• Title/Summary/Keyword: XRD분석

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Investigation of Electron Thermally Induced Phase Transition in MAPbI3 Perovskite Solar Cells Using In-Situ XRD and TEM (실시간 XRD와 TEM을 이용한 MAPbI3의 온도 변화에 따른 구조 분석)

  • Choi, Jin-Seok;Eom, Ji-Ho;Yoon, Soon-Gil
    • Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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    • v.32 no.1
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    • pp.64-69
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    • 2019
  • Methylammonium lead triiodide ($MAPbI_3$)-based perovskite solar cells potentially have potential advantages such as high efficiency and low-cost manufacturing procedures. However, $MAPbI_3$ is structurally unstable and has low phase-change temperatures ($30^{\circ}C$ and $130^{\circ}C$); it is necessary to solve these problems. We investigated the crystal structure and phase separation using real-time temperature-change X-ray diffraction, transmission electron microscopy, and electron energy loss spectroscopy. $MAPbI_3$ has a tetragonal structure, and at about $35^{\circ}C$ the c-axis contracts, transforming $MAPbI_3$ into the related cubic crystal structure. In addition, at $130^{\circ}C$, phase separation occurs in which $CH_3NH_2$ and HI at the center of the unit cell of the perovskite structure are extracted by gas, leavingand only $PbI_2$ of the three-component structure, is produced as the final solid product.

The synthesis and characterization of GaN micro-crystals (GaN 미세결정의 합성 및 특성 분석)

  • 노정현;박용주;김은규;심광보
    • Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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    • v.11 no.2
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    • pp.43-48
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    • 2001
  • GaN micro-crystals were synthesized through the direct reaction of $NH_3$with a Ga-melt. The bubbling technique in the atmospheric $NH_3$ ambient was employed and dark-gray-colored GaN micro-crystals with various sizes ranging from 0.5~30$\mu \textrm{m}$ were obtained. It was confirmed that product yield increased with increasing reaction temperature. The synthesized GaN micro-crystals were characterized by using a particle size analyzer, SEM, XRD and PL. The variation of reaction temperature from $850^{\circ}C$ to $1150^{\circ}C$ result in morphological change and in optical characteristics of GaN micro-crystals. Especially; GaN micro-crystals synthesized at 10sec showed the highest crystallinity and low yellow band luminescence.

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Thermal Plasma Synthesis of Nano Composite Particles (열플라즈마에 의한 복합 나노 입자 제조)

  • Jeong, Min-Hee;Kim, Heon-Chang
    • Applied Chemistry for Engineering
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    • v.21 no.6
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    • pp.676-679
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    • 2010
  • Nano composite particles were synthesized from a bulk ZrVFe alloy ingot by transferred DC thermal plasma. Effects of plasma gas flow rate on the characteristics of the produced nano composite particles were investigated. The characteristics of the synthesized powder were analyzed by field scanning electron microscopy (FE-SEM), light scattering particle size analyzer (PSA), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), X-ray diffractometer (XRD), and Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface area analyzer. As the flow rate of plasma gas increased from 20 L/min to 40 L/min, the average particle size decreased from 91 nm to 55 nm, the particle size distribution became narrower, the surface area increased from $200\;m^2/g$ to $255\;m^2/g$, the particle composition was nearly unaffected, and the particle crystallinity was improved.

