우리나라 영일산 Bentonite를 0.5-6 N NaOH로 $70-90^{\circ}C$에서 $Na_2:SiO_2$의 비율로 $1:1{\sim}4:1$로 2-30일의 범위에서 처리하여 그 겨정성의 변화를 X선회절법으로 조사하였다. 그 결과 2N NaOH로 $70^{\circ}C$에서 Zeolite Species가 좋은 수율로 생성되었다. 그러나 NaOH의 농도가 더 크고 온도가 더 높으면 이 Zeolite는 Hydrozysodalite로 변한다. 이 결정 외에도 처리조건에 따라서는 raujasite, sodium A zeolite, mordemite등의 결정도 소량 생겼다.
The synthetic conditions and characteristics of ZSM-5 type zeolites (ZSM-5/silicalite) for the preparation of the zeolite composite membranes for gas separation were investigated. ZSM-5 zeolites could be synthesized by the hydrothermal treatment of the mixture of colloidal silica sol aluminum nitrate sodium hydroxide and TPABr at a temperature range of 150-17$0^{\circ}C$ in the autoclave. Silicalties were done from the solution of water glass water and TPABr. Their crystalline structures transformed from orthorhombic to monoclinic from and their pore structures of three-dimensional channels were opened as TPABr filling channels was burned off at the calcination temperature of 50$0^{\circ}C$. The specific surface area of the calcined zeolite was about 360 m3/g and its surface property was hydrophobic. Crystal sizes of ZSM-5 and silicalite were 0.5-1.0${\mu}{\textrm}{m}$ and 8-10${\mu}{\textrm}{m}$ respectively having no change due to the calcination. In particular the shape and the size of the ZSM-5 type zeolite were sensitively varied with silica sources and concentrations of reaction solutions/sols.
폐 플라스틱을 이용한 연료유 생산 공정을 위한 폴리프로필렌(PP) 수지에 대한 열분해 반응 실험을 하였다. 질소 분위기에서 상온에서 $650^{\circ}C$ 까지의 비등온 조건에서의 열분석기와 $420^{\circ}C$ 등온에서의 Pyrolyser GC-mass 분석기, $420^{\circ}C$의 배치형 반응기에서 무촉매반응과 천연제올라이트, 폐 FCC 촉매, ZSM-5 등의 제올라이트 계 촉매를 사용한 열분해 실험이 행하여졌다. TGA 실험에서 PP 수지의 열분해반응은 $330^{\circ}C$ 부근에서 시작되어, $497^{\circ}C$에서 완결되었다. 촉매반응에서 제올라이트 계열 촉매는 폐 FCC 촉매> 천연제올라이트> ZSM-5> PP의 순으로 열분해 반응속도를 높이는데 유효하였다. 열분해가 완료되는 온도도 폐 FCC 촉매 첨가 시 가장 낮게 나타났다. PY-G.C. mass 실험에서 PP 수지 만의 경우에서보다 촉매가 첨가됨에 따라 탄소 수가 낮은 생성물이 생성되는 것을 알 수 있었다. ZSM-5 촉매나 폐 FCC 촉매 첨가 시 특히 낮은 탄소 수의 생성물이 많이 생성되었다. 회분식 반응기에서 초기 오일생성율은 폐 FCC 촉매 첨가시 가장 높지만, 최종 오일전환율은 천연제올라이트 첨가 시가 폐 FCC 촉매 첨가 시보다 2% 정도 높았다. 탄소분석에서도 폐 FCC 촉매 첨가가 경유 성분이 주성분으로 요구되는 연료유 제조에 우수 하였다.
수열합성법 및 탈알루미늄 처리 이후 $NH_4VO_3$담지법으로 바나듐이 함유된 MFI형 제올라이트를 제조하였다. X선 회절분석, 시차 열분석, 적외선 분광분석 및 전자스핀공명분석을 수행하여 바나듐의 격자구조 내로의 도입을 검토하였다. 탈알루미늄된 ZSM-5에 $NH_4VO_3$를 담지시키고 소성한 경우에도 수열합성법으로 제조한 시료와 같이 바나듐이 구조 내로 도입될 수 있었다. 제올라이트 구조 중의 바나듐은 고온처리에 의해 산화-환원과정을 거칠 수 있으며, 이들은 원자단위로 분산되어 고정됨을 나타내었다. 벤젠 수산화반응과 hexane 및 알코올의 산화반응을 바나듐 함유 MFI형 제올라이트의 특성 검토를 위한 시험반응으로 이용하였다.
고령토를 사용하여 합성한 faujasite형 zeolite를 $Zn^{2+},\;La^{3+},\;H^+(NH_4^+)$로 양이온 교환하고 Na-, Zn-, La- 및 H-faujasite의 1-butene의 분해 및 이성화반응에 대한 촉매활성을 조사하였다. $1-Butene{\rightarrow}2-butene$ 반응은 강한 산점이 별로 없는 zeolite에서도 쉽게 일어난다. Isobutene생성에 대한 활성은 La > H > Zn > Na-faujasite의 순으로 La-faujasite가 가장 컸다. Propylene 생성에 대한 활성도 같은 경향을 나타냈으나 여기서는 La-와 H-faujasite의 활성이 거의 같은 정도이었다. 본 실험결과를 보면 zeolite의 산성도(산의 강도 및 량)는 1-butene의 분해 및 이성화 반응에 대한 활성과 직접적인 관계가 있는 것 같다.
