중공 발광 나노 물질은 특유의 구조적 특성(낮은 밀도, 높은 비표면적, 다공성 물질, 낮은 열팽창계수 등)과 광학적 성질을 이용하여 디스플레이 패널, 광결정, 약물전달체, 바이오 이미징 라벨 등의 다양한 적용이 가능하다. 이러한 적용에 있어 균일한 크기와 형태의 중공 입자는 필수 조건으로 여겨진다. 지금까지 합성된 중공 발광 입자에는 BaMgAl10O17 : Eu2+-Nd3+, Gd2O3 : Eu3+, $EuPO_4{\cdot}H_2O$과 같은 것들이 있으나 크기 조절이 어렵고, 그 균일성이 확보되지 못하였다. 균일한 크기의 중공 발광 입자를 만들기 위해 SiO2나 emulsion을 템플릿으로 이용하여 황화카드뮴, 카드뮴 셀레나이드 중공 입자를 합성한 예가 있으나, 양자점의 독성으로 인하여 바이오분야 응용에는 적합하지 않다. YAG는 모체로써 형광체에서 가장 많이 이용되는 물질로, 화학적 안정성과 낮은 독성, 높은 양자 효율 등 많은 장점을 갖고 있다. 특히 세륨이 도핑된 YAG형광체의 경우 WLED, 신틸레이터, 바이오산업에 적용이 가능하다. 그러나 지금까지 중공 YAG:Ce3+형광체를 합성한 예가 없었다. 본 연구에서는 단분산 수화 알루미늄 (Al(OH)3) 입자 위에 세륨이 도핑 된 이트륨 베이직 카보네이트 ($Y(OH)CO_3$)를 균일하게 코팅한 후 열처리를 하여 균일한 크기의 Y3Al5O12:Ce3+(YAG) 중공 입자를 합성하였다. 열처리 온도에 따른 고분해능 투과 전자 현미경(HRTEM), X-선 회절(XRD), 고분해능 에너지 분광법(HREDX) 분석결과, 중공 YAG: Ce3+입자는 Kirkendall 효과에 의해 형성됨을 확인하였다. 전계방사형 주사 전자 현미경(FE-SEM) 측정을 통해, 열처리 후에도 입자의 크기와 형태가 균일함을 확인하였으며, 공초점 현미경 관찰을 통해 중공 형태를 명확히 확인 할 수 있었다. Photoluminescence (PL) 분광법과 형광 수명 이미징 현미경(FLIM)을 이용한 광 특성 분석결과, 합성된 입자는 400-500 nm에서 흡수 파장 (456 nm에서 최대 강도)과 500-700 nm 범위의 발광 파장(544 nm에서 최대 강도)을 나타냈고, 상용 YAG: Ce3+(70 ns)에 준하는 74 ns의 잔광 시간(decay time)이 측정되었다. 단분산 수화 알루미늄 입자의 크기를 조절하여 최종 합성된 YAG: Ce3+의 크기를 조절할 수 있었다. 지름 약 600 nm의 Al(OH)3를 사용한 경우, $1,300^{\circ}C$에서 열처리를 한 후 평균 지름 590 nm의 중공입자를 합성하였고, 약 170 nm의 Al(OH)3를 이용하여, 더 낮은 온도인 $1,100^{\circ}C$에서의 열처리를 통해 평균지름 140 nm의 중공 YAG: Ce3+입자를 합성하였다. 본 연구를 통하여 합성된 균일한 크기의 YAG 중공입자는 LED와 같은 광전변환 소자 및 다기능성 바이오 이미징 등의 나노바이오 소자 분야에 활용될 수 있음이 기대된다.
전단결합강도를 강화하기 위해 레이저를 이용한 부식과 산을 이용한 부식의 비교 연구가 많이 진행되어왔다. 본 연구에서는 Er,Cr:YSGG laser와 전통적인 산부식법을 혼합한 방법의 전단결합강도의 변화에 대한 평가를 하고자 한다. 교정적인 목적으로 발치된 64개의 건전한 소구치를 이용하여 16개씩 4개의 군으로 나누었다. 첫 번째 군은 37% 인산을 15초 적용시키는 전통적인 부식 방법을 택하였고, 두 번째 군은 물방울레이저로 1.5 W로 10초간 부식시킨 후 전통적인 산부식 방법을 시행하였다. 세 번째 군은 두 번째 군과 같지만 산부식을 먼저 시행한 후 물방울레이저로 부식시켰다. 네 번째 군은 물방울레이저를 이용하여 1.5 W로 15초간 부식시켰다. 이후 전단결합강도의 측정 및 치아 표면의 특징 관찰, 그리고 접착제잔류지수를 평가하였다. 두 번째, 세 번째 군은 첫 번째, 네 번째 군에 대하여 전단결합강도가 높게 측정되었다. 하지만 두 가지 기법의 복합사용 순서를 달리한 두 번째, 세 번째 군 사이에는 통계적으로 유의한 차이가 나지 않았다. 기존 산부식을 이용한 브라켓 접착법보다 산부식과 Er,Cr:YSGG laser를 복합적으로 사용 시, 향상된 전단결합강도를 얻을 수 있다.
