미분형 고정층 반응기에서 고체산 촉매(HY 제올라이트, $\beta$-제올라이트, HZSM-5)를 이용하여 폐윤활유를 1차 열분해한 오일의 촉매분해 반응을 연구하였다. 촉매의 활성 검토에 사용된 원료물질은 폐윤활유를 반응온도 48$0^{\circ}C$, 반응시간($\tau$) 60분으로 진행되는 벤치규모의 연속공정에서 생산된 제품이다. HY제올라이트의 경우 탄소수 21개 이하의 경유 성분을 얻을 수 있는 최적 반응조건은 WHSV(weight hourly space velocity)=1, 반응온도는 375$^{\circ}C$임을 알 수 있었다. 암모니아 탈착법을 이용하여 전체의 산점 및 강산점 수를 측정한 결과 $\beta$-제올라이트가 가장 많은 것으로 나타났다. 탄소수 21개 이하 성분의 수율을 기준으로 촉매의 활성 순서를 평가할 때 HY제올라이트〉$\beta$-제올라이트〉HZSM-5 임을 알 수 있었다. 또한 코크의 생성량 역시 동일한 순서를 보였다. 이러한 결과를 보인점은 HY제올라이트의 경우 촉매내부 미세기공의 평균직경이 크므로. 반응물이 촉매내부로 쉽게 확산될 수 있어 내부의 산점에서 분해반응의 진행이 적절함으로 나타난 결과로 판단되었다. 이러한 점은 코크의 생성량으로도 확인할 수 있었다.
본 연구는 제올라이트를 이용한 수중의 암모니아성질소 및 질산성질소 제거특성을 알아보고자 수중의 암모니아성질소 및 질산성질소의 흡착제거에 대한 흡착변화를 조사하였다. 연구결과 암모니아성질소 흡착제거에 대한 제올라이트의 최대흡착량은 120mg/g(암모니아성질소 / 제올라이트 무게)임을 알 수 있었고, 암모니아성 및 질산성질소의 흡착에 대해 Freundlich식과 Langmuir식을 비교해 보았을 때 Langmuir 등온흡착식에 더 일치함을 알 수 있었다. 이는 제올라이트가 피흡착제와 이온교환 및 단층흡착함을 의미한다. 또한, pH 변화에 따른 암모니아성질소의 처리효율은 pH 7 > pH 5 > pH 9 > pH 3 순임을 알 수 있었으며, 제올라이트가 암모니아성질소 인공폐수의 pH를 상승시킴을 알 수 있었다.
수열합성법에 의하여 Na-P 형 및 Na-A형 제올라이트로부터 스멕타이트를 합성하였고 이들의 물리화학적 특성을 연구하였다. 제올라이트로부터 스멕타이트의 최적 합성조건은 반응온도 $290^{\circ}C$, 반응시간 72 h, 자생압력 $75{\sim}100kgf/cm^2$였으며, 스멕타이트의 합성을 위한 초기 반응 용액의 pH는 Na-P형 제올라이트의 경우, pH 6, 그리고 Na-A형 제올라이트의 경우, pH 10이었다. Na-P형 및 Na-A 형 제올라이트로부터 합성된 스멕타이트에 대한 부정방위, 정방위, 에티렌 그리콜 및 Greene-Kelly 시험법 등을 통하여 합성된 스멕타이트가 $12{\AA}$-바이델라이트임을 확인하였으며, 이들의 특성을 연구하였다.
산성도와 세공구조가 다른 제올라이트 촉매에서 폐식용유의 전이에스터화 반응에 의해 바이오디젤을 제조하였다. $H^+$ 이온 교환한 MOR, MFI, BEA, FAU 제올라이트와 산점이 거의 없는 실리카라이트 촉매의 반응 수율을 조사하였다. 산세기가 가장 강하고 산점이 많은 $H^+$ 이온 교환한 MOR(10) 제올라이트에서 메틸에스터 수율이 약 95%로 가장 높았다. 제올라이트 골격에서 알루미늄을 제거하면 산점의 수가 줄어들고 산세기도 약해지면서 메틸에스터 수율도 감소하였다. 폐식용유의 전이에스터화 반응에서 메틸에스터의 수율은 제올라이트 촉매의 산세기와 산량에 따라 비례하는 것으로 나타났다. 메틸에스터의 수율은 제올라이트의 세공구조에는 영향을 받지 않는 것으로 조사되었다.
