• 제목/요약/키워드: XRD분석

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석유계 잔사유 기반 음극재 제조 및 그 전기화학적 특성 (Fabrication and the Electrochemical Characteristics of Petroleum Residue-Based Anode Materials)

  • 김대섭;임채훈;김석진;이영석
    • 공업화학
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    • 제33권5호
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    • pp.496-501
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    • 2022
  • 본 연구에서는 석유 정제 부산물인 석유계 잔사유를 이용하여 리튬이차전지용 음극재를 제조하였다. 석유계 잔사유 중 열분해 연료유(pyrolysis fuel oil, PFO), 유동접촉분해 데칸트 오일(fluidized catalyst cracking-decant oil, FCC-DO), 감압잔사유(vacuum residue, VR)를 탄소 전구체로 사용하였다. MALDI-TOF, 원소분석(EA)을 통하여 석유계 잔사유의 물리화학적 특징을 확인하였고, 잔사유로부터 제조된 음극재는 XRD, Raman 등의 분석을 통해 그 구조적 특징을 평가하였다. VR은 PFO 및 FCC-DO에 비하여 광범위한 분자량 분포와 많은 양의 불순물을 함유하는 것을 확인할 수 있었고, PFO와 FCC-DO는 거의 유사한 물리화학적 특징을 나타내었다. XRD 분석결과로부터 탄화된 PFO와 FCC-DO는 유사한 d002값을 나타내었다. 그러나 Lc 및 La값에서는 FCC-DO가 PFO보다 더 발달된 층상구조를 갖는 것으로 확인되었다. 또한, 전기화학적 특성 평가에서는 FCC-DO가 가장 우수한 사이클 특성을 나타내었다. 이러한 석유계 잔사유의 물리화학적, 전기화학적 결과로 미루어 보아 FCC-DO가 PFO와 VR보다 더 우수한 리튬이차전지용 탄소 전구체인 것으로 사료된다.

새로운 단일 전구체를 이용한 AIN 박막의 제조 (Preparation of AlN Thin Film with New Type of Single Precursor)

  • 최승철;안창규;한성환
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권8호
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    • pp.761-764
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    • 2001
  • 새로운 AlN 박막 제조용 단일 전구체로 AlCl$_3$: $^{t}$ BuNH$_2$을 합성하였다. c축으로 배향된 AlN 박막을 80$0^{\circ}C$에서 사파이어(0006) 단결정 위에 MOCVD 공정으로 증착시켰다. 본 전구체를 사용함으로 박막내의 잔류탄소 및 산소의 오염을 크게 낮출수 있었으며 Al:N의 비율이 1:1인 화학량론비의 AlN 박막을 제조할 수 있었다. 단일 전구체의 결정 구조는 단결정 X선 구조분석과 원소분석을 통하여 규명하였으며 박막분석은 SEM, XRD, SEM, AFM과 RBS 등으로 행하였다.

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RGO(reduced graphite oxide)에 담지된 PtSn 시리즈 촉매의 합성 및 특성분석과 메탄올 산화 반응 (Synthesis and characterization of 60 wt.% RGO(reduced graphite oxide) supported PtSn series catalysts for methanol electrooxidation)

  • 최승목;김원배;이주열
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2013년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.159-159
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    • 2013
  • 넓은 비표면적과 높은 전기전도성을 갖는 표면에 관능기가 도입된 RGO(reduced graphite oxide)를 modified Hummers method 와 thermal exfoliation 을 통해하여 합성하였으며 합성된 RGO를 PtSn alloy 촉매의 담지체로 도입하여 impregnation method를 통해 PtSn/RGO 시리즈 촉매를 합성하였다. XRD, SEM, TEM, XPS 분석을 통해 촉매의 특성을 분석하였고 methanol electrooxidation 활성을 확인하였다.

