• 제목/요약/키워드: XRD & SEM분석

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알루미늄 함유 티타늄 실리카라이트-1 촉매의 합성 및 특성 연구 (Synthesis and Characterization of Al-containing Titanium Silicalite-1 Catalysts)

  • 고용식;홍석봉;김건중;안화승
    • 공업화학
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    • 제9권5호
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    • pp.639-647
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    • 1998
  • 알루미늄 함유 티타늄 실리카라이트-1 ([Al]-TS-1) 촉매를 수열합성하고 실리카원, 알루미늄원, $SiO_2/TiO_2$ 몰비, 및 숙성처리와 같은 합성인자들의 영향을 살펴 보았다. 제조한 촉매의 구조, 결정의 크기 및 모양은 X-선 회절분석 및 주사전자 현미경으로 살펴보았으며, UV-vis DRS 분석으로 제올라이트 구조 내로 치환된 티타늄의 상태를 확인하였다. [Al]-TS-1의 합성에 있어서는 약 24시간의 숙성과정이 필수적이었으며, Cab-O-Sil을 실리카원으로 사용한 경우가 Ludox 및 TEOS를 사용한 경우보다 더욱 빠른 결정화 속도를 나타내었다. 알루민산나트륨을 알루미늄원으로 사용한 경우가 질산알루미늄을 사용한 경우보다 더 높은 결정화도를 나타내었고 결정화 시간도 단축되었다. 합성한 촉매의 산화/환원 특성은 과산화수소를 산화제로 2-butanol의 액상 산화를 모델 반응으로 선택하여 검토하였다. 산촉매반응으로 톨루엔 알킬화반응을 수행한 결과, [Al]-TS-1의 산세기는 구조내에 존재하는 티타늄에 기인하여 약해졌으며 para-에틸톨루엔의 선택도는 향상됨을 알 수 있었다.

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LNG 저장탱크 내조용 강 용접부의 파괴인성 평가 (Evaluation of Fracture Toughness in Steel Weldment for Inner Wall of LNG Storage Tank)

  • 장재일;주장복;양영철;김우식;홍성호;권동일
    • 한국가스학회지
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    • 제2권1호
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    • pp.7-13
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    • 1998
  • 본 연구에서는 LNG 저장탱크의 안전성을 확보하기 위한 연구의 일환으로서, 실제 탱크의 건설에서와 같은 조건으로 SMAW(Shielded Metal Arc Welding) 방식으로 용접된 $9\%$ Ni강의 X-개선 후판용접부내의 파괴인성의 변화를 평가하고 미세조직을 분석하였다. 이때 파괴인성의 평가는 본 연구자들이 제안한 '개선한 CTOD(crack tip opening displacement) 시험법'으로 행하였으며 열영향부내의 미세조직 및 파면은 광학현미경, 주사전자현미경 및 X-선 회절 분석기로 관찰하였다. 결과로부터 열영향부 내의 CTOD 값은, 평가위치가 용융선(Fusion Line-F.L.)으로 접근할수록 감소하는 경향을 나타내었다. 이는 잔류 오스테나이트의 양이 줄어들고 결정립 미세화 효과가 없어지는 영역인 결정립 조대화영역이 열영향 부내에서 차지하는 분율이 증가함에 따른 것이다. 한편, 잔류 오스테나이트의 열적 안정성이 상대적으로 감소하게 되는 F.L.${\~}$F.L.+3mm에서 온도감소에 따른 인성감소의 정도가 F.L.+5mm${\~}$F.L.+7mm보다 상대적으로 매우 큼을 알 수 있었다.

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광촉매 성능 강화를 위한 미세유체공정 기반 Ag-ZnO 나노복합체 합성 (Microfluidic Assisted Synthesis of Ag-ZnO Nanocomposites for Enhanced Photocatalytic Activity)

