• 한국세라믹학회지
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• 제48권5호
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• pp.458-462
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• 2011

The strength of ceramic was improved by lamination by suppressing the propagation of cracks with compressive residual stress in the face layer of the laminate. Hot pressed SiAlON+SiC/SiC/SiAlON+SiC laminate discs were fabricated for tailored residual stress. The residual stress in this laminate was studied by X-ray diffraction (XRD). There was considerable compressive residual stress in the face layer. A Finite Element Analysis (FEA) was performed to support the measured XRD results and to determine the stress field in the laminate. The residual stress measured by XRD had satisfactory agreement with the analytically calculated and FEA values. The measured value by XRD was -385 ${\pm}$ 20 MPa over most of the face layer. The calculated and FEA values were -386 MPa and -371MPa, respectively. FEA also showed significantly modified stresses and the maximum tensile stress near the edge region which are possible crack generators in the presence of flaws or contact damage.

• 분석과학
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• 제25권1호
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• pp.33-38
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• 2012

염화물 고정화능력의 중요성에도 불구하고 고정화능력을 측정하는 것은 어려우며 특히, 이미 건설되어 공용중인 구조물에서는 더욱 어렵다. 실제로 고정염화물을 측정하는 과정은 온도, 시료의 분말도, 공극수 추출기법 등과 같은 환경적 요인에 의해 큰 영향을 받는다. 본 연구에서는 X-선 회절분석법(XRD; X-ray diffraction)을 이용하여 콘크리트 내 염화물 이온의 고정화능력을 정량화하는 방법에 대해 중점을 두고 연구를 진행하였다. 염화물의 고정능력 isotherm은 물/시멘트비, 양생기간, 결합재 종류에 영향을 받으며 Langmuir isotherm 을 통하여 일단 결정된 고정염화물(Friedel 염)은 XRD를 이용하여 동시에 분석을 진행한다. XRD 그래프에서 나타난 고정염화물량의 피크 강도와 측정된 고정염화물의 총량의 관계를 결정한다. 결과적으로 양생기간이 증가될수록, 물/시멘트비가 감소될수록 고정화 능력은 증가하였다.

• 한국전기전자재료학회논문지
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• 제35권5호
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• pp.431-438
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• 2022

기능성 소재연구에서 in situ 분석 기법은 외부 자극 (전기장, 자기장, 빛, 등) 또는 주변 환경 (온도, 습도, 압력, 등)과 같이 주어진 자극에 의해 소재의 물리적 특성이 어떻게 활성화/진화되는지 분석하는데 있어서 매우 중요하다. 특히, 전기장 인가에 따른 in situ X-선 회절(XRD) 실험은 다양한 강유전체, 압전체, 전왜 재료의 외부 전기장 인가에 따른 전기-기계적 반응의 기본 원리를 이해하기 위해 광범위하게 활용되었다. 본 튜토리얼 논문에서는 일반 실험실 규모의 XRD 장비를 이용하여 전기장 인가에 따른 in situ XRD 분석의 기본 원리/핵심 개념을 간략하게 소개한다. In situ XRD 측정법은 외부 전기장을 인가하여 구동되는 다양한 전기-기계 재료의 구조적 변형을 체계적으로 식별/모니터링하는 데 매우 유용할 것으로 기대한다.

• 한국세라믹학회지
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• 제40권5호
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• pp.481-487
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• 2003

고로 연소대의 거동에서 석탄, 미연소탄, 코크스의 함량을 측정할 수 있는 분석기술이 필요하다 탄소질 재료에 분말 X-선 회절 정량법을 적용하여 석탄, 미연소탄, 코크스의 혼합시료에 대하여 탄소의 함량을 정량적으로 파악할 수 있는 방법을 연구하였다. 분석을 위하여 석탄을 1000~140$0^{\circ}C$의 온도에서 시간을 달리하여 미연소탄을 제조하여 XRD를 이용하여 분석하였다. 또한, XRD 분석을 위해 제조된 시료에 대하여 HCI과 HF용액을 이용하여 시료 내에 포함된 광물성분을 제거하였다. XRD측정 결과로부터 결정 층의 두께(L $c_{(002)}$)와 결정 층의 크기(L $a_{(10)}$), 방향족분율, 흑연화도, 면간거리( $d_{0.2}$), 탄소 층의 수( $N_{ι}$)를 측정하였다. 그 결과로 열처리 온도가 증가됨에 따라 L $c_{(002)}$, L $a_{(10)}$, 흑연화도는 증가하였으며, 면간거리와 반가폭은 감소하였다. 따라서 미연소탄-코크스 혼합물에 대한 결정층의 두께자료는 합성시료로부터 미연소탄의 함량을 정량화할 수 있었다.