원자력시설의 해체를 위한 표면오염도를 측정함에 있어 기존의 일반적인 단일층 함침 복합체의 단점을 개선한 치밀한 구조의 지지층 위에 활성층의 2차막을 도포 하여 제조된 이중 구조의 고분자 복합체를 제조하고 이들의 특성을 분석하였다. 세륨활성화된 이트리움실리케이트(Cerium-activated ytttrium silicate, CAYS)를 함침시킨 폴리설폰 이중구조 필름은 1차 지지층으로서 폴리설폰 (polysulfone, PSF)과 메틸렌클로라이드 (methylene chloride, MC)로 이루어진 2액용액을 유리판 위에 제막하고 증발을 통해 MC를 제거하여 고분자의 유리화(vitrification)를 통해 치밀한 구조로 고형화하도록 하였다. 고형화한 1차층 위에 CAYS 와 용매로 이루어진 2차 제막용액을 덧붙여 도포하고 물에 침지시키거나 대기방치를 통해 고형화시켰다. 이렇게 이루어진 2중 구조의 무기섬광체 함침 복합체 필름은 2차 제막층에 손가락 형태의 큰 기공이 생성되었으며, 1차층과 2차층이 완전히 결합되어 있어 우수한 기계적 물성을 나타냈다. 한편, 섬광체인 CAYS를 첨가하였을 때 필름에 생성되는 은 기공의 형성이 증대되는 특성을 보였으며, 용매의 증발에 의해 고형화 된 필름은 치밀한 구조의 형상을 보였다. 제조된 필름들은 방사성핵종의 탐지에 있어 신뢰할만한 탐지 결과를 보였다.
YOB에 $Eu^{3+}$를 첨가하여 고상 반응으로 합성하였다. YOBr: $Eu^{3+}$ 형광체는 621nm에서 강한 적색 발광을 보이며, $Eu^{3+}$이온 농도가 0.05mol일 때 외대 발광 휘도를 나타냈다. 이때, 적색 발광을 유발하는 전이는 $^5D_0{\to} ^7F_2$ 이며, $Eu^{3+}$이온의 농도에 따른 발광 스펙트럼과 잔광시간 곡선을 통해 YOBr: $Eu^{3+}$형광체의 PL거동을 규명하였다. Inokuti-Hirayama식으로 잔광시간 곡선을 fitting 한 결과, YOBr내의 $Eu^{3+}$간 다중 극자 상호작용 유형(multipolar interaction)은 쌍극자-쌍극자 상효작용(dipole-dipole interaction)으로 밝혀졌다. 또한 본 연구에서는 임계거리를 구하기 위해 임계농도에 의한 계산 외에도 Inokuti-Hirayama식으로부터 fitting한 C/$C_0$값으로 구하는 방법과 $Eu^{3+}$의 여기 및 발광 스펙트럼으로 spectral overlap하여 임계거리를 구하고자 시도 하였다. 각각의 방법으로 구한 임계거리는 17.30, 10.51 및 7.18$\AA$으로 약간의 편차를 보이지만 대략적인 크기를 갖고 있어, 이는 계산이나 측정상의 오차를 감안하면 모두 임계거리를 구하는 유용한 방법으로 판단된다.
