본 연구에서는 copper phthalocyanine (CUPc)을 높은 합성 수율로서 성공적으로 합성시킴에 따라 용매를 사용하는 고분자의 합성 분야에 마이크로파 기술의 응용 가능성을 제시하고자 하였다. 가정용 전자레인지의 용기를 개조시키고 마이크로파 출력 조절기를 부착시키는 방법으로 본 실험에 사용되는 가변식 마이크로파 합성 장치를 자체 제작하였다. 화학 분석법, X선 회절장치(XRD), 주사형 전자현미경 (SEM) 및 입도 분석법 (PSA)을 이용하여 재래식 열 공정 및 마이크로파 공정을 사용하여 여러 조건하에서 합성된 시료들의 특성을 비교 분석하였다.
본 연구에서는 Mn-Co-Ni 삼성분계로 이루어진 NTC 서미스터의 cubic 스핀넬 결정구조의 변화를 고찰하고자 하였다. Mn, Co, Ni로 이루어진 산화물 원재료 분말들을 혼합하고 건조한 후 In-situ XRD 장비를 이용하여 공기분위기에서 상온부터 $1400^{\circ}C$까지 가열하면서 발생하는 결정구조 변화를 분석하였다. In-situ XRD 분석 결과 cubic 스핀넬 구조는 $900^{\circ}C$부터 존재하는 것을 확인할 수 있었으나, 온도가 $1300^{\circ}C$ 이상으로 올라갔을 때는 스핀넬 결정구조로부터 NiO의 상분리 현상이 발생하기 시작함을 관찰할 수 있었다. 이러한 NiO 상의 분리가 고온에서의 NTC 서미스터의 결정성 감소의 원인임을 알 수 있었으며, 제작된 NTC 서미스터의 표면을 FE-SEM을 이용하여 관찰하여 양품과 불량품의 차이를 분석하였다.
철 부식화합물은 부식인자들과 함께 다양한 결정구조를 가지며 2가지 이상의 부식화합물들이 혼합되어 존재하므로 각각의 특성을 밝혀내기가 매우 어렵다. 본 연구는 표준 철 부식물을 대상으로 Raman Micro-Spectroscopy 분석을 실시하여 표준 Raman Data 확보를 목적으로 수행하였다. 표준 철 부식물에 대한 신뢰성을 향상시키기 위하여 SEM-EDS 분석과 XRD 분석을 추가로 실시하였다. SEM-EDS 분석결과 모두 표준 철 부식물의 구성성분과 일치하였으나 Goethite의 경우 철 이외의 비철금속 성분이 검출되었다. XRD 분석 결과 모두 표준 철 부식물의 구조와 일치 하였으나 Iron sulfate($FeSO_4{\cdot}6H_2O$)의 경우 Rozenite($FeSO_4{\cdot}4H_2O$)로 확인되었다. Raman Micro-Spectroscopy 분석결과 기존에 연구되었던 수산화철, 산화철의 Wavenumber에서 새로운 peak이 발견되었는데 이는 레이저 파장의 변화에 따른 것으로 사료 된다. 염화철과 황산철에서 Wavenumber가 새롭게 확인되어 표준 Raman Data 8건을 확보하였다. Raman Micro-Spectroscopy는 적은양의 시료를 이용하여 물질의 특성과 구조를 비교적 간단하게 분석 할 수 있어 미세한 부분이나 시료의 양이 한정된 문화재에 활용도가 높을 것으로 판단된다.
새로운 AlN 박막 제조용 단일 전구체로 AlCl$_3$: $^{t}$ BuNH$_2$을 합성하였다. c축으로 배향된 AlN 박막을 80$0^{\circ}C$에서 사파이어(0006) 단결정 위에 MOCVD 공정으로 증착시켰다. 본 전구체를 사용함으로 박막내의 잔류탄소 및 산소의 오염을 크게 낮출수 있었으며 Al:N의 비율이 1:1인 화학량론비의 AlN 박막을 제조할 수 있었다. 단일 전구체의 결정 구조는 단결정 X선 구조분석과 원소분석을 통하여 규명하였으며 박막분석은 SEM, XRD, SEM, AFM과 RBS 등으로 행하였다.
산화피막 형성 기술(anodization)을 이용하여 나노크기의 $TiO_2$ 튜브가 표면에 내재된 자기 조직형(self-organized) 광감응 $TiO_2$ 금속막을 개발하였다. 개발된 $TiO_2$ 금속막의 특성은 EDX, SEM, XRD로 분석하였고, 전해질 성분과 농도 등에 따른 $TiO_2$ 나노튜브 형성 유무를 실험적으로 조사하였다. 광반응 특성을 보유한 아나타제형의 나노튜브가 성공적으로 내재된 것을 확인할 수 있었다. 휴믹산을 모델 유기물로 사용하여 광감응 $TiO_2$ 금속 분리막의 유기물 제거 특성을 실험적으로 검토하였다.
$SnO_{2}$가 도핑된 아나타제형의 $TiO_{2}$ 분말을 tin (IV) bis (acetylacetonate) dichloride와 titanium diisopropoxide bis (acetyl- acetonate)를 출발물질로, polyethylene glycol (PEG)을 첨가하여 합성하였다. 반응과정에 대한 구조변화를 FT-IR로 추적하였고, 입자의 모양과 형태 및 결정의 구조는 FE-SEM과 XRD 분석기로 관찰하였다. 합성된 분말의 광촉매 효과는 환경오염물질로 indigo carmine (IC)을 선택하여 UV-visible 스펙트라로 관찰하였다.
