졸-겔법을 이용하여 무정형의 $V_2O_5$ 겔을 제조한 후, 스핀코우팅에 의하여 균일한 박막의 $V_2O_5$, xerogel 전극을 개발하여 전극의 임피던스 특성을 연구하였다. $V_2O_5$겔이 xerogel로 전환되는 과정에서 스핀코우팅 방법이 $V_2O_5$의 비등방성을 감소시킬 뿐만 아니라 우수한 전기화학적 특성을 갖게 하였다. $V_2O_5$ xerogel의 리튜이온 확산계수 및 전하이동저항은 xerogel내에 존재하는 리튬이온의 물분율이 변함에 따라 증감하였으며 가역성이 우수하였다.
졸-겔공정을 이용하여 SiO$_2$ 및 TEOS에 유기 고분자로서 PDMS가 도입된 PDMS/SiO$_2$ xerogel을 제조하고 촉매로서 HCI과 NH$_4$OH를 이용한 2 step acid/base catalyzed공정에 의해 SiO$_2$ 및 PDMS/SiO$_2$ xerogel의 기공 크기 및 분포를 제어하였다. 촉매로서 HCl이 첨가된 SiO$_2$ 및 PDMS/SiO$_2$ xerogel에서 PH는 2.3~2.5, gel화 시간 12~13일, xerogel의 모양은 Pellet형태를 나타내나 HCl/NH$_4$OH 몰비가 증가하면 pH 및 gel화 시간은 급격히 감소하고 xerogel의 모양도 pellet형과 column형으로 뚜렷하게 구분된다. 이는 반응의 최종용액이 산성이면 가수분해속도가 축합속도보다 빠르게 진행되어 9el화에 오랜 시간이 소요되어 pellet형의 Xerogel이 되나 약산성에서는 축합속도가 가수분해속도보다 빠르게 되어 gel화 시간은 빨라지고 column형의 xerogel이 되기 때문이다 SiO$_2$ 및 PDMS/SiO$_2$, xerogel의 표면적 및 평균기공크기는 HCl/NH$_4$OH 몰비가 증가함에 따라 각각 400$\rightarrow$600($\m^2$/g)과 15$\rightarrow$28$\AA$ 으로 변화하고 단일 기공크기분포를 갖는다. 이는 초기에 HCl에 의해 가수분해된 종이 NH$_4$OH에 의해 축합속도가 촉진되어 silica의 골격구조가 낮은 온도에서 규칙적으로 형성되고 열처리에 의해 균일한 기공으로 되었기 때문이다.
$V_2O_5$ 분말을 과산화수소에 용해시켜 $V_2O_5$ 겔을 졸-겔법으로 합성한 후 물성과 전기화학적 특성을 NMR, 선형전압전류법 등을 이용하여 조사하였다. $V_2O_5$ xerogel에 삽입된 $Li^+$ 이온의 량에 따라 NMR 스펙트라의 화학적이동값이 다르게 나타났으며 xerogel 구조 내에서 다른 환경의 리튬이온 자리가 존재함을 알 수 있었다. 합성에 이용한 $V_2O_5$의 초기농도 변화와 pH 변화에 따른 xerogel의 전기화학적 특성은 큰 차이가 나타나지 않았으며, 전지용량은 이온교환수지법으로 제조한 xerogel과 비슷한 140 mAh/g으로 나타났다.
This study aimed to develop a novel bioactive hybrid xerogel consisting of silk fibroin /$SiO_2-CaO-P_2O_5$ by sol-gel process at room temperature. Scanning electron microscopy (SEM), FT-IR Spectroscopy, pore measurement, mechanical property testing, in vitro bioactivity test and cytotoxicity assay were performed to characterize the xerogel for bone tissue engineering application. We have found that the xerogel possessed excellent pore structures and mechanical property. Once immersed in a simulated fluid (SBF), the xerogel exhibited profound bioactivity by inducing hydroxyapatite layers on its surfaces. The cell toxicity study also demonstrated that there was little toxic to MC3T3-E1 cells. These results indicate that silk fibroin /$SiO_2-CaO-P_2O_5$ hybrid xerogel potentially could be used as a bone tissue engineering material.