In the development of new hydrogen absorbing materials for a next generation of metal hydride electrodes for rechargeable batteries, metastable Mg-Ni-based compounds find currently special attention. Amor phous-nanocrystalline $Mg_{63}Ni_{30}Y_7$ and $Mg_{50}Ni_{30}Y_{20}$ alloys were produced by mechanical alloying and melt-spinning and characterized by means of XRD, TEM and DSC. On basis of mechanically alloyed Mg-Ni-Y powders, complex hydride electrodes were fabricated and their electrochemical behaviour in 6M KOH (pH=14,8) was investigated. The electrodes made from $Mg_{63}Ni_{30}Y_7$ powders, which were prepared under use of a SPEX shaker mill, with a major fraction of nanocrystalline phase reveal a higher electrochemical activity far hydrogen reduction and a higher maximum discharge capacity (247 mAh/g) than the electrodes from alloy powder with predominantly amorphous microstructure (216 mAh/g) obtained when using a Retsch planetary ball mill at low temperatures. Those discharge capacities are higher that those fur nanocrystalline $Mg_2Ni$ electrodes. However, the cyclic stability of those alloy powder electrodes was low. Therefore, fundamental stability studies were performed on $Mg_{63}Ni_{30}Y_7$ and $Mg_{50}Ni_{30}Y_{20}$ ribbon samples in the as-quenched state and after cathodic hydrogen charging by means of anodic and cathodic polarisation measurements. Gradual oxidation and dissolution of nickel governs the anodic behaviour before a passive state is attained. A stabilizing effect of higher fractions of yttrium in the alloy on the passivation was detected. During the cathodic hydrogen charging process the alloys exhibit a change in the surface state chemistry, i.e. an enrichment of nickel-species, causing preferential oxidation and dissolution during subsequent anodization. The effect of chemical pre-treatments in 1% HF and in $10\;mg/l\;YCl_3/1%\;H_2O_2$ solution on the surface degradation processes was investigated. A HF treatment can improve their anodic passivation behavior by inhibiting a preferential nickel oxidation-dissolution at low polarisation, whereas a $YCl_3/H_2O_2$ treatment has the opposite effect. Both pre-treatment methods lead to an enhancement of cathodically induced surface degradation processes.
The properties of $2^{nd}$ generation high temperature superconducting wire, coated conductor strongly depend on the quality of superconducting oxide layer and property of metal substrate is one of the most important factors affecting the quality of coated conductor. Good mechanical and chemical stability at high temperature are required to maintain the initial integrity during the various process steps required to deposit several layers consisting coated conductor. And substrate need to be nonmagnetic to reduce magnetization loss for ac application. Hastelloy and stainless steel are the most suitable alloys for metal substrate. One of the obstacles in using stainless steel as substrate for coated conductor is its difficulties in making smooth surface inevitable for depositing good IBAD layer. Conventional method involves several steps such as electro polishing, deposition of $Al_2O_3$ and $Y_2O_3$ before IBAD process. Chemical solution deposition method can simplify those steps into one step process having uniformity in large area. In this research, we tried to improve the surface roughness of stainless steel(SUS310). The precursor coating solution was synthesized by using yttrium complex. The viscosity of coating solution and heat treatment condition were optimized for smooth surface. A smooth amorphous $Y_2O_3$ thin film suitable for IBAD process was coated on SUS310 tape. The surface roughness was improved from 40nm to 1.8 nm by 4 coatings. The IBAD-MgO layer deposited on prepared substrate showed good in plane alignment(${\Delta}{\phi}$) of $6.2^{\circ}$.
AIN 소결에 있어서 ${Y_2}{O_3}$를 소결 조제로하여 $1,700{\sim}1,900^{\circ}C$의 온도에서 상압소결하엿을 때 ${Y_2}{O_3}$ 첨가와 소결 유지 시간이 소결 특성, 미세 구조 및 열전도도에 미치는 영향에 관하여 평가하였다. ${Y_2}{O_3}$의 첨가에 따라 AIN 시편은 치밀화가 증진되고 열전도도가 증가됨을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 AIN 분말 표면의 ${Al_2}{O_3}$와 ${Y_2}{O_3}$의 반응으로 형성된 이차상에 기인한 것으로, 첨가된 ${Y_2}{O_3}$는 ${Al_2}{O_3}$와의 반응으로 치밀화에 기여를 하여 고온에서 액상의 형성으로 급속히 치밀화를 증진시키며, AIN 결정격자 내부로 유입될 수 있는 산소의 양을 감소시킴으로써 AIN 시편의 열전도도를 증가시키는 것을 알 수 있었다. 또한 소결시간의 증가에 따라 열전도도는 급격히 증가하였는데 이는 결정립계의 이차상이 고온에서 휘발되어 그 양이 감소함에 기인하는 것으로 파악되었다. $1,900^{\circ}C$ 5시간 소결한 시편의 열전도도는 약 $141\;Wm^{-1}K^{-1}$ 값을 나타내었고 이는 1시간 소결한 시편과 비교하여 20% 이상 증가된 값이었다.