실제 BGA패키지에서 Sn-Ag-(Cu) 솔더와 금속패드가 반응하여 생성된 금속간 화합물의 특성을 Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS)f) X-ray Diffractometer (XRD)를 사용하여 분석하였다. EDS로 분석한 결과를 보면 BGA 패키지에서 Sn-Ag-Cu 솔더와 Au/Ni/Cu 금속층간의 반응으로 생성된 금속간화합물은 $(Cu,Ni)_6Sn_5$로 예상되며 . Cu의 편석은 솔더와 Ni 층 사이에서 발견되었다. XRD 분석결과 Cu를 함유하고 있는 Sn-Ag-Cu 솔더와 Ni층 사이에서는 $\eta -Cu_6 Sn_5$ 타입의 금속간화합물이 분석되었으며 Sn-Ag 솔더와 Ni층 사이에서는 $Ni_3$Sn_4$가 분석되었다. 계면에 생성된 금속간화합물은 리플로 회수와솔더내의 Cu의 함량에 따라증가하였다
Reactive Single Ion Beam Sputtering 방법을 이용하여 AIN박막을 증착하고 물성을 분석하였다. 반응성 가스로 질소 가스 또는 암모니아 가스를 이용하였다. 증착된 AIN박막의 구조적, 화학적, 광학적 물성을 분석하기 위해 XRD, GAXRD, TEM, SEM, XPS, UV/VIS spectrophotometer, FT-IR등을 이용하였다. XRD, GAXRD분석결과에 의하면 증착된 모든 AIN박막은 비정질이었으나 TEM분석결과에서는 비정질 속에 육방정의 AIN미세결정들이 분포해 있었다. 그리고 FT-IR과 XPS분석을 통하여 Al-N결합을 확인하였으며, 화학양론적인 조성이 됨에 따라 UV-VIS spectrophotometery 분석에서 투광성이 증가하며 광학적 밴드갭은 6.2eV까지 증가함을 확인하였다. 또한 단면과 표면 형상관찰에서는, 반응성 가스로 질소 가스나 암모니아 가스에 관계없이, 결정입계가 전혀 관찰되지 않는 아주 평활한 현상이었으며 굴절율은 1.6~1.7의 값을 갖는다.
수중 경도물질에 의해 유발된 스케일은 수질 저해는 물론 배관의 기능에 막대한 손실을 초래할 수 있어 관리가 필요하다. 특히 온수시스템의 경우, 온도에 의해 스케일화작용이 가속화되므로 관리가 필요한 시설 중 하나이다. 현재까지는 화학약품이나 에너지가 소모되는 화학적, 물리적, 전자기적 방법과는 다른 무전원방식의 Frequency Driver (FD)를 이용하여 스케일 생성 방지 효과를 확인하고자 하였다. 500 mg/L의 경수에 33일간 3종류의 관 시편을 침지시켜 관 재질별 스케일 형성도를 비교하기 위해 XRD와 SEM을 이용하여 표면을 분석하였다. 주철관에서는 경도에서 유발된 스케일인 calcite ($CaCO_3$)가 형성되었고, 구리나 스테인리스관에 비해 부식율이 높았다. 온수순환장치를 제작하여 경도 300 mg/L로 $50^{\circ}C$의 조건에서 FD 설치 유무에 따른 주철관의 스케일 형성도와 수질 변화를 비교하였다. XRD 결과에서 FD를 설치하였을 경우 calcite의 생성은 비교적 적은 반면, 좋은 부식생성물인 magnetite ($Fe_3O_4$)의 생성을 확인할 수 있었으며, SEM 사진에서도 FD의 스케일 저감 효과를 확인할 수 있었다. 관 내부의 스케일 양의 경우, FD를 설치하지 않은 경우에 비해 FD를 설치하였을 경우 관 연결부분에서는 16%, 관 전체길이에서는 14%, 열교환기에서는 42%의 적은 스케일이 형성되어 FD의 스케일 저감효과를 확인할 수 있었다. 또한 FD 설치 유무에 따른 수질분석 결과를 토대로 FD가 수질의 화학적 변화 없이 경도물질의 결정화를 방지하는 것으로 나타나 환경적으로도 안전함을 확인하였다.
최근 국내 터널들이 노후화됨에 따라 배수공 막힘현상이 가장 큰 문제점 중 하나로 보수대책 공법이 필요한 실정이다. 현재는 유지 관리용 Robot이나 Water Jet Cleaning공법 등으로 배수공 내 생성된 스케일을 제거하고 있지만 비용이 비싸고 주기적인 관리를 필요로 하는 단점을 가지고 있다. 본 연구에서는 터널 배수공 내의 스케일을 SEM-EDS와 XRD로 분석하였고, 침전물은 탄산칼슘($CaCO_3$)성분의 스케일로 calcite로 확인되었다. 침전물 생성 억제 및 제거를 위해 퀀텀스틱 신기술을 사용하여 개방형 배수시험, 순환식 폐쇄수조시험을 실시하였다. 무게측정분석, 육안분석, 경도변화분석을 통하여 요소기술로 인한 스케일 생성량이 확연히 줄었음을 확인하였다. 결과적으로 퀀텀스틱이 배수공 내 침전물 생성을 방지하는데 효과가 있음을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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