• 분석과학
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• 제26권5호
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• pp.340-351
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• 2013

The chemical element and structural characterization of different types of cements and its brick stones are been investigated under forensic aspects using X-ray florescence (XRF) and X-ray diffraction (XRD) spectrometer. The XRF provides rapid compositional data for controlling almost all stages of raw materials, clinker and cement. The decisive advantage of XRD methods is based on the unique character of the diffraction patterns of crystalline substances, the ability to distinguish between elements and their oxides, and the possibility to identify chemical compounds, polymeric forms, and mixed crystals by non-destructive examination. Therefore, combination of these examinations is useful and able to apply for the forensic analysis in comparison of cements and brick stones. There are more study remained to determine the viability of method for forensic analysis of brick stones and the limits of the discrimination that can be achieved.

• 한국근적외분광분석학회:학술대회논문집
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• 한국근적외분광분석학회 2001년도 NIR-2001
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• pp.1288-1288
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• 2001

X-ray powder diffraction (XRD) is utilized for determination of polymorphism in crystalline organic materials. Though convenient to use in a laboratory setting, XRD is not easily adapted to in situ monitoring of synthetic chemical production applications. Near-Infrared spectroscopy (NIR) can be adapted to in situ manufacturing schemes by use of a source/detector probe. Conversely, NIR is unable to conclusively define the existence of polymorphism in crystalline materials. By combining the two techniques, a novel simultaneous NIR/XRD instrument has been developed. During material's analysis, results from XRD allow for defining the polymorphic phase present, and NIR data are collected as a fingerprint for each of the observed polymorphs. These NIR fingerprints will allow for the development of a library, which can be referenced during the use of a NIR probe in manufacturing settings.

• 한국결정성장학회지
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• 제32권6호
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• pp.239-245
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• 2022

환원그래핀옥사이드(rGO)는 우수한 전기 화학적 능력으로 많은 응용과 관심이 집중되고 있어, 이에 대한 구조 및 열분석을 통한 rGO의 표준화는 품질개선과 관리를 용이하게 하여 사용자가 효율성을 높이고 비용을 절감할 수 있도록 할 수 있다. rGO 및 그래핀 관련 재료의 경우 레이어 층수의 결정과 그에 따른 물성의 차이를 정의하는 것이 매우 중요하다. 본 연구에서는 하이드라진 환원공정을 통해 그래핀옥사이드(GO)로부터 3~4층의 rGO-1과 9~10층의 rGO-2를 얻었다. 이렇게 준비된 rGO에 대해 X선 회절(XRD) 패턴인 (002) 반사와 관련된 2θ≈25°에서 회절 피크를 얻어 층간 거리와 FWHM 값을 얻어 층수(layer number)를 결정하였다. 이때 XRD 데이터 분석은 회절분석용 표준물질들을 사용하여 각도 보정을 수행하였다. 정밀한 층간거리와 FWHM 값은, 각도 보정된 회절 데이터를 이용하여 OriginLab 및 오픈 소스 XRD 회절분석 프로그램들을 사용하여 결정하였다. rGO 샘플들의 추가적인 물성 표준화 분석을 위해 TG-DSC 열분석을 수행하였다.

