휴대용 형광 분석기의 개발을 위한 사전 기초연구로서 bench-top ED-XRF 및 휴대용 XRF를 이용하여 토양 시료 중의 Cr, As, Se, Hg, Pb, Cd 등 6종의 유해금속 성분들을 비교 분석하였다. 유해금속 원소를 0~1500 mg/kg 농도 범위로 오염시킨 토양 인증표준물질을 구입하여 XRF 분석의 중요 인자인 X-선 튜브 전압 및 측정 시간 등에 따른 최적 분석조건을 확립하고, 각각의 유해 중금속에 대한 검량선을 작성하였다. 유해금속 원소가 포함된 토양 인증표준물질 외에 7종의 다른 토양 시료 중의 유해금속 원소에 대해서도 empirical 법 및 fundamental parameter 법으로 정량분석하고 그 결과를 비교 분석하였다.
A comparison study of XRF and $^{31}P$-NMR method for the analysis of phosphorous in lubricating oil has been described. Pure oil and water were used for the observation of matrices effect variation by different analytical methods. Quantitative analysis was carried out by XRF and $^{31}P$-NMR using real samples. Significant difference is observed from the slopes on the calibration curves by the XRF due to the matrices (water: 124.0, oil: 276.6). While the result obtained from XRF showed a large matrix effect, the slopes obtained from $^{31}P$-NMR results of two different matrices, however, are in good agreement ranged of ${\pm}9%$ (water: 4.9, oil: 5.3).
이 연구는 원전 콘크리트 배합설계를 모사한 콘크리트 시험체에 대하여 염수침지 실험을 수행하였으며, 시험체 깊이에 따른 염화물량과 XRF 성분의 상관관계를 분석하였다. 원전 콘크리트의 표면부의 염화물량은 염수 침지기간이 증가함에 따라 소폭 증가하였으나, 깊이 5.5 mm 이상의 콘크리트 시험체 내부 염화물량은 염수 침지기간이 증가함에 증가하는 경향이 뚜렷하게 나타났다. 콘크리트의 염화물량과 XRF 성분의 상관관계 분석결과, OPC 배합과 비교하여 FA가 20% 치환된 배합은 XRF 성분분석을 통한 Cl 이온의 구성비율과 염해저항성 평가결과의 상관관계가 매우 높게 나타났다. 이에 따라 FA가 20% 치환된 원전 콘크리트 배합에서는 반복적인 데이터 누적을 통해 XRF 성분분석을 통하여 염소이온분석 및 염해저항성능 평가가 가능함을 확인하였다.
생활폐기물 소각처리시설에서 발생하는 비산재의 pH와 입자분포 상태 등 물성치를 측정하였으며, XRF와 ICP-AES 및 ICP-MS를 이용하여 성분원소를 분석하였다. XRF 분석결과 비산재의 주성분 원소는 Ca, K, Na, Si, Al, Cl, S 및 O로 확인되었으며, XRD 분석결과 이들 원소는 염화물과 수산화물, carbonate, 산화물 및 복합화합물의 형태로 존재하는 것으로 나타났다. 미량원소로 함유된 중금속류의 정량을 위하여 시료의 전처리 없이 XRF를 이용한 직접분석과 마이크로파 분해장치를 사용하여 시료를 분해시킨 뒤 ICP-AES 및 ICP-MS를 이용한 분석결과를 비교하여 보았는데 두 가지 분석방법의 곁과가 잘 일치하였으며, Zn, Pb, Cu, Cr, Cd의 순으로 함량이 높게 나타났다.
휴대형 형광 분석기의 개발을 위한 사전 기초연구로서 탁상형 및 휴대형 X-선 형광분석기를 이용하여 플라스틱 중의 Cd, Pb, Hg, Cr (IV), polybrominated biphenyls (PBB) 및 polybrominated diphenyl ethers (PBDE)의 RoHS 규제 물질에 대하여 비교 분석하였다. 규제 물질이 0~1,200 mg/kg의 농도로 함유된 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 인증표준물질을 사용하여 측정시간에 따른 최적의 분석 조건을 확립하고, 각 규제 물질의 검량곡선을 작성하였다. 플라스틱 인증표준물질과 시료 중의 Pb, Hg, Cd, 총 Cr 및 총 Br 함량을 탁상형 X-선 형광분석기의 empirical (EM) 법 및 fundamental parameter (FP) 법으로 정량분석하고 그 결과를 휴대형 X-선 형광분석기와 비교 하였다.