  • 고재락;전호영;최창호
    • 청정기술
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    • 제27권4호
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    • pp.291-296
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    • 2021
  • 물에 잔존하는 유기오염물질이 인체 및 환경에 미치는 악영향을 해결하기 위한 방법으로 오염물질을 친환경적으로 분해할 수 있는 광촉매 기술이 대두되고 있다. 대표적인 광촉매 물질로 TiO2 입자가 사용되고 있지만 비싼 가격으로 인해 이를 대체하고자 하는 노력이 지속적으로 수행되었다. 본 연구에서는 이러한 노력의 일환으로 미세유체공정을 사용하여 보다 가격경쟁력이 우수한 ZnO입자를 합성하였다. ZnO의 넓은 밴드갭으로 인해 촉매활성이 제한되는 단점을 해결하고자 동일 공정을 사용하여 은(Ag) 나노입자를 ZnO 표면에 증착하여 Ag-ZnO 나노복합체를 생산하였다. 다양한 분석법을 사용하여 나노복합체의 형상, 구조, 및 성분 분석을 진행한 결과 고품질의 Ag-ZnO 나노복합체가 합성됨을 확인했으며, 메틸렌블루 분해 실험을 통해서 광촉매 활성을 측정하였다. Ag-ZnO 나노복합체의 플라스몬 효과와 광반응에 의해 생성된 전자와 정공의 분리 효과에 의해 광촉매 활성 효율이 순수한 ZnO 입자와 비교하여 향상되었음을 확인하였다. Microreactor-assisted nanomaterials (MAN) 공정 기반의 나노복합체는 가격경쟁력이 우수하고 공정이 용이하다는 장점이 있기에 나노복합체 광촉매를 대량 생산하기 위한 잠재력이 우수하다고 사료된다.

플라즈마-스프레이법에 의해 코팅한 옥시불화이트륨(YOF) 증착층의 플라즈마 내식성에 미치는 불화알루미늄(AlF3) 첨가 효과 (Effect of AlF3 addition to the plasma resistance behavior of YOF coating deposited by plasma-spraying method)

  • 김영주;박제홍;유시범;정승원;김강민;유정호
    • 한국결정성장학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.153-157
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    • 2023
  • 반도체 회로를 제조하기 위해서 에칭, 세척, 증착 등의 공정들이 반복적으로 진행된다. 따라서 이러한 공정이 진행되면 진공장비 내부는 부식성이 높은 가혹한 플라즈마 환경에 노출되게 된다. 따라서 반도체 공정 장비의 내부를 플라즈마 노출에 강한 재료를 사용하여 코팅층의 에칭과 오염 입자의 생성을 최소화하여야 한다. 본 연구에서는 고상합성법에 의해 합성된 옥시불화이트륨 (YOF)를 이용한 증착층의 플라즈마 식각 특성을 향상시키기 위하여 YOF 분말에 AlF3 분말을 혼합하여 플라즈마 스프레이 공정으로 Al 금속위에 증착시키고 그 특성을 분석하였다. AlF3 혼합비율의 증가에 따른 증착층의 결정구조, 미세구조 및 화학조성 변화를 조사하고 증착된 코팅층의 플라즈마 식각율을 측정하여 AlF3 혼합비율과의 상관관계를 분석하였다.

전남 무안 갯벌 퇴적물에 관한 광물학적 및 생지화학적 연구 (Mineralogy and Biogeochemistry of Intertidal Flat Sediment, Muan, Chonnam, Korea)