• The Journal of Advanced Prosthodontics
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• 제11권5호
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• pp.253-261
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• 2019

PURPOSE. To evaluate the influence of cyclic loading on phase transformation of zirconia abutments and to compare the effectiveness of three different quantitative ageing assessment techniques. MATERIALS AND METHODS. Thirty two Y-TZP prostheses fabricated from two brands, InCoris ZI and Ceramill ZI, were cemented to titanium bases and equally divided into two subgroups (n=8): control group without any treatment and aged group with cyclic loading between 20 N and 98 N for 100,000 cycles at 4 Hz in distilled water at $37^{\circ}C$. The tetragonal-to-monoclinic phase transformation was assessed by (i) conventional x-ray diffraction (XRD), (ii) micro x-ray diffraction (${\mu}XRD$), and (iii) micro-Raman spectroscopy. The monoclinic-phase fractions (M%) were compared by two-way ANOVA. RESULTS. InCoris Zi presented significantly higher M% than Ceramill Zi in both control and aged groups (P<.001). Both materials exhibited significant phase transformation with monoclinicphase of 1 to 3% more in aged groups than controls for all three assessment techniques. The comparable M% was quantified by both ${\mu}XRD$ and XRD. The highest M% was assessed with micro-Raman. CONCLUSION. Cyclic loading produced significant phase transformation in tested Y-TZP prostheses. The micro-Raman spectroscopy could be used as an alternative to XRD and ${\mu}XRD$.

• 한국진공학회지
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• 제13권2호
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• pp.72-78
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• 2004

TaN막 위에 magnetron sputtering으로 증착 시킨 Cu seed 막을 Cu 전해도금을 하기에 앞서 ECR plasma 장치로 전처리 세정하였다. 이때 Cu 막을 200∼$500^{\circ}C$로 변화시키면서 알곤 또는 질소 분위기에서 RTA(rapid themal annealing) 방법으로 열처리하였다. Cu seed 막 위에 전해도금법으로 형성한 Cu 막을 열처리했을 때 미세구조와 물리적 특성변화를 XRD(x-ray diffraction), EBSD(electron back-scattered diffraction), AFM(atomic force microscopy) 분석을 이용하여 조사하였다. $400^{\circ}C$보다 높은 온도에서 재결정이 일어났으며, 열처리 온도를 증가함에 따라 Cu막의 비저항이 감소하고 (111) 우선배향성이 증가하는 경향을 나타냈다. 최소의 비저항과 부드러운 표면 및 (111) 배향성이 뛰어난 Cu막을 얻기 위한 최적의 열처리 조건은 $400^{\circ}C$의 질소분위기에서 120초간 RTA처리를 하는 것으로 판단된다. 이 조건하에서 전해도금된 Cu막의 비저항(resistivity)과 표면 거칠기(surface roughness)는 각각 1.98$\mu$O-cm 및 17.77nm였다.

• 치위생과학회지
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• 제22권3호
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• pp.191-198
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• 2022

Background: The purpose of this study was to evaluate the composition of the crystal phases of various calcium silicate-based materials (CSMs): ProRoot white MTA^Ⓡ (mineral trioxide aggregate) (WMTA), Ortho MTA^Ⓡ (OM), Endocem MTA^Ⓡ (EM), Retro MTA^Ⓡ (RM), Endocem Zr^Ⓡ (EN-Z), Biodentine^TM (BD), EZ-seal^TM (EZ), and OrthoMTA III (OM3). Methods: In a sample holder, 5 g of the powder sample was placed and the top surface of the material was packed flat using a sterilized glass slide. The prepared slides were mounted on an X-ray diffraction (XRD) instrument (D8 Advance; Bruker AXS GmbH, Germany). The X-ray beam 2θ angle range was set at 10~90° and scanned at 1.2° per minute. The Cu X-ray source set to operate at 40 kV and 40 mA in the continuous mode. The peaks in the diffraction pattern of each sample were analyzed using the software Diffrac (version 2.1). Then, the peaks were compared and matched with those of standard materials in the corresponding Powder Diffraction File (PDF-2, JCPDS International Center for Diffraction Data). A powder samples of the materials were analyzed using XRD and the peaks in diffraction pattern were compared to the Powder Diffraction File data. Results: Eight CSMs showed a similar diffraction pattern because their main component was calcium silicate. Eight CSMs showed similar diffraction peaks because calcium silicate was their main component. Two components were observed to have been added as radiopacifiers: bismuth oxide was detected in WMTA, OM, and EM while zirconium oxide was detected in RM, EN-Z, BD, EZ, and OM3. Unusual patterns were detected for the new material, OM3, which had strong peaks at low angles. Conclusion: It was caused by the presence of Brushite, which is believed to have resulted in crystal growth in a particular direction for a specific purpose.