폐 LCD 패널유리의 재활용방안을 찾고자, 폐 LCD 패널유리를 원료로 사용하여 수열반응에 의해 이온교환성능을 갖는 제올라이트 합성공정을 조사하였다. 폐 LCD 패널유리는 이온교환성능을 갖는 제올라이트의 제조 원료로 사용될 수 있음을 보여주었다. 이온교환능력을 갖는 제올라이트의 제조를 위한 조건은 폐 LCD 패널유리의 Al성분에 대한 Si성분의 몰비 2.0~2.8, 수열반응온도 $100^{\circ}C$, 수열반응시간 12 h이다. 상기조건에서 Al성분에 대한 Si성분의 몰비(Si/Al mole ratio)를 2.0으로 하는 경우 A형 제올라이트가 합성되며, 몰비를 2.8의 조건으로 유지하는 경우 P형 제올라이트의 생성된다. 폐 LCD 패널유리를 이용하여 제조된 A형 제올라이트는 양호한 이온교환능력 및 중금속 흡착능력을 보여 주었으며, 결정상이 큐빅상으로 안정적으로 성장할수록 이온 교환능력은 우수하다.
조성이 각각 1.9 ${SiO}_2$-1.5 $Na_2O-Al_2O_3-40$$H_2O$인 반응물과 $SiO_2-0.13 Na_2O-52$$H_2O$-0.12 TPAOH 인 반응물로부터 다공성 지지판에 성장된 A 형 및 ASM-5형 제올라이트 결정박막을 합성하여 X 선회절분석기와 주사전자현미경으로 마그이 특성을 검토하였다. 알루미나 지지상에 붙어 성장한 ZSM-5gtud 제올라이트 결정은 치밀하게 서로 붙은 상태였다. A형 제올라이트는 지지체상에 치밀한 결정막으로 성장시키기가 어려웠으며, 반응시간을 연장시키면 물의 분리가 어려운 P형의 제올라이트결정막으로 전환되었다. 반응물을 조제할 때, 물은 첨가하지 않은 채로 혼합하고 디스크형으로 가압성형하여 100$^{\cirt}C$에서; 결정화시키면 단시간에 lcalf하게 성장된 A형 제올라이트 결정막을 합성할 수 있었다. 제조한 다공성 무기막들이 물과 알코올의 혼합액으로부터 물을 투과증발시키는 특성을 각각 검토하였다. 막으로 결정화시킨 A형 제올라이트는 미세세공의 분자체기능을 통하여 물과 알코올의 혼합수용랙에서 물만을 선택적으로 투과시키는 것을 알 수 있었다.