  • 박병노;이제현;오종민;이승희;한지희;김유미;서현희;노열
    • 한국광물학회지
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    • 제20권1호
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    • pp.47-60
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    • 2007
  • 서해안 지역 갯벌의 퇴적학적인 연구는 많이 진행되어 왔으나 갯벌 퇴적물의 광물학적인 연구 및 지구 미생물학적 연구는 미비하다. 따라서 본 연구는 전라남도 무안군의 청계면과 해제면의 갯벌 퇴적물 내 광물의 특성 관찰 및 철 환원 박테리아의 존재에 따른 철산화물 상전이를 연구하는데 목적이 있다. 갯벌 퇴적물의 광물학적인 특성 관찰을 위해 입도분석으로 분리된 입자를 주사전자현미경(SEM-EDX), 투사전자현미경(TEM), X-선회절(XRD) 분석을 이용하여 구성광물을 관찰하였다. 생지화학적 연구는 갯벌 퇴적물 내 철 환원 박테리아의 존재를 확인한 후, 갯벌 내 서식하는 철 환원 박테리아를 이용하여 akaganeite, ferrihydrite, 침철석을 전자수용체로 그리고 젖산, 글루코스를 전자공여체로 사용하여 3가 철의 환원 실험을 실시하였다. 이들 박테리아에 의한 산화철의 상전이 과정에서 형성된 이차광물을 투사전자현미경과 X-선회절 분석을 사용하여 관찰하였다. 청계면과 해제면의 갯벌 퇴적물 모두 석영, 사장석, 미사장석, 흑운모, 카올린, 일라이트 등으로 구성되어 있었다. 또한 갯벌 퇴적물로부터 배양한 철 환원 박테리아는 글루코스 또는 락테이트를 전자공여체로 이용하여 적갈색이었던 akaganeite를 나노미터 크기의 검은색 자철석으로 그리고 적갈색의 ferrihydrite를 검은색의 비정질 광물로 상전이 시켰다. 또한 노란색의 침철석을 녹색으로 환원시켰으며 침철석의 일부를 나노미터 크기의 광물로 상전이 시켰음을 확인하였다. 본 연구 결과에 따르면 갯벌 퇴적물로부터 배양한 미생물들은 유기물을 전자공여체로 이용하며 3가철을 포함한 산화철을 환원시키고 자철석과 같은 2가 철을 포함한 광물을 형성함을 보여 주었다. 이들 박테리아의 활동은 갯벌 퇴적물 내에서 유기물과 금속이온의 순환에 영향을 미칠 뿐만 아니라 자철석을 형성하는 등 생광화작용에 영향을 미치는 것으로 사료된다.X>$2{\sim}35\;wt%$이다. 멜트(melt)에서 가장 먼저 용리된 유체로부터 형성된 유체포유물은 규산염용융포유물과 공간적으로 연관되어 산출되는 III형이며 I형에 비해 전기석의 중앙부에서 산출되는 II형이 I형보다 먼저 포획된 것으로 추측된다. 용융체에서 용리되진 유체의 염도는 용리압력과 밀접한 관련성이 있으며, 염도의 요동(fluctuation)은 페그마타이트가 형성되는 동안 압력의 요동이 있었음을 의미한다. IV형은 가장 후기에 포획된 유체포유물이며, 광산 주변에 분포하는 석회암체 등의 변성퇴적암류로부터 $CO_{2}$ 성분과 다양한 성분의 유체가 공급되어 생성된 것으로 여겨진다. 정동이 발달하고 있지 않으며, 백운모를 함유하고 있는 대유페그마타이트는 변성작용에 의한 부분용융에 의해 형성된 멜트에서 결정화되었으며, 상당히 높은 압력의 환경에서 대유페그마타이트의 결정화작용 과정에서 용리한 유체의 성분이 전기석에 포획되어 있다. 이때 용리된 유체는 다양한 성분을 지니고 있었으며, 매우 낮은 공융온도와 다양한 딸결정은 포유물 내에 NaCl, KCl 이외에 적어도 $CaCl_{2},\;MgCl_{2}$와 같은 성분을 포함하고 있음을 지시한다. 유체의 용리는 적어도 $2.7{\sim}5.3$ kbar 이상의 압력과 $230{\sim}328^{\circ}C$ 이상의 온도에서 시작되었다.없었다. 결론적으로 일부 한방제와 생약제제는 육계에서 항생제를 대체하여 사용이 가능하며 특히 혈액의 성분에 유의한 영향을 미치는 것으로 사료된다. 실증연구가 필요할 것으로 사료된다.trip과 Sof-Lex disc로 얻어진 표면은 레진전색제의 사용으로 표면조도의 개선이 이루어지지 않았다.^{11}C]raclopride$ PET을 이용하여 비흡연 정상인에서 흡연에 의한 도파민 유리를 영상화 및

열선 화학 기상 증착법에 의한 실리콘 박막 및 태양전지 특성 (Silicon thin films and solar cells by HWCVD)

