Sinterability and stability of TZP ceramics co-stabilized by 12 mol% CeO2 and divalent or trivalent oxides less than 1 mol% were investigated. Divalent and trivalent oxides increased stability of tetragonal ZrO2. 100% tetragonal ZrO2 phase was obtained by doping 12 mol% CeO2 and 0.2 mol% CaO and MgO respectively when sintering was carried out at 1500$^{\circ}C$ for 2 hours. Divalent and trivalent oxides improved sinterability and inhibit grain growth of ZrO2. And it was found that CaO was the most effective sintering aid and grain growth inhibitor for ZrO2 in this study. Incorporation of divalent and trivalent oxides into 12Ce-TZP increased the strength of 12Ce-TZP and particulary 12Ce, 0.4Ca-TZP exhibited a flexural strength of about twofold greater than 12Ce-TZP.
The high-temperature strength of Ce-TZP was measured at 200, 650 and 100$0^{\circ}C$ by 4-point bending test. And its fracture behavior was observed by SEM. Below $650^{\circ}C$ of the temperature, where monoclinic fraction was almost zero, the decreasing rate of bending strength was relatively slow, but above this temperature, high temperature strength was largely decreased as a result of the decrease of stress-induced transformation of zirconia. The observation of fracture surface bended at 100$0^{\circ}C$ indicated that the fracture mode changed from intergranular-into transgranular-form with regardless of ceria contents.
For theinvestigation of MgO addition effect on 12Ce-TZP ceramics, MgO-CeO2-ZrO2 ceramics was fabricated using commercial powders under sintering condition of 130$0^{\circ}C$-1$600^{\circ}C$ for 2hr. Fully tetragonal phase could be obtained by proper heat treatment and MgO addition amount. Minor cubic phase was appeared in relatively high MgO content composition at each sintering temperature. As alloying amount of MgO increased, tetragonal stability increased and grain size decreased. Grain size dependence on MgO content was verified by SEM observation of fractured surface. Surface bloating was observed from the 2 m/o to 6m/o in the temperature range of 150$0^{\circ}C$ to 1$600^{\circ}C$. In spite of very porous microstructure owing to surface bloating, 100% TZP could be maintained in 2.0m/o MgO composition by heat treatment of 150$0^{\circ}C$. This result indicated that MgO was more powerful stabilizer than CeO2. Mechanical proprties of MgO-CeO2-ZrO2 ceramics were consistent with the stability observation of tetragonal phase very well.
입성장 제어없이 정방정 니르코니아의 파괴인성과 상 안정성을 증진시키기 위해 $Y_{2}O_{3}$와 $Nb_{2}O_{5}$가 첨가된 정방정 지르코니아를 상압소결방법으로 제조하였다. 지르코니아 복합체는 상 안정성이 뛰어난 조성에 상변화가 우수한 조성을 중량비로 혼합 합성하였다. 상변화가 우수한 조성을 15 wt% 첨가한 복합체와 동일한 단일조성의 경우 공기중에 $1500^{\circ}C$ 10시간 소결후 9$MPam^{1/2}$의 파괴인성값과 $220^{\circ}C$에서 $1000^{\circ}C$/까지 100시간이상 agmg을 한 뒤에도 우수한 저온 및 고온 상 안정성이 관찰되었다. 복합체와 상응하는 단일조성은 90.24 mol% $ZrO_2$-5.31 mol% $Y_{2}O_{3}$ mol% $Nb_{2}O_{5}$이었다. 조직관찰 결과 결정립은 소결시간에 따라 증가하였으며 미세균열이나 twinning은 발견되지 않았다.