각종 산업폐수에서 심각한 환경문제를 야기시킬 수 있는 중금속(Ag, Pb, Cr, Cu, Zn, Mn) 이온들에 대한 국내산 주요 제올라이트의 흡착 성향 및 능력을 광물 조성 및 특성 분석과 일련의 흡착실험을 통해서 광석 단위로 평가해 보았다. 국내산 제올라이트 광석의 중금속 흡착 반응은 기본적으로는 양이온 교환방식에 의존되지만, 높은 CEC 값이 반드시 보다 많은 중금속 흡착능력을 의미하는 것은 아닌 것으로 나타난다. 제올라이트 광석의 중금속 흡착성향은 광종별로 다소 차이를 보이지만, 일반적으로 흡착선호도에 있어서 $Ag\geq$Pb>Cr, $Cu\geq$Zn>Mn와 같은 흡착 서열을 이루는 것으로 밝혀졌다. 휼란다이트는 Cr을 보다 더 선호하는 성향을 보이는 반면에, 클리놉틸로라이트는 Cu를 더 선호하는 경향을 나타낸다. 일반적으로 제올라이트의 광종에 관계없이 Ag와 Pb는 상대적으로 월등한 흡착선호도를 나타낸다. 특히 Ag는 Na에 의한 재용출 과정에서 전혀 유리되지 않을 정도로 제올라이트에 대한 높은 흡착성향을 보인다. 제올라이트 광석의 중금속 흡착능력은 광종별로 현격한 차이를 보인다: 페리어라이트>클리놉틸로라이트>휼란다이트. 이에 비해서 모오데나이트는 CEC 성향으로 보아 클리놉틸로라이트와 비슷한 수준인 것으로 해석된다. 제올라이트의 암모늄 이온에 대한 CEC 값과 중금속 이온 흡착능력은 엄밀히 잘 부합되지 않는 것으로 나타난다. 또한 제올라이트 광석들의 중금속 흡착능력은 대개 제올라이트의 함량, 즉 광석의 품위에 의존되는 경향을 보이지만, 광석에 따라 그 일반적 추이에서 크게 벗어난 흡착 양상을 보이기도 한다. 이는 제올라이트의 선택적 흡착특성, 중합단층의 존재와 같은 구조적 결함이나 천연상 교환성 양이온의 조성(특히 흡착선호도가 높은 K의 함유도)에 의한 효과로 추정된다. 국내산 제올라이트를 중금속 흡착제거용으로 응용하는 데에는 부존자원의 활용성, 경제성 및 성능을 고려하여 클리놉틸로라이트 계열의 광석을 사용하는 것이 합리적일 것으로 판단된다.
티타늄을 함유하는 제올라이트 촉매를 이용한 디시클로펜타디엔(DCPD)의 선택적 에폭시화 반응에 관한 연구를 수행하였다. 티타늄을 함유하는 제올라이트 계 촉매 중에 Ti-제올라이트 Y촉매가 에폭시화 반응에서 가장 좋은 활성을 보였다. 선정된 Ti-제올라이트 Y촉매를 이용하여 DCPD 에폭시화 반응에 미치는 과산화수소/DCPD의 비, 반응온도, 반응시간, 산처리 영향, 촉매의 양에 관한 여러 변수들의 영향이 연구되어 반응조건들이 DCPD 에폭시 반응에 미치는 영향에 관해 연구하였다. 또한 촉매 제조 방법에 따른 촉매에 존재하는 Ti 구조에 대해 IR과 UV-vis 기기를 이용하여 분석하였다.
메탄의 염소화 반응을 여러 Pt/NaY 제올라이트 촉매상에서 수행하였고, 백금입자의 분산도 및 위치에 따른 반응의 특성변화를 관찰하였다. 큰 백금입자가 제올라이트의 외부표면에 주로 존재하는 촉매에서는 4가지의 염화메탄이 모두 생성된 반면, 고도로 분산된 백금입자가 제올라이트내에 존재하는 촉매의 경우 유일하게 메틸염화물만이 생성되었다. 이는 고도로 분산된 백금입자의 역할뿐 아니라 한정된 공간을 지니는 담체내의 supercage에 의해 메틸염화물의 계속되는 염소화반응이 제한되었기 때문으로 생각된다.
본 연구에서는 제올라이트의 물리적 특성으로부터 기공율을 추정하는 연구를 수행하였다. 입자상 물질의 기공율 직접 측정의 어려움으로 본 연구에서는 여러 문헌에서 제시된 계산식에 제올라이트의 물리적 특성 측정값을 적용하여 기공율을 계산하였다. 이를 위해 제올라이트 3종-zeolite beta, zeolite Y, ZSM-5-에 대해 각각의 평균입자 크기 및 particle size distribution, 비표면적 및 기공특성을 측정하였으며, 가스와 액상을 이용한 진밀도, tap과 untapped를 적용한 겉보기 밀도를 측정하였다. 측정결과로부터 기공율을 계산하여 결과를 비교하고 기공율을 결정하는 주요 인자에 대해 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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