We report on the developed fabrication method of lanthanide-doped xerogel/porous anodic alumina structures for an image formation via the aluminum anodization, the sol-gel synthesis, and the photolithography process. The structures of europium- or terbium-doped xerogel/porous anodic alumina are also considered in view of application in electroluminescent devices.
By heating the magnesiumsilicate (Mg2SiO4:forsterite) xerogel in carbon dioxide, carbonaceous component was intentionally introduced into the amorphous solid precursor. Carbon was introduced homogeneously as unidentate carbonate. Upon being heated at 800 。C in carbon dioxide, the xerogel which had homogeneously distributed carbonaceous component in it crystallized into a single phase product of a new crystalline material, which had approximate composition of Mg8Si4Ol8C. The powder X-ray diffraction pattern of the new crystalline material did not match with any known crystalline compound registered in the powder diffraction file. Crystallization from amorphous xeroget to the new crystalline phase occurred in a very narrow range of temperature, from 750 。C to 850 。C in carbon dioxide, or in dty oxygen. Upon being heated above 850 。C, carbonaceous component was expelled from the product, accompanied by irreversible transition from the new crystalline material to forsterite.
VOCs의 제어를 위하여 흡착법이 널리 사용되는데 흡착제로서 다공성 탄소가 가장 뛰어남을 보여준다. 이를 resorcinol-formaldehyde과 $Na_2CO_3$으로 졸-겔법으로 메조포러스 xerogels을 제조하고 VOCs의 대표적인 물질인 톨루엔을 흡착시켜 흡착효율을 연구한 결과 흡착효율이 뛰어남을 알 수 있었다.
Al이 0.01에서 0.05 몰 도핑된 오산화바나듐을 졸-겔법을 이용하여 제조하였고, Al이 도핑된 오산화바나듐의 화학적성질과 전기화학적 특성을 조사하기 위하여 $Li/Al_xV_2O_5$ 전지를 만들었다. $Al_xV_2O_5$ xerogel의 표면형상은 비등방성의 주름진 판상을 이루며 층간거리는 약 $11.5{\AA}$이었다. IR 스펙트럼에 의하면 도핑된 Al이 $V_2O_5$의 vanadyl기에 결합하고 있는 것으로 나타났다. $Al_xV_2O_5$ xerogel은 가역성과 에너지밀도가 $V_2O_5$보다 향상되었다. 또한 10 mA/g의 방전율로 얻은 $Al_{0.05}V_2O_5$ xerogel의 비용량은 200 mAh/g 이상이었으며, 1.9 V에서 3.9 V 전위영역에서 31회의 연속 충방전 실험을 한 결과 약 90%의 사이클효율을 나타내었다.
졸-겔법을 이용하여 미량의 은이 도핑된 $Ag_xV_2O_5$ xerogel(x=0.06, 0.11, 0.22)을 합성하여 리튬이차전지용 양극 소재로서 전기화학적 특성을 연구하였다. $Ag_xV_2O_5$ xerogel은 무정형의 층상구조로 열처리하면 orthorhombic 구조로 전환되었으며, 표면구조는 $V_2O_5$와 유사한 단위체가 서로 얽혀 일정한 방향으로 성장하여 비등방성 fibril을 형성하고 있다. $Li/Ag_xV_2O_5$ xerogel셀의 전지 용량(specific capacity)은 10mA/g의 방전율에서 평균 359mAh/g, 싸이클 효율 $94\%$이상이었으며, 바나듐산화물에 첨가된 미량의 은에 의해 전기화학적 특성이 향상되었다. NMR실험으로 서로 다른 환경의 $Li^{+}$이온이 전극에 존재함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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