석탄회 분말을 다중자연낙하법에 의한 공기분급에 의하여 미립 및 조립의 분말로 정제 및 분급한 후 각각의 분말을 사용하여 뮬라이트 및 제올라이트를 합성하였다 평균 입경이 $6.5mu$m인 미립 석탄회에$ A12$$O_3$를 첨가한 후 145$0^{\circ}C$ 이상의 온도에서 소성하여 뮬라이트 상의 소결체를 얻었다. 평균 입경 $56.3\mu$m인 조립 석탄회를 사용하여 3.5 M NaOH수용액과 $120^{\circ}C$에서 수열 반응시켜 phillipsite형 제올라이트를 합성하였다. 이와 같은 방법으로 모든 입도의 석탄회 분말을 무기재료의 합성에 이용할 수 있었다.
$^13CO$ chemisorbed on platinum particles in L-zeolite has been investigated by static and magic angle spinning NMR spectroscopy. The representative spectra are composed of a broad asymmetric peak with a center of gravity at 230±30 ppm and a sharp symmetric peak at 124±2 ppm which is tentatively assigned to physisorbed $CO_2$, on inner walls of L-zeolite. Overall, the broad resonance component is similar to our previous results of highly dispersed (80-96%) CO/Pt/silica or CO/Pt/alumina samples, still showing metallic characters. The principal difference is in the first moment value. The broad peak in the spectra is assigned to CO linearly bound to Pt particles in the L-zeolites, and indicates a distribution of isotropic shifts from bonding site to bonding site. The NMR results reported here manifest that the Pt particles inside of the L-zeolites channels are not collectively the same with the ones supported on silica or alumina with similar dispersion in terms of Pt particle shape and/or ordering of Pt atoms in a particle. As a result, Pt particles of CO/Pt/L-zeolite were agglomerated accompanying CO desorption upon annealing. There were no definite changes in the NMR spectra due to differences of exchanged cations. Comparison of our observation on CO/Pt/L-zeolite with Sharma et al.'s reveals that even when the first moment, the linewidtb, and the relaxation times of the static spectra and the dispersion measured by chemisorption are similar, the properties of Pt particles can be dramatically different. Therefore, it is essential to take advantage of the strengths of several techniques together in order to interpret data reliably, especially for the highly dispersed samples.
The removal performances of divalent heavy metal ions ($Pb^{2+}$, $Cu^{2+}$, $Cd^{2+}$, $Sr^{2+}$ and $Mn^{2+}$) were studied using the Na-P1 zeolite synthesized from Jeju scoria in the batch and continuous fixed column reactor. The uptakes of heavy metal ions by synthetic Na-P1 zeolite decreased in the order of $Pb^{2+}$ > $Cu2^{2+}$ > $Cd^{2+}$ > $Sr^{2+}$ > $Mn^{2+}$ based on the selectivity of each ion to ionic exchange site of Na-P1 zeolite for single and mixed solutions in batch or continuous fixed column reactor. For mixed solution, each heavy metal ion uptake was lower than that in single solution, and especially the uptake for $Mn^{2+}$ decreased greatly. In batch reactor, the uptakes of heavy metal ions by synthetic Na-P1 zeolite were described by Freundlich or Langmuir equation, but they followed the former better than the latter. In continuous fixed column reactor, the maximum ion exchange capacity obtained for each of heavy metal ions, was about 90----- of that in batch reactor. The uptakes of heavy metal ions by synthetic Na-P1 zeolite increased with the increase of initial heavy metal concentration and solution pH, and the decrease of the amount and particle size of synthetic zeolite.
Ha, Jong-Pil;Seo, Dong-Nam;Kim, Seong-Yong;Jung, Mi-Jeong;Moon, In-Ho;Cho, Sang-Joon;Park, Hyun-Min;Kim, Ik-Jin
한국결정성장학회:학술대회논문집
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한국결정성장학회 1999년도 PROCEEDINGS OF 99 INTERNATIONAL CONFERENCE OF THE KACG AND 6TH KOREA·JAPAN EMG SYMPOSIUM (ELECTRONIC MATERIALS GROWTH SYMPOSIUM), HANYANG UNIVERSITY, SEOUL, 06월 09일 JUNE 1999
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pp.351-360
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1999
A large NaX type zeolite crystal of a uniform particle size of 20${\mu}{\textrm}{m}$ are grown with various H2O content by hydrothermal reaction and added seed crystal (2~3 ${\mu}{\textrm}{m}$) to reactant solution as a function of different adding seed levels from 3 to 15 %. The result that increased purity of NaX zeolite above 95% and homogeneity of crystal size by increasing adding seed levels, also decreased crystallization time. It was explained that adding seed to synthesis solution leaded out increase of surface area of physical contact reaction and directed growth of seed crystal, so more rapid consumption of reaction gel as increase seeding levels.
Nanosized zeolite was prepared in an autoclave at a hydrothermal temperature range of 100 to $170^{\circ}C$. In TEM and particle-size analyses, the size of the nanosized powders was found to be 10-300 nm, and its distribution is uniform and spherical, depending on the hydrothermal temperature. XRD confirms that the nanosized powder is MFI zeolite.