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폴리에스테르의 첨가제 분석법(I) (Analytical Method of additive in Polyester (I))

  • 정종화;이경희
    • 분석과학
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    • 제12권1호
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    • pp.84-88
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    • 1999
  • A method to analyze additives in a polyester resin has been studied by utilizing a centrifuge and a thin layer chromatography. Identification of the separated organic and inorganic compounds were carried out by spectrophotometers, such as NMR, UV-VIS, IR and XRD. For the polyester resin studied in this research contained organic and inorganic compounds which were found to be a dimer form of 2-phenylbenzoazole and an anatase form of $TiO_2$, respectively.

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양수발전소 배관의 효율적 설계 및 관리를 위한 부식특성 연구 (Corrosion Characteristics of Pumping-up Power Plant's Pipelines for Efficient Management)

  • 이훈성;라혜나;강준;김기준;문경만;이명훈
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2009년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.224-224
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    • 2009
  • 양수발전소의 파이프라인 부식에 대해 연구하였다. 파이프의 파공부위에 대한 외관구조분석, 녹 부위에 대한 SEM, XRD, X선 형광분석 및 모재부와 용접부의 전기화학적 분극을 측정하여 파이프라인의 파공과 부식에 대한 원인을 분석-고찰하고 최적의 관리방안을 제시하고자 하였다.

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XRD 분석과 FTIR 분석에 의한 비정질 박막의 특성 연구 (Characteristic Properties of Organic Thin Film Surface on Si Semiconductor)

  • 오데레사
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2007년도 하계학술대회 논문집 Vol.8
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    • pp.112-113
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    • 2007
  • $SiO_2$ 절연 박막위에 희석된 PMMA 유기물을 처리하였다. 유기물 처리량에 따른 $SiO_2$ 박막의 $620{\sim}1100\;cm^{-1}$ 영역의 FTIR 스펙트라를 분석한 결과 0.3~0.7%로 PMMA 처리된 박막에서 친핵성 반응이 밀어나는 것을 확인하였으며, 친핵성 반응이 일어나는 박막들에서 누설전류가 적었으며, 절연특성이 우수한 것을 확인하였다.

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석탄회 세슘포집재의 고온안정성 분석

  • 박장진;전관식;신진명;조영현;박현수
    • 한국원자력학회:학술대회논문집
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    • 한국원자력학회 1996년도 추계학술발표회논문집(2)
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    • pp.596-602
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    • 1996
  • 석탄화력발전소 폐기물인 석탄회로 포집한 세슘의 고온안정성 분석을 위하여 Cs/Al의 몰비를 0.1에서 1.5까지 변화시켜 제조한 시료를 TGA, XRD, SEM등으로 분석하였다. 몰비가 0.75이상에서부터 pollucite 상 이외에 CsAlSiO$_4$상이 나타나기 시작하였으며 몰비가 증가할수록 CsAlSiO$_4$상이 증가하였다. 몰비가 0.5까지 세슘의 휘발로 인한 무게감량은 없었고 0.75부터는 몰비가 증가할수록 무게감량이 증가하였다. 이는 몰비가 증가할수록 세슘 증기압이 큰 CsAlSiO$_4$상이 증가하기 때문인 것으로 사료된다.

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제조업체에서 발생하는 호흡성분진중 XRD와 FTIR를 이용한 결정형 유리규산 농도의 비교분석 제 1부 - 주물사업장 (Analysis of Quartz Contents by XRD and FTIR in Respirable Dust from Various Manufacturing Industries Part I - Foundry)

