본 연구는 천연 zeolite를 파쇄하여 일정크기의 입제를 생산하는 과정에서 부산물로 생산되는 다량의 미분을 이용하여 양이온치환용량이 높은 입상의 흡착제를 개발할 목적으로 수행하였다. 천연 zeolite를 알카리 용액의 열수합성법을 활용하여 Na-P zeolite로 전환시켰다. 반응시간별 합성과정 중 광물학적 특성 변화를 X-선회절, 주사전자현미경, 화학조성 및 CEC의 변화를 통하여 구명하였다. 주상 Na-P zeolite의 입단은 천연 zeolite-숯혼합물을 약 3 mm 두께로 압축성형한 후 열처리하였으며, 연속적인 3 M NaOH 처리로 천연 zeolite의 주요구성광물인 climoptile, moderite, 장석 등의 광물이 파괴되고 새로이 구형의 Na-P zeolite가 24시간 처리에서 관찰되었다. 반응시간이 증가함에 따라 잔류용액 중 Si/AI비는 감소하였으며, 입단 크기의 증가에도 불구하고 Na-P zeolite의 CEC는 출발물질로 사용된 미분의 천연 zeolite에 비하여 2배 이상 증가하였다.
대기 중 $CO_2$ 포집 기술은 비점오염원 배출 $CO_2$를 포집할 수 있는 유일한 기술 중 하나이다. 본 논문에서는 저농도 $CO_2$를 이용한 흡착 실험을 수행하였다. 세 종류의 흡착제를 이용한 흡착과 열재생을 반복하는 실험을 수행한 결과 제올라이트 5A, 13X 그리고 활성탄의 $CO_2$ 흡착량은 21 mg/g, 12 mg/g 그리고 6 mg/g으로 나타났으며, 열재생 반복실험 결과에서 제올라이트 5A가 가장 우수한 흡착 성능을 보여주었다.
산소 PSA용 흡착제의 제조를 위하여 표면적이 큰 제올라이트 X형 흡착제를 합성하고 양이온교환을 통하여 질소의 선택적 흡착 능력이 우수한 흡착제로 제조하였다. 제올라이트 X형 흡착제는 50 L급 대형 반응기에서 $SiO_2\;:\;Na_2O\;:\;H_2O\;:\;Al_2O_3$ = 2.5 : 3.5 : 150 : 1의 조성으로 $98^{\circ}C$, 18 h 동안 반응한 결과 표면적이 $650m^2/g$ 이상의 표면적을 나타내었다. 흡착제의 양이온교환은 Li, Ag, Ca, Br, Sr 등의 금속 이온을 대상으로 조사하였다. Ag 이온의 이온교환 속도가 가장 빠르게 일어났으며 모든 금속 이온이 제올라이트 X형에 포함된 Na 이온과 거의 당량적으로 이온 교환이 일어남을 알 수 있었다. 양이온 교환된 제올라이트 X형 흡착제의 질소와 산소의 흡착 성능을 $10{\sim}40^{\circ}C$, 0~9 atm의 범위에서 측정한 결과 이온교환을 하지 않은 NaX 흡착제에 비하여 월등히 높은 흡착 성능을 나타내었으며 이온 교환된 제올라이트 X형 흡착제의 질소 흡착량은 0.5 atm 이하의 저압에서는 Ag > Li > Ca > Sr > Ba > K 이온의 순으로 나타났으나 1 atm 이상의 고압에서는 Li > Ag > Ca > Sr > Ba > K 이온의 순으로 나타났다. 공기의 조성에 준하는 질소 및 산소의 분압에서 흡착량의 비를 조사하여 질소/산소 분리도를 측정한 결과 $20^{\circ}C$의 온도에서 Li으로 이온 교환된 흡착제의 분리도는 13.023을 나타내었다.
