• Title/Summary/Keyword: XRD분석

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A Study on the Catalytic Characteristics of Oxygen Reduction in an Alkaline Fuel Cell II. Characterization of La0.6Sr0.4Co1-xFexO3 by using XRD, TG, and TPR (알칼리형 연료전지에서 산소환원에 미치는 촉매 특성 연구 II. XRD, TG, TPR를 이용한 La0.6Sr0.4Co1-xFexO3의 특성 분석)

  • Moon, Hyeung-Dae;Lee, Ho-In
    • Applied Chemistry for Engineering
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    • v.7 no.3
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    • pp.554-564
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    • 1996
  • Oxygen reduction in an alkaline fuel cell was studied by using perovskite of $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{1-x}Fe_xO_3$(x=0.00, 0.01, 0.10, 0.20, 0.35, and 0.50) as an oxygen electrode catalyst. The changes in the catalytic properties as a function of Fe content were investigated by XRD, TG, and TPR. XRD patterns gave different lattice parameters of the catalysts. TG study revealed that Fe was so stabilized in the perovskite structure as to be hardly reduced even up to $900^{\circ}C$, and the amount of oxygen which was eliminated at high temperature increased with the fraction of Fe because Fe induced the increase of Co-O binding energy. From TPR study, ${\alpha}$-(low temperature peak) and ${\beta}$-(high temperature peak)states were observed. The bond strength of the ${\beta}$-species which was associated strongly with Co of the perovskite increased proportionally with the fraction of Fe. The ${\alpha}$-species, reversible oxygen, was the active species in the oxygen reduction. The ${\alpha}$-peak temperature which reflected the binding energy between Co and ${\alpha}$-state oxygen moved to lower temperature with the increase of lattice parameter of the catalytst due to the increase of Fe content. The decrease in the binding energy increased the activity in the oxygen reduction, but the decrease of ${\alpha}$-species with the increase of Fe content decreased the activity. The increase in the surface area with Fe content had little effect on the activity.

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박막 표면 결정성에 대한 Nano-Indenter 압입 각도 차이의 nano-electrotribology 특성 변화 연구

  • Lee, Jae-Hun;Kim, Su-In;Kim, Hong-Gi;Kim, Min-Ho;Kim, Min-Jun;Park, Bo-Gyeom;Lee, Seok-Won;Hong, Gi-Taek;Lee, Chang-U
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2015.08a
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    • pp.176.2-176.2
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    • 2015
  • 기존의 트라이볼로지 분석 기법은 macro 영역에서 시료의 강도 및 탄성 등의 물성을 분석하는 정도였으나 Nano-Indenter 분석 기법은 macro 영역보다 더 미세한 nano 영역에서의 시료 물성 분석을 가능하게 해주었다. 따라서 본 연구에서는 시료들의 결정 배양 방향에 따른 Nano-Indenter 압입 각도 차이에 대한 nano 영역에서의 연구를 진행하였다. Si 기판 외에 본 연구에 사용 된 HfN 및 Zr 박막의 시료들은 rf magnetron sputter를 이용하여 약 100 nm 두께로 증착하였다. 각각 시료들에 대한 결정성 확인을 위해 XRD 분석을 실시하였다. 이후 Nano-Indenter를 이용하여 압입 인가력 대비 압입 깊이를 측정하였다. 이 과정에서 Nano-Indenter 압입 각도를 $0^{\circ}$$90^{\circ}$로 변화함에 따라 압입 인가력 - 압입 깊이 그래프의 차이를 확인하였고 이를 기준점으로 부터 $10{\mu}m$ 이격시켜 16회 반복 측정과 Weilbull distribution을 통해 신뢰도를 향상시켰다. 측정 결과 Zirconium(Zr) 박막의 경우 21.53 GPa과 22.18 GPa 측정되었으나 Si 기판은 17.46 GPa 16.33 GPa으로, 그리고 HfN 박막의 경우 25.18 GPa과 27.75 GPa으로 상대적으로 큰 차이를 확인하였다. Si 기판과 HfN의 측정결과 Weibull distribution는 75.02와 70.23인 반면 Zr 박막은 30.94로 상대적으로 불균일한 특성을 확인하였다. 이 결과들로부터 각각의 박막 결정 배양 방향에 따른 분석의 한가지 방법으로 Nano-Indenter 분석 기법을 사용할 수 있는 가능성을 확인하였다.