Si과 Ge 기판에의 Bi2Te3 박막 성장 특성 분석

  • Kim, Seung-Yeon;Go, Chang-Hun;Lee, Geun-Seop
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2012.08a
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    • pp.233-233
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    • 2012
  • 위상절연체(Bi2Te3)와의 격자상수 불일치 비율이 서로 다른 Si (111)와 Ge (111) 기판을 선택하여 Bi3Te3 박막의 성장 조건을 찾고 이에 따른 특성 분석을 수행하였다. 시료 제작은 초고진공 분위기에서 MBE를 이용하였고, AFM, XRD와 XPS로 각각 구조적 변화, 결정 상태 및 화학적 상태를 분석하였다. 우선 Si 위에 형성된 Bi2Te3의 경우, 초기 박막이 형성된 후, 증착 시간이 증가함에 따라 섬(island)모양의 구조물들이 step edge 부분에 분포되는 모습을 AFM 이미지에서 확인하였다. 형성된 박막의 스텝 단차는 약 1 nm 또는 이 값의 정수 배였고, 이것은 Bi2Te3 unit cell의 quintuple layer (QL) 값과 일치하였다. 또한 측정된 XRD pattern으로 Bi2Te3가 hexagonal 구조의 c-축에 따라 결정성이 이루어졌음을 확인할 수 있었다. XPS 스펙트럼에서는 Bi 4f가 높은 에너지 방향으로 2.3 eV, Te 3d는 낮은 에너지 방향으로 약 0.7 eV 만큼 구속 에너지의 화학적 이동이 나타남을 알 수 있었다. 이러한 결과는 Si 위에 Bi2Te3 박막이 높은 결정성을 가지고 형성되었다는 것을 의미한다. 또한 Si (111) 기판보다 Bi2Te3 결정과 격자상수 불일치의 비율이 상대적으로 작은 Ge (111)을 기판으로 하여 Bi2Te3 박막을 성장시켜 두 표면에서의 박막 성장의 특성을 비교, 논의할 것이다.

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The effect of the surface activation treatment on the crystallization of amorphous silicon thin film (표면 활성화 처리가 비정질 규소 박막의 결정화에 미치는 영향)

  • 이의석;김영관
    • Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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    • v.9 no.2
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    • pp.173-179
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    • 1999
  • The effect of the surface activation treatment on the crystallization of the amorphous silicon film was investigated. The amorphous silicon film was deposited on the silica substrate with LPCVD technique. Wet blasting with silica slurry or exposure with Nd:YAG laser beam was applied on the amorphous silicon film before annealing for the crystallization. For the analysis of the crystallinity, XRD, Raman, and SEM were employed. In this investigation, the prior surface activation treatment like silica wet blasting or Nd:YAG laser beam exposure before annealing for the crystallization were found to be effective in the enhancement of the crystallization. It is believed that these treatment lower the activation energy required for the crystallization of the amorphous silicon film.

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Synthesis of aluminum contained polycarbosilane and preparation of Si-Al-C-O nanocomposite fiber (Aluminum이 첨가된 polycarbosilane 합성 및 Si-Al-C-O 나노복합섬유 제조)

  • 신동근;류도형;김영희;김형래;정영근
    • Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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    • 2003.03a
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    • pp.240-240
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    • 2003
  • SiC 섬유의 고온강도를 향상시키기 위한 소결조제로 boron, aluminum 등을 사용할 수 있다. 본 연구에서는 폴리카보실란에 aluminum precursor를 첨가한 후 중합반응을 거쳐 Al-contained polycarbosilane을 합성하였다. 합성된 Al-contained polycarbosilane을 용융방사하여 섬유화 하고 열분해 공정을 통해 Si-Al-C-O 나노복합 섬유를 제조하였다. 먼저 aluminum butoxide와 polycarbosilane(commercial)을 200m1 xylene에 용해시켜 14$0^{\circ}C$에서 1시간 동안 reflux하였다. evaporator를 이용하여 xylene를 제거한 후 autoclave에서 25$0^{\circ}C$/30$0^{\circ}C$ 중합과정을 통해 가교결합 시켰다 이와 같이 합성된 시료는 ICP분석을 통해 aluminum 함량을 확인하였고 FT-IR(Fig.1) 및 GPC분석(Fig.2)으로부터 화학구조 및 분자량변화를 확인하였다. aluminum 첨가량이 증가함에 따라 Si-H/Si-$CH_3$의 결합크기의 비가 감소하였으며 이로부터 aluminum butoxide와 polycarbosilane의 가교결합이 이루어진 것으로 보이며 중합 후 분자량의 증가 또한 가교결합에 의한 결과로 사료된다 열무게감량(TGA) 측정 결과는 40$0^{\circ}C$부터 유기리간드의 분해가 일어나며 80$0^{\circ}C$이상에서 세라믹화 과정이 완료되었음을 알 수 있었다 또한 aluminum 첨가량이 증가함에 따라 세라믹 수율도 증가하였음을 확인하였다. 합성된 aluminum-contained polycarbosilane은 20$0^{\circ}C$에서 1시간 동안 불융화과정을 거쳐 환원 및 진공 분위기에서 고온 열처리하였으며 이로부터 얻어진 시료에 대해 XRD분석을 수행하였다. SEM과 TEM을 이용하여 미세구조를 관찰하였다.