산업체에서 많이 사용되는 연소공정은 배가스 성분의 회수나 제거를 필요로 한다. 최근에는 배가스로부터 이산화탄소를 회수하기 위해 제올라이트 13X를 사용하는 MBA(이동상흡착) 공정이 개발되었다. 본 연구에서는 제올라이트 13X에 대한 이산화탄소, 질소, 이산화황 및 수증기의 흡착 실험을 수행하여 흡착평형 및 고체입자 안으로의 흡착속도를 조사하였다. 여러 실험온도에서의 흡착데이터를 Langmuir, Toth, Freundlich 등온흡착식에 적용하여 각 흡착등온식의 파라미터를 구했고, 이론식에 의한 예측값과 실험데이터가 잘 일치함을 확인하였다. 이산화황과 수증기가 불순물로 존재할 경우에 주성분인 이산화탄소의 흡착량을 측정하였다. 이성분 흡착 데이터는 순수 성분에 대해 얻어진 파라미터를 extended Langmuir 등온흡착식에 적용하여 예측한 결과와 잘 일치하였다. 다만, $H_2O$ 불순물이 대략 ${\sim}10^{-5}H_2O\;mol/g$ zeolite 13X 이하 존재할 때에는 $CO_2$ 흡착량이 순수 $CO_2$의 흡착보다 오히려 소량 증가하는 현상이 관찰되었다. 실험으로 측정한 흡착속도를 구형 입자 확산모델에 적용하여 이산화탄소, 이산화황, 질소, 수분의 확산계수와 활성화에너지를 구했다. 미량의 불순물이 흡착되어있을 때는 이산화탄소나 이산화황의 확산계수가 줄어들었다. 본 연구에서 얻어진 파라미터 값들은 실제 흡착공정의 설계에 유용할 것이다.
경북 감포지역에서 산출되는 천연 벤토나이트를 이용하여 제올라이트를 합성하였으며 세제용 builder로서 가능성을 연구하였다. 최적의 합성조건은 기질의 몰비가 SiO$_2$/Al$_2$O$_3$=2, $Na_2$O$_3$/Al$_2$O$_3$=1, $H_2O$/A1$_2$O$_3$=30이고 9$0^{\circ}C$에서 3시간 반응시킬 경우였고, 이 조건에서는 A형 제올라이트가 합성되는 것을 XRD를 통하여 확인하였다. 최적 조건에서 합성된 제올라이트의 이온교환능을 측정하기 위하여 경도 40$^{\circ}$Dh의 CaCl$_2$용액과 3$0^{\circ}C$에서 IS분 접촉시킨 결과 264.9mg CaO/g-zeolite 정도로 우수한 값을 나타내었다. 이 시료의 백색도는 89%이었고, 평균 입자크기는 9.95$\mu\textrm{m}$이었다.
본 연구에서는 입자크기 및 밀도가 비교적 작고 소화효과에 있어서 부촉매효과를 나타내는 다공성 흡착제인 합성제올라이트에 $K_2CO_3$를 중량비에 따라 흡착시킨 구조체의 소화농도를 측정하였다. 그리고 구조적 특성을 파악하고자 주사전자 현미경(SEM)의 측정 및 X-Ray 회절분석, 열분석 등을 실시하였다. 흡착구조체의 소화농도실험에서 중량비에 관계없이 순수 $K_2CO_3$의 소화농도보다 모두 낮게 나타났다. 그리고, 특히 $K_2CO_3$와 합성제올라이트의 중량비가 7 : 3인 경우는 소화농도가 5.72배 낮게 측정되었고 ABC분말소화약제보다 약 1.1배 낮게 나타났다. SEM 사진 및 XRD 회절패턴분석을 통해 $K_2CO_3$가 합성제올라이트에 흡착되었다는 것을 알 수 있었고, 열분석을 통해 흡착구조체가 순수 $K_2CO_3$보다 소화에 긍정적인 영향을 미쳤을 것이라 추정할 수 있었다.
본 연구에서는 범용 열가소성수지인 폴리프로필렌에 다양한 입자 강화제로 무기질 폐기 제올라이트, 탈크, 탄산칼슘 등을 첨가하여 소재를 복합재료화 하였다. 또한 입자 사이즈에 따른 열안정성과 입자 강화제에 따른 난연 특성을 확인하였다. 본 연구에서는 입도 분석 결과 폐기 제올라이트가 85.34 $mu extrm{m}$, 탄산칼슘이 33.93 $mu extrm{m}$, 탈크가 18.51 $mu extrm{m}$의 평균 입자 크기를 가지고 있는 것을 확인하였다. 난연성 측정으로 산소지수(LOI, ASTM D2863)와 콘 칼로리미터 (ASTM E1354 ISO 5660)를 사용하였으며, 열 안정성 측정으로는 TGA를 사용하였다. 입자 강화제와 난연제 DBDPO를 사용한 결과 최대 열 방출 속도(M-HRR)는 탈크>탄산칼슘>폐기 제올라이트 순으로 감소됨을 확인하였다. 콘 칼로리미터 실험 결과, 난연제 DBDPO만 혼합하였을 경우보다 입자 강화제를 첨가 혼합하였을 경우가 난연 효율이 대략 2배 정도 향상됨을 확인하였다. 또한 산소지수 결과도 콘 칼로리미터와 유사한 경향을 보임을 확인하였다. 광학현미경(OM)과 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 입자 강화된 복합재료의 연소되는 과정의 단면을 연소 단계별로 관찰함으로써 연소 표면에서의 입자 강화제의 배열 양상 및 산소 공급의 특성 등을 연구하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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