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Improved Adhesion Strength of the Gradient Zn-Mg Coating on TRIP Steel (TRIP강에서 박막 깊이의 Mg 함량의 변화에 따른 밀착력에 관한 연구)

  • Song, Myeon-Gyu;Kim, Hoe-Geun;Lee, Sang-Yul
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2018.06a
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    • pp.136-136
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    • 2018
  • 듀얼 페이즈(DP) 강철과 같은 고강도강(HSS), TRIP강, TWIP강은 무게를 줄이고 자동차의 안전을 향상시키기 위해서 자동차 산업에서 광범위하게 쓰이고 있다. HSS강의 내부식성을 향상시키기 위해서, 향상된 박막 재료와 기존의 아연도금 공정을 대체하는 공정 방법이 필요하다. Zn-Mg 박막은 강의 부식 방지에 대한 강력한 후보이며, 물리적 기상 증착 공정(PVD)은 강의 Zn-Mg 박막의 증착을 위한 유망한 공정이다. 그러나 이전 연구에서 보고 된 바와 같이 Zn-Mg 박막은 Zn-Mg 박막의 높은 취성으로 인하여 Zn 박막에 비하여 접착력이 매우 불충분하였다. 따라서 본 연구에서는 Zn-Mg 박막의 첩착력을 향상시키기 위해 TRIP강 기판 위에 증발 증착법을 활용하여 Zn-Mg/Zn 이중층 박막을 합성하고 진공에서 열처리를 실시하여 박막의 깊이에 따른 Mg의 함량 변화를 유도하였다. Zn-Mg/Zn 박막 합성 시 EMH-PVD를 활용하여 증착하였으며, Zn 중간층을 모재와 Zn-Mg 층 사이에 증착하고 진공중에서 열처리를 실시하여 박막 내에서 Mg 함량의 기울기 변화가 박막의 밀착력에 주는 영향을 평가하였다. 증착된 박막은 FE-SEM을 통하여 미세조직과 박막의 두께를 분석하였고 line-EDS를 통하여 깊이에 따른 Zn와 Mg의 변화를 분석하였으며 XRD를 사용하여 합금상을 분석하였다. Lap shear test를 활용하여 박막의 밀착력을 정략적으로 분석하였다. FE-SEM 및 EDS 분석 결과 Zn-Mg/Zn 박막을 진공에서 열처리를 실시한 후 FE-SEM으로 분석한 결과 미세조직의 큰 차이는 보이지 않았으나, line-EDS 결과 Mg이 확산되는 것을 확인 할 수 있었다. XRD 분석 결과 확산한 Mg에 의해서 Zn상은 감소하고 $Mg_2Zn_{11}$, $MgZn_2$와 같은 합금상은 증가하는 것을 확인하였다. Lap shear test 결과 $200^{\circ}C$에서 열처리한 Zn-15wt.%Mg/Zn 박막의 경우 밀착력이 19 MPa로 열처리를 하지 않았을 경우(11 MPa)보다 향상되는 것을 확인하였다. 이러한 결과는 통하여 Zn-Mg 박막의 두께의 Mg의 함량 변화에 의해서 박막의 밀착력이 변화되는 것을 알 수 있다.

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GaN의 박막증착과 열역학적 해석

  • 박범진;오태효;박진호;신무환
    • Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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    • 1997.10a
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    • pp.149-154
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    • 1997
  • 광소자 및 새로운 개념의 전력소자 응용을 위하여 Wide Bandgap 반도체에 대한 관심이 급증되고 있다. 특히 직접천이형인 GaN는 청색 발광소자 응용 및 고출력, 고주파용 전력소자 응용에 이상적인 전자물성을 갖고 있다. 따라서 본 연구에서는 GaCl$_3$와 NH$_3$를 source gas로 하는 CVPE법을 사용하여 (0001) sapphire와 비교하였다. 기판의 증착온도 104$0^{\circ}C$에서 source gas의 III/V flow rate를 2로 분석하여 45분간 성장시킨 경우 그 증착속도는 약 40 $\mu\textrm{m}$/hr 정도였으며, 이 때 XRD을 향상시키기 위하여 증착이전에 기판의 표면에 증착온도에서 NH$_3$를 이용한 nitridation 처리를 하였으며, 그 처리시간이 3분일 때 XRD의 FWHM 특성이 가하여 조사한 결과 363 nm에서 peak가 검출되었다. 본 연구에서는 양질의 GaN 박막성장을 위한 증착조건 인자중 source gas의 flow rate가 가장 중요한 변수임을 적정 온도 범위가 75$0^{\circ}C$ 근처로 조사되었다. 실험과 모사결과의 박막 증착 최적온도의 차이는 GaN 증착시의 반응 Kinetics가 느리기 때문인 것으로 해석된다.

