO$_{2}$ and SiO$_{2}$/Al$_{2}$O of the products were investigated. The synthesized zeolite was proved to be NaA, which is known as 4A type, by comparing with SEM images, and X-ray diffraction analysis. And also we know that the transformation of zeolite A take places into other types of zeolites, i.e. Hydroxysodalite, zeolite P, with the variation of leaching alkalinity.
Kim, Su-Jung;Zhang, Yong-Seon;Ok, Yong-Sik;Oh, Sang-Eun;Yang, Jae-E.
Korean Journal of Environmental Agriculture
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v.26
no.3
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pp.259-266
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2007
Enormous amount of zeolite by-products as a fine powder have been produced while manufacturing commercial zeolite products. Granulation of the zeolite by-products is necessary in order for them to be recycled as soil conditioners or absorbent for various environmental contaminants due to the limitations inherent from their physical properties. We granulated the zeolite powders using Portland cement as a cementing agent and characterized the physical and chemical properties of the granulated zeolite product. The experimental natural zeolite had a Si/Al ratio of 4.8 and CEC of 68.1 $cmol_c\;kg^{-1}$. The X-ray diffractometry (XRD) revealed that clinoptilolite and mordenite were the major minerals of natural zeolite. Smectite, feldspar and quartz also existed as secondary minerals. Optimum conditions of granulated zeolite production occurred when natural zeolite was mixed with Portland cement at a 4:1 ratio and granulated using the extruder, left to harden for one month at $25^{\circ}C$ and treated at $400^{\circ}C$ for 3 hours. The wide spectra of XRD revealed that the granulated zeolite had amorphous oxide minerals. The alkali- or thermal-treated natural zeolite exhibited pH-dependent charge properties. The major minerals of the granulated zeolite were clinoptilolite, mordenite and tobermorite. The buffering capacity and charge density of the granulated zeolite were greater than those of natural zeolite.
The properties of the natural zeolite produced in Kuryongpo, Kyungsang-Bukdo, were investigated by X-ray diffraction analysis, chemical composition analysis, and nitrogen adsorption experiment. The quality of the acid treated natural zeolite as the catalyst for the disproportionation reaction of toluene was examined experimentally by observing the conversion in a microcatalytic reactor. The quantitative analysis and X-ray diffraction spectrum showed that the zeolite ore of Kuryongpo contained approximately 30 to 40 percent of mordenite structure. The surface area of the zeolite ore was $75m^2$/gm and increased to a maximum value of $320m^2$/gm after treatment with 2 N HCl solution. The catalytic activity for the toluene disproportionation reaction was maximum when the zeolite treated with 2 N HCl solution was used. The selectivity of xylene to benzene decreased with increasing degree of acid treatment.
본 연구에서는 매립지에서 발생하는 주요한 가스인 $CO_2$(47~55%)와 $CH_4$(47~55%)가스를 분리하기 위하여 여러 $CO_2$ capture 방법 중 Zeolite를 사용한 흡착법을 이용하였다. 국내에서 시판되고 있는 powder형 Zeolite 13X에 Inorganic binder와 organic binder를 최적의 비율로 혼합한 후 증류수를 이용하여 Pellet type 흡착제를 제조하였다. 또한 최종적으로 $CO_2$의 흡착능을 높이기 위하여 양이온(1M의 KCl, NaCl, $CaCl_2$, $LiCl_2$)으로 이온교환을 하였다. 매립지 모사가스($CO_2$:40%, $CH_4$:60%)를 이용하여 실시간 분석기(Delta1600S)를 이용 두 가스의 분리와 $CO_2$ 흡착성능(mg-CO2/g-흡착제)을 확인하였다. 개발된 흡착제(AjouEpl 13X)는 ICP, XRD, XRF, BET 분석으로 제올라이트의 구조와 성분을 분석하였다.
Zeolite was synthesized hydrothermally using the water-treatment sludge, and the effects of various synthesis parameters like reaction temperature, reaction time, and Na2O/SiO2 molar ratio on the crystallization of zeolite were investigated. Crystal structure, physical property, and thermal stability of zeolite crystals were characterized by X-ray powder diffraction, FTIR spectroscopy, BET nitrogen adsorption, and TGA measurements. The removal efficiencies of nitrogen in ammonia, heavy metal ions, and TOC were calculated to evaluate zeolite's adsorption capacity. The primary chemical composition of water-treatment sludge was 28.79% Al2O3 and 27.06% SiO2. The zeolites were synthesized by merely employing the water-treatment sludge as silica and alumina sources without additional chemicals. Zeolite crystals synthesized through the water-treatment sludge were confirmed as an A-type zeolite structure. Zeolite A had the highest crystallinity obtained from a gel with the molar composition 2.1Na2O-Al2O3-1.6SiO2-65H2O after 5 h at a temperature of 90 ℃. The specific surface area of zeolite obtained was 55 ㎡ g-1, which was higher than commercial zeolite A. The removal efficiency of nitrogen in ammonia was 68% after 3 h of reaction time, while the removal efficiencies of Pb2+ and Cd2+ ions were 99.1% and 99.3%, respectively. These results indicate active ion exchange between Pb2+ or Cd2+ ion and Na+ ion in the zeolite framework. The adsorption experiments on the different zeolite addition conditions were performed for 3 h with 300 ppm humic acid. Based on the results, TOC's highest efficiency was 83% when 5 g of zeolite was added.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.32
no.2
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pp.240-247
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2015
Zeolite A was prepared from coal fly ash upon NaOH fusion treatment, followed by hydrothermal treatment. The effects of treatment conditions such as NaOH/ash ratio, fusion temperature, the amount of sodium aluminate added, hydrothermal treatment temperature and time on the type and the crystallinity of zeolites were investigated. The optimal NaOH/ash weight ratio and fusion temperature to produce high crystalline zeolite A were 1.2 and $550^{\circ}C$, respectively. The dissolution of $Si^{4+}$ and $Al^{3+}$ from the fused fly ash was not affected by stirring time. The type of synthetic zeolites was found to be dependent on the amount of sodium aluminate added. The low amount of sodium aluminate favored zeolite X, while a single phase zeolite A was produced by increasing the amount sodium aluminate. Zeolite A was transformed into hydroxysodalite with increasing hydrothermal treatment time and temperature. A high crystalline zeolite A could be obtained by decreasing the temperature increasing time up to the reaction temperature.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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