  • 김현욱;노영만;피영규;원정일;김용우
    • 한국산업보건학회지
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    • 제8권1호
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    • pp.50-66
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    • 1998
  • This study was conducted to estimate crystalline silica contents in airborne respirable dust from various manufacturing industries and to compare analytical performance of two methods of quantifying crystalline silica, X-ray diffraction(XRD) and Fourie transform infrared spectroscopy (FTIR). For this study, various manufacturing industries with a history of having pneumoconiosis cases and also known to generate dusts containing crystalline silica were investigated. These industries include: foundry, brick, potteries, concrete, and abrasive material, etc. Both personal and area respirable dust samples were collected using 10 mm, Dorr-Oliver nylon cyclone equipped with 37mm, $5{\mu}m$ pore size, polyvinylchloride (PVC) filters as collection media. In addition, total dust samples were collected side-by-side to the respirable samples. All samples were weighed before and after sampling and were pretreated according to the NIOSH sampling and analytical methods 0500, 7500, and 7602 for dust collection and quartz analysis. In addition, bulk samples were collected and analyzed by X-ray fluorescence (XRF) for minerals. In this article, only the results obtained from foundry are reported. The results from various other industries will be published in future articles. The respirable dust concentrations from personal samples by cyclone were $0.46-1.06mg/m^3$ and those from area samples were $0.34-0.73mg/m^3$. Dust concentrations of personal samples were significantly higher than those of area samples. The highest dust concentration was obtained from the personal samples of the finishing operation. Total dust concentration ranged $1.24-3.40mg/m^3$. The mean quartz contents estimated by FTIR and XRD in the personal respirable dust samples were 5.12% and 4.41%, respectively, without significant difference between them. For quartz analyses, the two techniques were highly correlated with $r^2$ ranged 0.803-0.920. But the results by FTIR were mostly higher than those by XRD. In addition, cristobalite was not detected by FTIR. Significant correlations between contents of crystalline silica and such minerals as $Al_2O_3$, CaO, $TiO_2$, and $K_2O$ suggest possible interferences from these minerals.

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RF magnetron sputtering법으로 성장시킨 ZnO 박막의 광특성과 grain size의 영향에 관한 연구

  • 김경국;박성주;정형진;최원국
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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    • pp.117-117
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    • 1999
  • 최근 광소자와 더불어 발전과 더불어 고효율의 새로운 광소자에 대한 수요가 증가되고 있다. ZnO는 이러한 특성을 가진 재료중에 한가지로서 최근 들어 그 가능성에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 특히 상온에서 exciton binding energy가 다른 재료보다 큰 60meV로 고효율의 blue, UV 발광이 가능한 재료로 알려져 있다. 본 연구에서도 광소자로서 ZnO를 활용하기 위해서 RF magnetron sputtering법을 이용하기 위하여 광특성의 향상에 목적을 두고 연구하였다. ZnO 박막은 RF magnetron sputtering법을 이용하여 sapphire (0001) 기판위에 성장시켰다. RF power는 60W에서 120W까지 변화시켰고 박막의 성장온도는 55$0^{\circ}C$$600^{\circ}C$로 변화시켰으며, 박막의 성장시간은 60분, ZnO target과 기판과의 거리는 4.5cm로 하여 성장시켰다. 성장된 ZnO 박막은 XRD $\theta$-rocking scan 측정을 통해서 박막의 C-축 배향성과 RBS channeling를 이용하여 ZnO 박막의 epitaxial 성장 정도를 측정하였다. 박막의 상온 발광 특성은 He-Cd laser를 사용한 photoluminescence spectra로 측정하였다. 또한 표면의 morphology는 atomic force microscope(AFM)를 이용하여 관찰하였으며 transmission electron microscopy(TEM)을 사용하여 ZnO박막의 단면적을 관찰함으로서 grain의 성장과 광특성 및 결정성과의 영향에 대해서 연구하였다. ZnO 박막의 성장온도 55$0^{\circ}C$에서 RF power를 60W에서 120W까지 변화시킬 경우 XRD $\theta$-rocking peak의 반치폭이 0.157$^{\circ}$에서 0.436$^{\circ}$까지 변화하였고 80W에서 최소값을 가졌으며 in-plain에 대한 XRD 측정 결과 ZnO 박막의 성장은 sapphire 기판에 대해서 30$^{\circ}$회전되어 성장된 것으로 알 수 있었으며 이는 ZnO [100]∥ Al2O3[110]의 관계를 갖는다는 것을 나타낸다. 광특성의 측정 결과인 PL peak의 반치폭은 133.67meV에서 89.5meV까지 변화함을 알 수 있었고 80W에서 최대값을 가졌으며 이는 RF power의 변화에 따른 결정성의 변화와는 반대되는 현상임을 알 수 있었다. 그러나 성장온도 $600^{\circ}C$일때에는 XRD $\theta$-rocking peak의 반치폭이 0.129$^{\circ}$로 결정성이 우수한 박막임을 확인할 수 있었고 PL peak의 반치폭 또한 Ar과 O2의 비율에 따라 76.32meV에서 98.77meV로 광특성도 우수한 것으로 나타났다. RBS channeling 결과 55$0^{\circ}C$에서는 $\chi$min값이 50~60%였으나 $600^{\circ}C$일 때에는 $\chi$min값이 4~5%로 박막이 epitaxial 성장을 하였다는 것을 알 수 있었다. 결정성과 광특성과의 연관성을 알아보기 위해 TEM을 이용한 박막의 cross section image를 관찰한 결과 광특성이 우수한 시편일수록 grain의 크기가 큰 것으로 나타났고 결정성이 우수한 시편의 경우에서는 XRD분석 결과에서처럼 C-축배향성이 우수한 것을 확인할 수 있었다. 이상의 결과로부터 RF magnetron sputtering 법으로 광특성이 우수한 양질의 ZnO박막 성장이 가능하였다는 것을 알 수 있었으며 광소자로써의 가능성을 확인 할 수 있었다.