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기계적 합금법을 이용한 Ni-W 합금제조

  • 신수철;김효영;장건인
    • Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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    • 1997.10a
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    • pp.69-74
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    • 1997
  • MCFC(Molten Carbonate Fuel Cell) Ni anode의 기계적 특성을 개선시키기 위해서 Ni-W복합재료를 기계적 합금법으로 제조하였다. 기계적 합금화한 분말을 XRD, SEM으로 관찰한 후 두께 1mm, 직경 8mm의 원반형으로 성형하였다. 소결은 120$0^{\circ}C$의 수소 분위기내에서 10시간 행하였다. 이렇게 제조한 시편의 절단된 면을 연마하여 SEM 및 EDX로 관찰하였으며 XRD로써 성분분석 하였다. 기계적 합금화 시간이 증가함에 따라 불충격에 의한 결정립 미세화가 이루어졌으며 80시간 기계적 합금시 재료의 규칙적인 결정이 파괴되어 비결정질화 되었다. 기계적합금으로 Ni 기지내에 균일하게 분포된 W은 분산강화효과를 통해 Ni anode의 기계적 특성을 개선시킬 것으로 기대된다.

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Effect of Acid Treatments on Hydrogen Storage Behaviors of Ordered Mesoporous Carbons (화학적 산처리가 중기공 탄소체의 수소저장거동에 미치는 영향)

  • Lee, Seul-Yi;Park, Soo-Jin
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 2010.06a
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    • pp.229.1-229.1
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    • 2010
  • We investigated the effect of chemical acid treatments on hydrogen storage behaviors of the ordered mesoporous carbons (MCs). The surface functional groups and specific elements of the MCs were characterized with Fourier Transform Infrared (FT-IR) spectrometry and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Also, the changes in the surface functional groups of the MCs were quantitatively detected by Boehm's titration method. The structural properties of the MCs were investigated using X-ray diffraction (XRD). The hydrogen adsorption capacity of the MCs was evaluated by means of adsorption isotherms at 77 K/1 bar. The formation of surface functional groups by the acidic treatments could influence on the hydrogen storage capacity of the MCs.

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Preparation of Ultra Fine Ammonium Perchlorate Crystals (초미세 크기의 과염소산암모늄 결정체 제조)

  • 김준형;임유진
    • Journal of the Korean Society of Propulsion Engineers
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    • v.8 no.1
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    • pp.1-7
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    • 2004
  • The precipitation of ultra fine ammonium perchlorate(UFAP) crystals from the N-methyl pyrrolidone(NMP) solutions of ammonium perchlorate(AP) was studied. The characteristics of the precipitated crystals were investigated by means of scanning electron micrograph(SEM), X-ray diffraction(XRD), and thermogravimetric analysis(TGA). When chloroform, methylene chloride and toluene were the precipitants, the product crystals had a mean particle size less than 2$\mu\textrm{m}$. The crystallographical property and thermal decomposition behavior of the prepared UFAP were almost the same as those of the commercial AP.

A study for piezoelectric properties analysis of the AlN thin film by using PFM (PFM을 이용한 AlN 박막의 압전특성 분석에 관한 연구)

  • Lee, Jong-Taek;Kim, Se-Young;Shin, Hyeon-Chang;Song, Jun-Tae
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2009.06a
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    • pp.224-225
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    • 2009
  • Aluminium nitride thin film was deposited on Au electrode and Si substrate by radio frequency sputtering system. X-ray diffraction (XRD) was utilized to identify the AlN phase, and Atomic Force Microscope (AFM) was used to obtain the images of surface morphology and roughness value of AlN thin film. The result of XRD and AFM measurement showed that the AlN thin film has strong c-axs orientation and smooth surface. In order to investigate piezoelectric response and polarization properties along to the direction of electric field, PFM (Piezoresponse Force Microscope) system was used, and the images of piezoelectric response due to switching of polarization was observed by PFM.

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A study on the environment of waste shell and its recycling method (패각의 부존환경 및 재활용에 관한 연구)

  • 이인곤
    • Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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    • v.10 no.2
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    • pp.159-165
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    • 2000
  • This study was investigated the environment of waste shells such as oyster, cockle and paphia on southern shore in korea and established the recycling method to prevent the environmental pollution, etc. The waste shells were reclaimed at public shore illegally or leaved on the surroundings of shore. The origin mechanism, XRD and TG-DTA analyses were performed to effective recycling of waste shells, and the optimal recycling method was preparation of the calcium carbonate. In this work, calcium carbonate and lime fertilizer of granular shape were prepared using the waste shell.

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