  • 김상균;이정철;전상원;임충현;안세진;윤재호;김석기;송진수;박성주;윤경훈
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2005년도 춘계학술대회
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    • pp.205-208
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    • 2005
  • 최근 열선 화학 기상 증착법(HWCVD)은 낮은 온도에서 TFT용 Poly Si 중착을 할 수 있다는 점과 실리콘 박막을 빠른 속도로 증착할 수 있다는 점에서 각광을 받고 있다. 본 연구에서는 HWCVD를 이용하여 태양전지를 제조하고 그 특성을 평가하였다. 조건에 따른 실리콘 박막의 특성 변화를 알기 위해 corning glass 및 실리콘 wafer에 다양한 조건에서 단위 박막(intrinsic layer)을 증착하였고 이 결과를 바탕으로 p/i/n 구조의 태양전지를 제조하였다. Ta 열선 온도는 1700-2000도였고 가스 원료인 $SiH_4$와 수소의 비율을 조절하면서 그 영향을 관찰하였다. 태양전지의 경우 p충과 n충은 PECVD로 증착하였으며 단위박막 및 태양전지 i충 증착시 기판과 열선간의 거리는 7cm, 기판 온도는 $200^{\circ}C$$250^{\circ}C$로 고정하였고 작업압력은 30mTorr였다. 단위 박막 특성 평가를 위해 암/광 전도도, SEM, Raman Scattering, FT-IR등을 사용하였으며 태양전지 특성 평가를 위해 I-V 및 Spectral response를 측정하였다. 열선 온도가 증가함에 따라 증착속도 및 결정화 분율은 증가하였다. 특히 비정질에서 결정질로 전이되는 구간은 매우 좁았으며 여러 분석 방법에서 일치되는 결과를 보였다. $SiH_4$ 유량이 늘어날수록 비정질이 결정질로 바뀌는 열선 온도가 증가하였으며 기판 온도가 낮을 경우 또한 결정으로 바뀌는 열선 온도가 증가하였다. 태양전지의 경우 열선 온도가 증가함에 따라 $V_{oc}$ 및 W가 낮아졌으며 $J_{sc}$, 는 증가하는 경향을 보였으며 결정질 비율이 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. 이러한 경향은 quantum efficiency 결과에서도 확인할 수 있었다.용을 반복하면서 석재 내부와 외부의 암석 및 결정에 균열과 미세열극 등이 생성되어 석재 자체의 구조적 안정성에 영향을 주고 있다. 따라서 감은사지 석탑은 지리적 환경 차이로 인해 일반적인 환경의 석조물들과는 다른 형태의 풍화양상을 보이고 있어서 풍화양상 및 풍화형태에 대한 정확한 연구와 이해를 바탕으로 보존대책이 마련되어야 한다.되었다. 이런 모든 시편들을 각 탈염방법에 따라 탈염처리한 후 XRD와 SEM-EDS으로 분석한 결과 인철광과 침철광은 어떠한 변화도 보이지 않았고, 다만 적금광으로 동정된 시편만이 잔존하지 않았다. 철기 제작별 $Cl^-$ 이온 추출량과 탈염효과에 대한 비교 실험은 이온 크로마토그래피 분석 결과와 마찬가지로 단조 철제유물이 주조 철제보다 $Cl^-$ 이온을 많이 가지고 있었으며, 탈염 처리 후에는 $Cl^-$ 이온은 전혀 발견되지 않았다. 이상의 결과 $K_2CO_3$와 Sodium 용액은 탈염처리에서 가장 적합한 탈염처리 용액으로 알수가 있었으며 특히 어떠한 탈염 용액으로 유물을 처리한다 해도 철제유물에 생성된 부식물은 제거되지 않는다는 것을 알게 되었다. 따라서 보존처리자는 유물 표면의 부식 상태만을 보고 처리하기 보다는 철기제작물로 고려하여 처리하는 것이 필요하다. 또한 금속에 부식을 야기시키는 $Cl^-$ 이온과 부식물을 완전하게 제거하여 탈염처리를 하는 것이 유물 부식을 최대한 지연시킬 수 있는 것이라 생각된다.TEX>$88\%$)였다.(P=0.063). 결론: 본 연구에서는 MTHFR C/T & T/T 유전자 다형성이 위암의 발생과 그 위치에 대해 관련이 있는 것으로 여겨지고, 흡연력, 음주력과는 관련이 없는 것으로 여겨진다.험이 커지는 경향을 보였으나, 나이 및 병기, 종양의 크기, MD-BED $Gy_{10}$ 등의 예후 인자를 보정한 다변