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제조업체에서 발생하는 호흡성분진중 XRD와 FTIR를 이용한 결정형유리규산 농도의 분석 제2부 : 요업, 석재, 콘크리트, 유리, 연탄 및 기타사업장 (Analysis of Quartz Contents by XRD and FTIR in Respirable Dust from Various Manufacturing Industries Part 2 - Ceramics, Stone, Concrete, Glass and Briquets, etc.)

  • 김현욱;피영규;노영만;원정일
    • 한국산업보건학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.99-111
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    • 1999
  • The purpose of this study was to evaluate crystalline silica contents in airborne respirable dusts from various manufacturing industries and to compare analytical ability of two different methods of quantifying crystalline silica, X-ray diffraction(XRD) and Fourie transform infrared spectroscopy(FTIR). Various manufacturing industries with a history of having pneumoconiosis cases and also known to generate dusts containing crystalline silica were investigated. These industries include: ceramics, brick, concrete, and abrasive material etc. The personal respirable dust samples were collected using l0mm, Dorr-Oliver nylon cyclone equipped with 37mm, $5{\mu}m$ pore size. polyvinylchloride (PVC) filters as collection media. All samples were weighed before and after sampling and were pretreated according to the NIOSH sampling and analytical methods 7500, and 7602 for dust collection and quartz analysis. A total of 48 samples were collected from these industries. Initial analyses of these samples showed log-normal distributions for dust and quartz concentrations. Some results from ceramics and stone exceeded current Korean Occupational Exposure Limits. The average concentrations of personal respirable dust by cyclone were 0.43, 0.24, 0.26, 0.42, 0.53 and $0.29mg/m^3$ in ceramics, stone, concrete, glass, briquets, and others, respectively. A comparison of performance of two analytical methods for quantifying crystalline silica was performed using data from ceramics. The results showed that no significant difference was found between two methods for ceramics. The mean crystalline silica contents determined by XRD were 3.41 % of samples from briquets and 7.18 % from ceramics and were 2.58 % from concrete and 10.33 % from ceramics by FTIR. For crystalline silica analysis, two analytical techniques were highly correlated with $r^2=0.81$ from ceramics. Both cristobalite and tridymite were not detected by XRD and FTIR.

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