이 연구의 목적은 황산화물(SOx) 및 질소산화물(NOx)을 제거할 수 있는 소재를 코팅한 제올라이트 비드를 이용하여 제조된 콘크리트 투수블록의 대기전구물질의 제거율을 평가하는데에 있다. 대기전구물질인 SOx와 NOx를 제거하기 위해서 사용된 소재는 이산화티타늄(TiO2) 분말과 야자각 분말이며, 이 두 소재를 제올라이트 비드에 코팅하였다. 시편은 실제 공장생산라인을 이용하여 제올라이트 비드가 임베디드된 콘크리트 투수블록을 제작하였다. 실험결과 표층에서 야자각 분말로 코팅된 제올라이트 비드가 첨가된 콘크리트 투수블록의 SOx와 NOx 제거율은 각각 12.5% 및 99%로서 다른 블록보다도 우수한 성능을 발휘하였다. 또한, 휨 강도 및 미끄럼저항성은 각각 5.3MPa 및 65BPN 이상으로 KS F 4419 및 KS F 4561에서 제시된 값을 만족하였다. 반면, 투수계수는 서울특별시의 투수블록 포장 설계, 시공 및 유지관리 기준으로 협잡물 오염 전후에 각각 3 및 4등급으로 낮은 투수성을 보였다. 결과적으로 표층에서 야자각 분말로 코팅된 제올라이트 비드의 첨가는 충분한 휨강도 및 미끄럼저항성을 확보하면서 자외선에 관계없이 SOx와 NOx를 동시에 제거할 수 있지만, 투수성이 낮으므로 이에 대한 보완이 필요하다.
금속 지지체 표면에 연속적인 결정화방법으로 제올라이트-X의 피막을 형성시켜 필름을 제조하였다. 금속 표면에서의 제올라이트 결정의 성장은 금속 성분에 따라 많은 차이가 있으며 본 연구에서 사용한 stainless steel 316은 표면을 산처리하여 표면의 크롬층을 파괴하여야 제올라이트 핵 형성이 용이 하였다. 연속적인 결정화 방법에 의해 제올라이트 결정 성장을 관찰하기 위해 12시간을 주기로 제올라이트-X 조성물($6.36Na_2O-Al_2O_3-5.3SiO_2-190.8H_2O$)을 계속 공급하였다. 그리고 금속 표면과 제올라이트 핵의 생성 사이의 상호 관계와 메카니즘에 대해 조사 하였다. 그 결과 겔 조성물중 $SiO_2/Al_2O_3$의 비가 높을수록 금속 표면에 제올라이트 핵 형성이 용이하였으며, 금속 표면에 부착된 제올라이트 입자는 선형 성장을 계속하고 성장된 입자간에 축합반응에 의해 서로 연결되어 하나의 결정 형태로 된다는 것을 알 수 있었다. 필름 형태로 합성된 시료를 XRD 및 SEM으로 분석한 결과 제올라이트-X임을 확인하였다.
본 연구에서는 제올라이트 X를 이용한 Cs 이온 흡착시 흡착시간 및 초기농도, 온도 및 pH 변화와 같은 영향인자를 평가하였다. 이 결과로부터 Cs 이온의 흡착속도, 등온흡착량 및 열역학적 특성을 해석하였다. 제올라이트 X에 의한 Cs 이온의 흡착은 pH 5~10에서 효과적이었으며, 평형흡착시간은 약 60분이었다. 흡착속도와 등온흡착량은 유사 2차 속도 모델식과 Langmuir 식에 잘 적용되었다. Langmuir 식으로 구한 Cs 이온의 최대 흡착량은 293~333 K에서 각각 303.03~333.33 mg/g이었다. 제올라이트 X에 의한 Cs 이온의 흡착은 흡열반응이고 자발적인 반응이었다. 실험값을 다중회귀분석으로 최적화하여 2차 다항식을 얻었다. 이 최적화된 식으로부터 구한 종속변수의 값과 실험에서 구한 값은 잘 일치하였다.