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나노구조 변화에 의한 Fe2O3/TiO2 복합재료를 충전한 Poly Acrylate 도료의 열차단 특성 (Heat Shield Property of Nanostructural-regulated Fe2O3/TiO2 Composites Filled with Polyacrylate Paint)

  • 김대원;마영길;김종석
    • 공업화학
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    • 제31권1호
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    • pp.43-48
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    • 2020
  • 본 연구에서는 침전과 수열처리에 의해 나노입방체와 나노막대구조를 갖는 Fe2O3 나노입자를 합성하였다. Fe2O3 나노 입자 표면에 TiO2가 20 nm 두께로 코팅된 Fe2O3/TiO2 core-shell (CS) 복합재료를 합성하였다. Fe2O3/TiO2 CS를 화학적 에칭과 열처리에 의해 Fe2O3/TiO2 CS에서 Fe2O3/TiO2 yolk-shell (YS) 형태의 복합재료를 제조하였다. FE-SEM, HR-TEM, XRD 분석을 통하여 Fe2O3와 Fe2O3/TiO2 CS 및 Fe2O3/TiO2 YS 안료의 물리적 특성을 측정하였다. 안료를 poly acrylate (PA) 수지에 혼합한 도료들의 일사반사율과 색상변화는 UV-Vis-NIR 분석으로 차열 온도는 실험실에서 제작한 차열 온도 측정기를 통해 측정하였다. Fe2O3/TiO2 YS 적색 안료를 사용한 PA 도료는 우수한 근적외선 반사율을 보였으며, Fe2O3 안료를 사용한 도료에 비해 차열 온도가 13 ℃ 감소하였다.

전라남도 나주시 동강면 일대 황토(풍화잔류토)의 토양학적 및 광물학적 특성 연구 (Pedological and Mineralogical Characterizations of Hwangto (Yellow Residual Soils), Naju, Jeollanam-do, Korea)

  • 김유미;배조리;김정빈;노열
    • 자원환경지질
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    • 제47권2호
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    • pp.87-96
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    • 2014
  • 본 연구는 전라남도 나주지역 황토의 토양학적 및 광물학적 특성을 확인하고 주변 모암과의 상관관계를 통해 그 기원 및 형성과정을 알아보고자 하였다. 연구지역은 전라남도 나주시 동강면 장동리이며, 토양단면(약 150 cm 깊이)의 황토를 깊이별로 상부, 중부, 하부층으로 나누어 토양학적 특성(색, pH, 입도분리)과 광물학적 특성(광물조성, 입자의 크기, 모양, 화학조성)을 연구하였다. 모암시료는 박편제작 및 현미경관찰을 통해 구성광물을 기재하고 황토의 구성광물과 연관성을 알아보았다. 연구 결과 황토는 pH 4.3~5.1 범위를 갖는 산성토이며 미사와 점토가 주로 구성된(약 95%) 미사질양토와 미사질식양토였다. 모래와 미사의 주 구성광물은 석영, 운모, 장석이며 점토는 침철석, 수산화층간 버미큘라이트, 일라이트, 카올리나이트, 할로이사이트, 질석과 소량의 석영이 포함되어 있었다. 모래와 미사의 SEM-EDX 분석을 통해 구성광물의 형태를 확인한 결과, 풍화작용으로 인해 부식되어 표면이 거칠고 산화철로 피복되어 있는 장석이 관찰되었고 하부층으로 갈수록 그 양은 증가했다. 점토는 TEM 분석을 통해 다양한 형태의 층상규산염광물이 확인되었으며, 상부에서 하부층으로 갈수록 침철석의 양이 증가했는데 이는 상부 층에서 용탈된 산화철이 하부층으로 이동되어 집적된 것으로 사료된다. 황토의 모암으로 사료되는 주변의 암석은 석영, 사장석, 흑운모, 녹니석 등으로 이루어진 화강반암이었다. 즉, 화강암류의 모암에서 장석과 운모 등이 풍화작용을 받아 일라이트, 질석, 수산화층간버미큘라이트 및 카올리나이트로 변하였으며 침철석은 흑운모 풍화에 의해 형성된 것으로서, 본 연구지역의 황토는 오랜 기간 풍화작용에 의해 형성된 풍화잔류토로 판단된다.