Alfrisany, Najm Mohsen;Shokati, Babak;Tam, Laura Eva;De Souza, Grace Mendonca
The Journal of Advanced Prosthodontics
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제11권3호
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pp.162-168
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2019
PURPOSE. The aim of this study was to evaluate the effect of occlusal adjustments on the surface roughness of yttria-tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP) and wear of opposing artificial enamel. MATERIALS AND METHODS. Twenty-five Y-TZP slabs from each brand (Lava, 3M and Bruxzir, Glidewell Laboratories) with different surface conditions (Control polished - CPZ; Polished/ground - GRZ; Polished/ground/repolished - RPZ; Glazed - GZ; Porcelain-veneered - PVZ; n=5) were abraded (500,000 cycles, 80 N) against artificial enamel (6 mm diameter steatite). Y-TZP roughness (in ${\mu}m$) before and after chewing simulation (CS) and antagonist steatite volume loss (in $mm^3$) were evaluated using a contact surface profilometer. Y-TZP roughness was analyzed by three-way analysis of variance (ANOVA) and steatite wear by two-way ANOVA and Tukey Honest Difference (HSD) (P=.05). RESULTS. There was no effect of Y-TZP brand on surface roughness (P=.216) and steatite loss (P=.064). A significant interaction effect (P<.001) between surface condition and CS on Y-TZP roughness was observed. GZ specimens showed higher roughness after CS (before CS - $3.7{\pm}1.8{\mu}m$; after CS - $13.54{\pm}3.11{\mu}m$), with partial removal of the glaze layer. Indenters abraded against CPZ ($0.09{\pm}0.03mm^3$) were worn more than those abraded against PVZ ($0.02{\pm}0.01mm^3$) and GZ ($0.02{\pm}0.01mm^3$). Higher wear caused by direct abrasion against zirconia was confirmed by SEM. CONCLUSION. Polishing with an intraoral polishing system did not reduce the roughness of zirconia. Wear of the opposing artificial enamel was affected by the material on the surface rather than the finishing technique applied, indicating that polished zirconia is more deleterious to artificial enamel than are glazed and porcelain-veneered restorations.
PURPOSE. The purpose of the present study was to evaluate the effect of thermocycling and mechanical loading on the biaxial flexural strength and the phase transformation of one Ce-TZP/$Al_2O_3$ and two Y-TZP core materials. MATERIALS AND METHODS. Thirty disc-shaped specimens were obtained from each material. The specimens were randomly divided into three groups (control, thermocycled, and mechanically loaded). Thermocycling was subjected in distilled water for 10000 cycles. Mechanical loading was subjected with 200 N loads at a frequency of 2 Hz for 100000 times. The mean biaxial flexural strength and phase transformation of the specimens were tested. The Weibull modulus, characteristic strength, 10%, 5% and 1% probabilities of failure were calculated using the biaxial flexural strength data. RESULTS. The characteristic strengths of Ce-TZP/$Al_2O_3$ specimens were significantly higher in all groups compared with the other tested materials (P<.001). Statistical results of X-ray diffraction showed that thermocycling and mechanical loading did not affect the monoclinic phase content of the materials. According to Raman spectroscopy results, at the same point and the same material, mechanical loading significantly affected the phase fraction of all materials (P<.05). CONCLUSION. It was concluded that thermocycling and mechanical loading did not show negative effect on the mean biaxial strength of the tested materials.
Arcila, Laura Viviana Calvache;Ramos, Nathalia de Carvalho;Campos, Tiago Moreira Bastos;Dapieve, Kiara Serafini;Valandro, Luiz Felipe;de Melo, Renata Marques;Bottino, Marco Antonio
The Journal of Advanced Prosthodontics
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제13권6호
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pp.385-395
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2021
PURPOSE. To characterize the microstructure of three yttria partially stabilized zirconia ceramics and to compare their hardness, indentation fracture resistance (IFR), biaxial flexural strength (BFS), and fatigue flexural strength. MATERIALS AND METHODS. Disc-shaped specimens were obtained from 3Y-TZP (Vita YZ HT), 4Y-PSZ (Vita YZ ST) and 5Y-PSZ (Vita YZ XT), following the ISO 6872/2015 guidelines for BFS testing (final dimensions of 12 mm in diameter, 0.7 and 1.2 ± 0.1 mm in thicknesses). Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) analyses were performed, and mechanical properties were assessed by Vickers hardness, IFR, quasi-static BFS and fatigue tests. RESULTS. All ceramics showed similar chemical compositions, but mainly differed in the amount of yttria, which was higher as the amount of cubic phase in the diffractogram (5Y-PSZ > 4Y-PSZ > 3Y-TZP). The 4Y- and 5Y-PSZ specimens showed surface defects under SEM, while 3Y-TZP exhibited greater grain uniformity on the surface. 5Y-PSZ and 3Y-TZP presented the highest hardness values, while 3Y-TZP was higher than 4Y- and 5Y-PSZ with regard to the IFR. The 5Y-PSZ specimen (0.7 and 1.2 mm) showed the worst mechanical performance (fatigue BFS and cycles until failure), while 3Y-TZP and 4Y-PSZ presented statistically similar values, higher than 5Y-PSZ for both thicknesses (0.7 and 1.2 mm). Moreover, 3Y-TZP showed the highest (1.2 mm group) and the lowest (0.7 mm group) degradation percentage, and 5Y-PSZ had higher strength degradation than 4Y-PSZ group. CONCLUSION. Despite the microstructural differences, 4Y-PSZ and 3Y-TZP had similar fatigue behavior regardless of thickness. 5Y-PSZ had the lowest mechanical performance.
