[ $50/50 vol\%$ ] LSM-YSZ의 양극은 콜로이드 증착법에 의해 YSZ 전해질상에 증착하였다. 양극 특성은 주사전자현미경과 임피던스 분석기에 의해 고찰하였다. LSM-YSZ양극의 제조 조건에 따른 영향을 관찰하였으며, 그 영향에 대한 개선책이 고체산화물 연료전지의 성능향상을 위해 제시되었다. 임피던스에 대한 온도, YSZ전해질로의 양극 접착에 대한 표면 오염, 사용하는 Pt 페이스트, 미세구조에 대한 곡표면에 가해진 연무질 분사기술과 셀과 셀의 변동성에 대한 영향들은 각각 $900^{\circ}C$ 측정, YSZ표면 연마, 일단의 Pt페이스트 사용, 평편한 YSZ판의 사용과 일관된 절차와 기술의 사용에 의해 해결되었다. 이때 재현성 있는 임피던스 스펙트럼들이 향상된 셀을 사용함으로써 얻어졌고, $900^{\circ}C$에서 (공기)LSM-YSZ/YSZ/LSM-YSZ(공기) 셀에 대해 측정된 전형적인 임피던스 스펙트럼들은 2개의 불완전한 호로 구성되었다. 또한 LSM-YSZ 양극의 임피던스 특성은 촉매층, 양극 조성, 인가 전류 등과 같은 실험 조건들에 의해서도 영향을 받았다.
The LSM-YSZ composite electrode as a mixture of LSM and YSZ shows percolation characteristics. It was identified that the polarization resistance of LSM-YSZ composite electrode depend on YSZ connectivity by changing powder size ratio of the DLSM/DYSZ. That is, YSZ in composite electrode showed low electrochemical activity without YSZ connectivity. However, the polarization resistance decreased abruptly with YSZ connectivity due to high electrochemical activity of YSZ in composite electrode. Because the amount of three phase boundary is dependent on LSM and YSZ particle size, the polarization resistance of cathode decreases as LSM and YSZ particle size decreases.
Ni-YSZ 음극의 미세구조와 임피던스특성에 미치는 YSZ 입자크기 및 소결온도의 영향을 고찰하였다. 0.3~0.6$\mu\textrm{m}$의 미세한 NiO 분말을 사용할 경우에는 NiO 분말과 크기가 비슷한 미세한 YSZ 분말(TZ8Y, 0.3$\mu\textrm{m}$)을 첨가했을 때 NiO의 입성장을 억제하는 효과가 가장 크고 환원후 Ni의 입자크기를 미세하게 유지할 수 있는 미세구조를 형성하였다. 또한 미세한 YSZ 분말 (TZ8Y, 0.3$\mu\textrm{m}$)과 조대한 YSZ 분말(FYT13.0, 2$\mu\textrm{m}$)의 혼합비를 달리하여 후막을 제조하였을 때에 TZ8Y 분말만 첨가한 조성이 가장 낮은 분극 저항을 나타내었다. 한편 소결온도는 삼상계면의 양과 분극저항에 영향을 주었으며, 140$0^{\circ}C$에서 소결한 시편의 분극저항이 가장 낮은 값을 나타내었다.
The corrosion resistance of 316L stainless steel coated with NiO-YSZ (Ni added yttria stabilized zirconia) was examined in a proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) environment. The NiO-YSZ coating was carried out using a sol-gel dip coating method, and the corrosion resistance and interfacial contact resistance (ICR) were determined by the composition and morphology of the NiO-YSZ film. The corrosion resistance increased with increasing Ni content in the NiO-YSZ film, but rapid corrosion was observed when the YSZ film contained more than 15 wt % Ni due to surface cracks. The polarization resistance was improved by several orders of magnitude when 316L stainless steel was coated with a 15 wt % NiO-YSZ film compared to bare 316L. The ICR of the NiO-YSZ film was decreased to that of bare 316L when the YSZ film contained 25 wt % NiO, suggesting the possible application of NiO-YSZ coated stainless steel for a bipolar plate.