산성광산배수 (AMD) 처리 부산물 ochre의 특성과 활용 (Characteristics of By-product Ochre from Acid Mine Drainage (AMD) Treatment and Its Potential Use)

  • 정중환;김호진;김영남;남광수;김계훈
    • 한국토양비료학회지
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    • 제43권3호
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    • pp.304-314
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    • 2010
  • 본 연구는 산성광산배수 (AMD)의 처리 과정에서 생성되는 부산물 ochre의 이화학성, 광물학적 특성 및 환경 분야 활용 가능성을 확인하기 위해 수행하였다. 이를 위하여 적극적 처리법인 물리 화학적 정화 처리시설에서 생성된 ochre-H와 수동적 처리법인 자연 정화 처리시설에서 생성된 ochre-D, ochre-S의 특성을 비교 분석하였다. Ochre-H는 광물 내 침철석 (goethite) 함량 및 철 성분 함량이 다른 시료에 비해 상대적으로 낮게 나타났지만, 소석회 내 칼슘 이온의 인 흡착 능력과 상대적으로 높은 흡착 표면적 등이 장점으로 작용할 수 있다. 또한 환경 생태계의 중금속 오염 가능성이 희박하고 물리 화학적 정화 처리시설에서 균일한 특성의 ochre를 대량 생산할 수 있으므로 실용적이며, 경제성이 높을 것으로 판단된다. Ochre-H의 인 흡착 특성은 Freundlich 흡착등온식모델에 적합하였다. 또한 ochre의 흡착 특성이 단분자층 흡착이 아닌 여러 분자층으로 흡착되어 매우 높은 흡착량을 가지기 때문에 인 출현곡선 (BTC)은 1이 아닌 0.3~0.4 상대농도 범위에서 평형에 도달하였다. 실제로 물 중 인 제거 능력을 평가한 실험에서 인 농도 외에 다른 오염원이 존재할 것으로 예상되는 수질 시료의 경우를 제외한 나머지 시료에서는 수질 및 수생태계 생활환경기준상의 인 농도 I 등급 기준치 이하로 검출되어 정화능력이 우수함을 확인하였다. 또한 정화 처리 과정 중 ochre내의 철 성분이 수질 내로 용출되는 양은 많지 않은 것으로 나타났다. 실험을 통하여 확인한 ochre의 높은 인 제거능력을 이용하여 부영양화 현상에 대한 정화제로 환경 분야에 적용하기 위해서는 오염원이 유입되는 하천 등의 위치를 정확히 파악한 후, 현장에 필터 형태의 pilot을 제작하여 설치하는 것이 중요하며, 또한 슬러지의 일종인 ochre 내 철 등으로 인한 수질오염의 발생 여부를 확인하여 유해하지 않음이 검증되어야 한다.

PVP 첨가에 의해 제조된 올메사탄 메독소밀 고체분산체의 방출패턴 연구 (Release Behavior of Olmesartan Medoxomil from Solid Dispersion Prepared by PVP Addition)

  • 오승창;이천중;이현구;박진영;정현기;김영래;임동권;이동원;강길선
    • 폴리머
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    • 제39권1호
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    • pp.33-39
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    • 2015
  • 올메사탄은 BCS 2단계에 해당하는 약물로 물에 잘 녹지 않는 난용성 약물이다. 이런 약물이 낮은 생체이용률과 제형을 설계하는 과정에서 어려움을 주는 원인이 된다. 본 연구에서는 올메사탄을 분무건조법 및 회전용매증 발법을 이용해 고체분산체를 제조하여 제법에 따른 난용성약물의 용출률을 확인하였다. 수용성 고분자로 PVP를 사용하여 약물과 고분자의 비율별로 고체분산체를 제조하였다. SEM을 이용하여 고체분산체의 형태학적인 특성을 분석하였고, 고체분산체의 결정학적 성질은 XRD와 DSC를 통하여 확인하였다. 또한 FTIR을 통해 화학적인 변화를 확인하고, 생체 외 용출거동 실험을 통하여 변화된 용출률을 확인하였다. 제조된 고체분산체는 pH 1.2에서 용출을 확인하였으며, 올메텍과 용출률을 비교하였으며, 분무건조를 통해 약물의 용출률을 향상시킬 수 있다는 것을 확인할 수 있다.