휴대용 XRF(X-Ray Fluorescence) 장치에 적용하기 위하여 개발한 투과 양극형 x-ray tube를 이용하여 XRF 실험을 하고, x-ray tube가 XRF data에 미치는 영향을 조사하였다. W-target tube와 Rh-target tube를 이용하여 측정한 XRF data는 알려진 결과와 잘 일치하였다. 35 kV와 관전압과 $40{\mu}A$의 관전류에서 W-target tube로 측정한 Fe $K_{\alpha}$-line의 FWHM은 약 180 eV로써, 이 값은 물질의 성분분석을 하기에 충분한 것으로 확인하였다. XRF data와 x-ray tube의 적분강도 곡선을 비교 분석해 본 결과, 휴대용 XRF 장치에는 W-Target tube보다는 Rh-Target tube를 사용하는 것이 더 유리함을 밝혀내었다.
본 연구는 대형불화 현장 조사에 비파괴 조사장비 중 하나인 휴대용 라만 분광기를 적용하고 그 결과를 HH-XRF 데이터와 상호 비교하여 장곡사 미륵불 괘불탱에 사용된 채색 재료를 동정하였다. 대형불화에 사용된 채색 재료 분석시, 현장에서 주로 휴대용 현미경과 HH-XRF를 이용한다. 하지만 채색 재료가 경원소로 구성되어 있거나 여러 안료가 중첩 또는 혼합 채색된 경우, 비파괴 분석 데이터만으로는 해석에 한계가 있다. 또한 문화유산이라는 특성상 수습할 수 있는 시료의 양은 제한적이어서 XRD, SEM-EDS 및 라만 분광을 이용한 정밀 분석을 수행하는데 어려움이 있다. 따라서 현장 조사 시 HH-XRF 분석 데이터를 보완할 분석기술이 필요하다. 장곡사 미륵불 괘불탱을 대상으로 백색, 적색, 황색, 녹색, 청색 색상별 채색 재료에 대하여 HH-XRF로 성분을 분석하고 휴대용 라만 분광기를 적용하여 분자구조를 확인하였다. 분석결과, 백색은 연백, 적색은 진사, 석간주, 황색은 등황, 석황, 녹색은 염화동, 청색은 쪽이 사용된 것을 확인할 수 있었다. 휴대용 라만 분광기를 적용함으로써 데이터에 대한 교차검증뿐 아니라 HH-XRF로 확인이 어려웠던 혼합 채색된 안료에 대한 식별과 유기안료에 대한 정보를 획득하는데 도움이 되었다. 또한 대형불화 등 회화문화유산의 비파괴 현장 조사에 휴대용 라만이 다양하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
Journal of Korean Society for Atmospheric Environment
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제24권E1호
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pp.44-53
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2008
This study was undertaken to measure the properties of individual mineral particles in an artificially saturated atmosphere at a vertical extinct mine with 430 m height. By synchrotron radiation X-ray fluorescence (SR-XRF) microprobe analysis, it was possible to determine the elemental composition of residual insoluble particles on individual cloud droplet replicas formed on the Collodion film. The XRF visualized elemental maps enabled us not only to presume the chemical mixing state of particles retained in cloud droplet, but also to estimate their source. Details about the individual mineral particles captured by artificial cloud droplets should be helpful to understand about the removal characteristics of dust particles such as interaction with clouds. Nearly all individual particles captured in cloud droplets are strongly enriched in Fe. Mass of Fe is ranged between 41 fg and 360 fg with average 112 fg. There is a good agreement between single particle analysis by SR-XRF and bulk particle analysis by PIXE.
XRF 시스템에서 디지털 방식으로 펄스를 합성하는 기술은 현재 다양하게 발전 되면서 기존의 아날로그 방식을 대신하고 있다. XRF 시스템에서는 펄스의 높이를 분석하기 위해 주로 trapezoidal 필터를 사용한다. 본 논문에서는 trapezoidal 필터의 하드웨어 구현을 위한 효율적인 구조를 제안한다. 또한 측정 오차가 기존 알고리즘에 의한 오차의 절반으로 감소되면서 효율적인 하드웨어 구현이 가능한 최대값 검출 알고리즘을 제안한다. 제안한 알고리즘은 하드웨어 언어인 Verilog HDL로 설계하고 FPGA로 구현하였으며 테스트보드를 제작하여 성능을 검증하였다.
이 연구에서는 안료층에 대한 X-선의 투과깊이를 산출하여 벽화안료의 효과적인 P-XRF 분석기법을 제안하였다. 실험결과, P-XRF에서 발생한 X-선은 안료의 1.17mm까지 투과가 가능한 것으로 산출되었다. X-선의 투과깊이와 특성을 활용하여 논산 쌍계사 대웅전 벽화에 채색된 8가지 색상의 안료를 분석한 결과, 대부분의 안료는 전통안료를 사용한 것으로 확인되었다. 그러나 근대에 복원한 벽화는 원래의 벽화와 색상은 유사하지만 현대안료를 사용한 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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