단사정 구조의 순수 $ZrO_2$ 또는 5.35wt%의 $Y_2O_3$를 첨가한 정방정 구조의 $Y_2O_3(Y-TZP)$를 $Al_2O_3$에 첨가하여 그 기계적 특성 및 열충격 저항성을 연구하였다. $ZrO_2(m)$와 Y-TZP의 첨가량이 커짐에 따라 $Al_2O_3$의 소결 밀도가 증가하였다. 또한 Y-TZP의 첨가량이 증가함에 따라 비커스 경도도 증가하였고 첨가량 20wt%에서 최고값을 나타내었다. 시편의 경도는 소결 밀도에 의존함을 알 수 있었다. $ZrO_2(m)$나 Y-TZP 첨가량의 증가는 파괴인성을 향상시키는 결과를 얻을 수 있었다. 이러한 결과로 $Al_2O_3$의 경도는 $ZrO_2$의 transformation toughening 뿐 아니라 미세균열 강화에서도 얻어짐을 알 수 있었다. 단사정 구조의 순수 $ZrO_2$의 첨가는 $Al_2O_3-ZrO_2$의 열 충격 저항성을 향상시켰다. 결정입도는 $ZrO_2$의 첨가량이 증가함에 따라 커진다.
본 연구에서는 $1,040^{\circ}C$에서 예비소결한 Y-TZP 시편을 크롬 염화물 0.03~0.08 wt%, 테르븀 염화물 0.03~0.07wt%를 함유한 금속염화물 수용액에 3분간 침지하고서 $1,450^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결하였으며, 이를 금속염화물 침투가 Y-TZP 소결체의 색상, 소결밀도, 굴곡강도 및 미세조직의 변화에 미치는 영향을 조사한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다. 지르코니아 예비소결체에 대한 크롬과 테르븀 염화물 침투로 A1, A2 및 A3에 근사한 색조의 재현이 가능하였다. 크롬과 테르븀 염화물을 첨가했을 때 지르코니아의 결정립 크기가 증가하였다. Y-TZP 소결체의 2축 굴곡강도는 크롬과 테르븀 염화물 침투에 의해서 유의한 변화를 보이지 않았다(p>0.05). X-선 회절 분석결과, 크롬과 테르븀 염화물의 첨가 여부와 함량에 따른 지르코니아 결정상의 차이점은 관찰되지 않았다. 이상의 결과로 크롬과 테르븀 염화물을 사용하여 지르코니아의 색상을 조절할 수 있음을 확인하였고, 착색된 지르코니아의 색상은 Vita shade guide의 색상과 다소 차이가 있었지만 임상에서 이중구조 세라믹 보철물 재작 시 사용 가능할 것으로 생각된다.
CAD/CAM 가공이 가능한 치과용 3Y-TZP블록을 제조하였다. 블록 제조를 위하여 3Y-TZP분말에 $HfO_2$와 $CeO_2$ 분말을 첨가하여 $800{\sim}1100^{\circ}C$에서 열처리 한 후 $1450^{\circ}C$에서 소결하였으며, 이때 $HfO_2$와 $CeO_2$ 분말의 첨가량 및 열처리 조건에 따른 블록의 기계적 특성 및 화학적 특성을 조사하였다. EDS mapping 이미지를 통하여 $HfO_2$와 $CeO_2$ 분말이 3Y-TZP에 비교적 분산이 잘되어 있음을 확인하였다. 본 실험에서는 3 wt% $HfO_2$가 첨가된 블록이 가장 높은 굽힘 강도(1 GPa)를 나타내었으며, 3 wt% $CeO_2$가 첨가된 블록은 수열분위기하에서의 $t-ZrO_2$의 안정성을 향상 시키는 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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