디지털형 압전/전왜 액츄에이터 응용을 위하여 상경계(반강유전상/강유전상) 조성인 $Pb_{0.94}Y_{0.04}[(Zr_0.6Sn_0.4)_{0.915}Ti_0.085]O_3$ (PYZST) 계를 택하여 과잉 PbO의 첨가량 및 소결 조건 변화에 따른 상전이 특성, 유전 특성 및 전기장 유기변형 특성을 연구하였다. 사방정 구조를 갖는 PYZST 세라믹스에서 과잉 PbO 첨가에 따른 결정구조의 변화는 거의 확인되지 않았으나, 소결 후 입자가 약간 작아지며 둥근 형태로 변화하였고 첨가량 증가에 따라 적정 소결온도는 감소하였다. 과잉 PbO의 첨가량이 증가함에 따라, 분극측정시 반강유전상이 보다 안정되는 경향을 보였고, 전계유도변형 측정시 인가전기장 제거상태에서의 변형의 형상기억성이 감소하고 디지털형 변형곡선 특성이 강화되었다. 또한 최대 유전상수와 전계 유기변형량은 감소하였으나 반면 상전이(반강유전상$\leftrightarrow$강유전상) 전기장 및 비저항은 증가하는 경향을 나타냈다. 이러한 결과는 과잉으로 첨가된 PbO에 의한 격자 결함반응 및 분역벽 이동 거동 가능성과 연관시켜 설명하였다.
Polycrystalline bismuth- and aluminum- substituted dysporsium and yttrium iron garnet (Bi2R3-xAlyFe5-yO12, R=Dy or Y, $0\leqx\leq3, \; 0\leqy\leq3$) films have been prepared by pyrolysis. The crystallization temperatures, the solubility limit of bismuth ions into the garnet phase, and magnetic and magneto-optic properties of the films have been investigated as a function of bismuth and aluminum concentration. It was found that the crystallization temperatures as a function of bismuth and aluminum concentration. It was found that the crystallization temperatures of these films rapidly decreased as bismuth concentration. It was found that the crystallization temperatures of these films rapidly decreased as bismuth concentration (x) increased up to x=1.5 and then remained temperatures of these films rapidly decreased as bismuth concentration (x) increased up to x=1.5 and then remained unchanged at x>1.5, whereas, showed no changes as aluminum concentration (y) increased up to y=1.0 and then gradually increased at y>1.0. The solubility limit of bismuth ions was x=1.8 when y=0 but increased to x=2.3 when y=1.0. It was demonstrated that the magnetic and magneto-optic properties of the dysprosium iron garnet films could be tailored by bismuth and aluminum substitution suitable for magneto-optic recording as follows. The saturation magnetization and coercivity data obtained for the films indicated that the film composition at which the magnetic compensation temperature became room temperature was y=1.2 when x=1.0. Near this composition the coercivity and the squareness of the magnetic hysteresis loop of the films were several kOe and unit, respectively. The Curie temperatures of the films increased with the increase of x but decreaed with the increase of y, and was 150-$250^{\circ}C$ when x=1.0 and y=0.6-1.4. The Faraday rotation at 633 nm of the films increased as x increased but decreased as y increased, and was 1 deg/$\mu\textrm{m}$ when x=1.0 and y=1.0. Based on the data obtained, the appropriate film composition for magneto-optic recording was estimated as near x=1.0 and y=1.0 or $BiDy_2AlFe_4O_{12}$.
Kim, Dae-Min;Han, Yoon-Soo;Kim, Seongwon;Oh, Yoon-Suk;Lim, Dae-Soon;Kim, Hyung-Tae;Lee, Sung-Min
한국세라믹학회지
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제52권6호
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pp.410-416
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2015
Recently, a new $Y_2O_3$ coating deposited using the EB-PVD method has been developed for erosion resistant applications in fluorocarbon plasma environments. In this study, surface crack formation in the $Y_2O_3$ coating has been analyzed in terms of residual stress and elastic modulus. The coating, deposited on silicon substrate at temperatures higher than $600^{\circ}C$, showed itself to be sound, without surface cracks. When the residual stress of the coating was measured using the Stoney formula, it was found to be considerably lower than the value calculated using the elastic modulus and thermal expansion coefficient of bulk $Y_2O_3$. In addition, amorphous $SiO_2$ and crystalline $Al_2O_3$ coatings were similarly prepared and their residual stresses were compared to the calculated values. From nano-indentation measurement, the elastic modulus of the $Y_2O_3$ coating in the direction parallel to the coating surface was found to be lower than that in the normal direction. The lower modulus in the parallel direction was confirmed independently using the load-deflection curves of a micro-cantilever made of $Y_2O_3$ coating and from the average residual stress-temperature curve of the coated sample. The elastic modulus in these experiments was around 33 ~ 35 GPa, which is much lower than that of a sintered bulk sample. Thus, this low elastic modulus, which may come from the columnar feather-like structure of the coating, contributed to decreasing the average residual tensile stress. Finally, in terms of toughness and thermal cycling stability, the implications of the lowered elastic modulus are discussed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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