The effect of mcirostructure on the electrical properties of yttria stabilized zirconia (YSZ) was analyzed by modeling layer arrangements and mixed phase structure. The YSZ thin films were deposited by RF magnetron sputtering using 30mol% YSZ and 8 mol% YSZ targets with yttrium pellets on porous alumina substrates. The structure, composition and electricla properties of the YSZ films were investigated as functions of sputtering conditons and layer arrangements by XRD, TEM, XPS and acimpedance spectroscopy. The results showed that the triple palyered YSZ films had highermicrohardness, lower compressive stress state and higher ionic conductivity by one order than single and double layered YSZ films. However, sputtered YSZ films have low conductivity compared to YSZ pellets or doctor bladed YSZ thin plates. These results were probably due to the influence of insulating alumina substrates, impractical for most stacking geometries and inductance induced by relatively long platinum, lead wire on YSZ conductivity.
Microstructural characterization of Ni-yttria-stabilized zirconia (YSZ) anodes using secondary electron images has been limited by a lack of contrast between Ni and YSZ phases. This paper reports a sample preparation method for obtaining secondary electron images that allow the detection of Ni, YSZ, and pore phases together. Ni-YSZ anode samples were obtained by reducing NiO-YSZ samples prepared by using the mixed oxide method. Colloidal silica polishing and electrolytic etching were performed on the Ni-YSZ samples. The morphological change of the sample surface after each polishing process is examined.
The effect of the $O_2$ concentration in the sputtering gas mixture, substate temperature and Ar pressure on the structural and optical properties of 3 mol% YSZ and 8 mol% YSZ thin films deposited by RF magnetron sputtering were investigated . The films were observed to have various crystal structures with different compositions in accordance with the type of the target materials. The size of fine grain-like particles decreased wiht increasing the $O_2$ concentration in the sputtering gas in the case of 3mol% YSZ, while it increased in the case of 8 mol% YSZ . However, the average opticla transmission of 8mol% YSZ, despite of thicker thickness. was higher than that of 3 mol% YSZ. Furthermore, the values of refractive index of 3mol% YSZ increased with increasing the $O_2$ concentration in the sputtering gas on the contrary to those of the 8 mol% YSZ. However, the transmission spectra of 8 mol% YSZ films were not strongly influenced by the substrate temperature and Ar pressure, whereas the refractive index of the YSZ films were strongly affected by the sputtering parameters.
50/50 vol% LSM-YSZ (La$_{1-x}$Sr$_{x}$MnO$_3$-yttria stabilized zirconia)의 복합공기극이 콜로이드 증착법에 의해 연마된 YSZ 전해질상에 증착되었다. 그 전극 특성은 주사전자현미경, X선회절과 임피던스 분석기에 의해 연구되어졌다. 90$0^{\circ}C$에서 공기/LSM -YSZ/YSZ/Pt/공기 셀에 대해 측정된 전형적인 임피던스 스펙트럼들은 2개의 불완전한 호(depressed arc)로 구성되었다. LSM 전극에 대한 YSZ의 첨가는 전극내의 삼상계(TPB) 영역을 증가시켰으며, 이것이 LSM-YSZ 복합공기극의 비저항을 감소시켰다. 또한 전해질 표면의 불순물 제거와 TPB 길이의 증가를 위한 전해질 표면연마는 공기극의 비저항을 훨씬 더 감소시켰다. LSM-YSZ 공기극의 비저항은 작동온도, 공기극의 조성과 입자크기, 인가전류 및 전해질의 표면거칠기에 의해 큰 영향을 받았다.
본 연구에서는 정전분무법을 이용하여 YSZ 박막을 제조하였다. 제조된 박막은 제조시 전구체 용액, 지지체 온도 등에 크게 영향을 받았으며, 특히 지지체 온도가 $400^{\circ}C$일 때 치밀한 YSZ 박막을 형성할 수 있었다. 최적조건 하에서 정전분무법을 활용하면 약 $12{\mu}m/h $의 속도로 치밀한 YSZ 박막을 형성할 수 있었다. 제조된 박막은 XRD, FE-SEM, EDX 등을 이용하여 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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