종이 필터, 면섬유, 유리섬유 필터 등과 같은 지지체 위에 이차성장 수열합성법에 의하여 제올라이트 박막을 제조하였다. 먼저, 제올라이트 종자로 사용하기 위하여 제올라이트 NaA(${\approx}0.5{\mu}m$)와 silicalite-1(${\approx}0.2{\mu}m$) 결정들을 합성하였고, 이 결정들을 지지체의 표면에 화학결합을 이용하여 부착시켰다. 종자 결정으로 덮힌 지지체 위에 NaA나 silicalite-1 제올라이트 박막이 생성되었으며, 제조된 박막은 주사형 전자현미경으로 관찰하였고, X-ray 회절로 분석하였다.
In this study, the elimination of $Ni^{2+}$ using 13X sorbent due to an electrostatic interaction was reported. The significant factors including pH, time and 13X sorbent amount were investigated using Box-Behnken design (BBD). In the optimum experimental conditions, the linear rang and limit of detection of the proposed method were 0.1-20 and $0.102mg\;L^{-1}$, respectively. The precision as RSD% was 1.3% for concentration of $2mg\;L^{-1}$. Concerning the excellent recoveries in a short time with highly efficient sample clean-up and removal, this method may be a very powerful and innovative future sample removal technique. To the best of our knowledge, this is the first report on using BBD for optimizing the parameters affected the removal of $Ni^{2+}$ by 13X zeolite sorbent.
매년 석탄화력발전소에서 다량으로 배출되어 나오는 폐기물 fly ash를 효율적으로 재활용하고 환경오염을 줄이기 위해서 fly ash를 알카리 처리하여 인공 zeolite를 합성하고 광물학적 특성 및 형태학적 구조를 X-ray, IR, SEM 분석으로 밝혀냈다. 또한 $NH_4{^+}$, $K^+$, $H_2PO_4{^-}$ 이온에 대한 fly ash와 인공 zeolite의 흡착능을 비교하기 위해 반응시간, 시료의 양, 이온의 농도에 따른 흡착량을 조사하였고, 4% PVA(Polyvinylalcohol)용액으로 입자화시킨 인공 zeolite를 다양한 비율로 첨가하여 상토를 제조하고 폿트 실험을 실시한 결과를 종합하면 다음과 같다. 인공 zeolite의 양이온치환용량(CEC)은 $257.7cmol^+kg^{-1}$으로 fly ash의 $7.0cmol^+kg^{-1}$보다 36배나 증가된 값을 보였으며 $SiO_2/Al_2O_3$의 비가 감소하였고, $Na^+$의 양은 증가하였다. 인공 zeolite의 이화학성질, X-ray, IR 분석의 결과를 종합해볼 때 천연 zeolite 조성 ($Na_2O-SiO_2-Al_2O_3-H_2O$)과 유사하였다. SEM 촬영 결과 fly ash는 전체적으로 표면에 전혀 공극이 없는 구형의 형태를 지녔으며, 인공 zeolite는 알카리 처리로 인해 다공성이 큰 물질로 변화되어 표면적이 한층 증대된 것을 볼 수 있었다. fly ash와 인공 zeolite 모두 반응시간이 증가할수록, 시료의 양이 증가할수록, 이온의 농도가 높을수록 흡착량이 많았으며 대체적으로 $NH_4{^+}$ 이온이 $K^+$ 이온보다 더 많은 흡착량을 보였으며, fly ash 보다는 인공 zeolite가 이온에 대한 흡착능이 더 우수함을 볼 수 있었다. NPK+토양+입자상태의 zeolite 20%+퇴비 5%구에서 배추의 생육이 가장 좋았으며 시중 상토의 경우 재배기간이 20일이 넘었을 때 엽이 황색으로 변했지만 제조한 상토에서 자란 배추는 이러한 증상을 나타내지 않았다. 폐기물인 fly ash를 알카리 처리하여 양이온치환용량이 증가된 인공 zeolite를 합성하고 여기에 비료 성분 N, P, K를 첨가하여 입자화 시킨 후 이를 상토제조에 이용하는 것이 석탄회의 부가가치를 높이는 가장 효과적인 방법이라고 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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