본 연구는 천연 zeolite를 파쇄하여 일정크기의 입제를 생산하는 과정에서 부산물로 생산되는 다량의 미분을 이용하여 양이온치환용량이 높은 입상의 흡착제를 개발할 목적으로 수행하였다. 천연 zeolite를 알카리 용액의 열수합성법을 활용하여 Na-P zeolite로 전환시켰다. 반응시간별 합성과정 중 광물학적 특성 변화를 X-선회절, 주사전자현미경, 화학조성 및 CEC의 변화를 통하여 구명하였다. 주상 Na-P zeolite의 입단은 천연 zeolite-숯혼합물을 약 3 mm 두께로 압축성형한 후 열처리하였으며, 연속적인 3 M NaOH 처리로 천연 zeolite의 주요구성광물인 climoptile, moderite, 장석 등의 광물이 파괴되고 새로이 구형의 Na-P zeolite가 24시간 처리에서 관찰되었다. 반응시간이 증가함에 따라 잔류용액 중 Si/AI비는 감소하였으며, 입단 크기의 증가에도 불구하고 Na-P zeolite의 CEC는 출발물질로 사용된 미분의 천연 zeolite에 비하여 2배 이상 증가하였다.
A study on the synthesis of zeolite from coal fly ash from power plant was carried out to reduce environmental problems and reuse industrial waste. The synthesized zeolite was proved to be Zeolite 4A type by means of the XRD and SEM analysis, and then the synthesized zeolite was used as an absorbent to remove the $NH_4^+$ ions in the wastewater and water. In the ion exchange of single $NH_4^+$ ions by the natural zeolite and the synthesized zeolite, the ion exchange reached equilibrium within 10 min. and 1hr, respectively. The amount of ion exchanged $NH_4^+$ to the unit weight of natural zeolite and zeolite 4A were 1.09 and 3.54 meq/g respectively, and the amount of $NH_4$ ion exchanged by the synthesized zeolite was higher than by the natural zeolite. The ion exchange kinetics fitted very well to the Feundlich and Langmuir isotherm. The effects of coexisting cations on the ion-exchange properties of zeolites were studied in order to apply them to water treatment. In the bisolute-system of the $NH_4^+-K^+$ and $NH_4^+-Na^+$ systems, the ion exchange capacity was smaller than the single $NH_4^+$ ion system. The effects of coexisting cations on the ion exchange system by the natural zeolite and the synthesized zeolite were found to be $K^+>Na^+$ and $Na^+>K^+>>Mg^{2+}>Ca^{2+}$, respectively.
폐 LCD 패널유리의 재활용방안을 찾고자, 폐 LCD 패널유리를 원료로 사용하여 수열반응에 의해 이온교환성능을 갖는 제올라이트 합성공정을 조사하였다. 폐 LCD 패널유리는 이온교환성능을 갖는 제올라이트의 제조 원료로 사용될 수 있음을 보여주었다. 이온교환능력을 갖는 제올라이트의 제조를 위한 조건은 폐 LCD 패널유리의 Al성분에 대한 Si성분의 몰비 2.0~2.8, 수열반응온도 $100^{\circ}C$, 수열반응시간 12 h이다. 상기조건에서 Al성분에 대한 Si성분의 몰비(Si/Al mole ratio)를 2.0으로 하는 경우 A형 제올라이트가 합성되며, 몰비를 2.8의 조건으로 유지하는 경우 P형 제올라이트의 생성된다. 폐 LCD 패널유리를 이용하여 제조된 A형 제올라이트는 양호한 이온교환능력 및 중금속 흡착능력을 보여 주었으며, 결정상이 큐빅상으로 안정적으로 성장할수록 이온 교환능력은 우수하다.
The effects of raw material feeding procedures and gelation temperatures on zeolite synthesis are investigated. Thus, the synthesis of zeolite 4A from sodium aluminate and sodium silicate solutions is chosen as a model reaction, for which equi-molar hydrogelation is performed with variation of feeding procedures and gelation temperatures. The formation of crystal nuclei, often being referred to as precursors, is induced under different conditions, the variation being examined by means of viscosity and water contents. The final products of zeolite 4A are evaluated by XRD, SEM morphology, particle size analysis and cation exchange capacity. Evidence shows that the viscosity of the initial products and their water contents are markedly influenced by the feeding methods of the reactant materials and by the gelation temperature. Further, it is found that the gelation at an elevated temperatures near 7$0^{\circ}C$ can be made possible through modification of mixing procedures. This provides convenient means of controlling the particle size of the final products. In this regard, a continuous flow-type mixing technique is proposed, which is demonstrated to be superior to the conventional batch-type mixings. The significance of this finding may lie in savings of equipment as well as energy costs, especialy on a large scale commercialization of zeolite production.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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