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A Facile Strategy to Fabricate TiO2 Nanostructures with Controllable Crystalline Polymorphs and Morphologies and Their Photoelectrochemical Applications

  • Choe, Min-Gi;Yong, Gi-Jung
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2014.02a
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    • pp.466.1-466.1
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    • 2014
  • $TiO_2$는 저렴한 가격, 적절한 bandgap, 열적, 화학적, 생물학적 안정성 등으로 촉망받는 광촉매 물질이다. $TiO_2$는 rutile (tetragonal, space group: P42/mnm), anatse (tetragonal, space group: I41/amd), and brookite (orthorhombic, space group: Pbca )의 3가지 대표적인 결정구조를 가지고 있다. Rutile과 anatase는 1972년 Fujishima와 Honda가 $TiO_2$의 광촉매 특성을 발견 한 후로 아주 많은 연구가 되어왔다. 반면 brookite의 경우는 자연에 거의 존재하지 않으며, 합성방법도 어려워서 rutile과 anatase에 비해 많은 연구가 되지 않았다. 본 연구에서는 brookite를 포함한 다양한 $TiO_2$ 나노구조를 간단한 수열합성법으로 티타늄 호일 위에 합성하였다. 합성된 $TiO_2$는 반응 온도와 시간, additive의 농도에 따라서 sheet, tube, wire, pyramidal 의 4가지 morphologies를 가졌다. 이 다양한 morphologies은 SEM과 TEM으로 분석되었으며, 각 물질의 결정 구조는 XRD분석과 TEM의 SAED pattern 분석으로 sheet, tube, wire은 anatase, pyramidal 구조는 brookite라는 것이 확인 되었다. 위의 방법으로 합성된 각각의 $TiO_2$ 물질들을 working 전극으로, Pt와 Ag/AgCl을 reference와 counter 전극으로 만들어서 photoelectrochemical 특성을 측정해서 비교를 해보았을 때, brookite 물질이 anatase보다 더 좋은 photoelectrochemical 특성을 나타내는 것을 확인하였다.

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Ultraviolet (UV)Ray 후처리를 통한 InGaZnO 박막 트랜지스터의 전기적 특성변화에 대한 연구

  • Choe, Min-Jun;Park, Hyeon-U;Jeong, Gwon-Beom
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2014.02a
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    • pp.333.2-333.2
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    • 2014
  • RF 스퍼터링 방법을 이용하여 제작된 IGZO 박막 트랜지스터 및 단막을 제조하여 UV처리 유무에 따른 전기적 특성을 평가하였다. IGZO 박막 트랜지스터는 Bottom gate 구조로 제조되었으며 UV처리 이후 전계효과 이동도, 문턱전압 이하 기울기 값등 모든 전기적 특성이 개선된 것을 확인 하였다. 이후 UV처리에 따른 소자의 전기적 특성 개선에 대한 원인을 분석하기위해 물리적, 전기적, 광학적 분석을 실시하였다. XRD분석을 통해 UV처리 유무에 따른 IGZO박막의 물리적 구조 변화를 관찰했지만 IGZO박막은 UV처리 유무에 상관없이 물리적 구조를 갖지 않는 비정질 상태를 보였다. IGZO 박막 트랜지스터의 문턱전압 이하의 기울기 값과을 통하여 반도체 내부에 존재하는 결함의 양을 계산한 결과 UV를 조사하였을 때 결함의 양이 감소하는 결과를 얻었으며 이 결과는 SE를 통해 밴드갭 이하 결함부분을 측정하였을 때와 같은 결과였다. 또한 UV처리 전에는 shallow level defect, deep level defect등의 넓은 준위에서 결함이 발견된 반면 UV처리 이후에는 deep level defect준위는 없어지고 shallow level defect준위 역시 급격하게 감소한 것을 볼 수 있었다. 결과적으로 IGZO 박막의 경우 UV처리를 함에 따라 결함의 양이 감소하여 IGZO박막 트랜지스터의 전계 효과 이동도를 증가 시킬 뿐 아니라 문턱전압 이하 기울기 값을 감소시키는 원인으로 작용하게 된다는 결과를 도출하였다.

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Structure Identification and Cage Occupancy Analysis of the Mixed Gas Hydrates Containing 1-Propanol and 2-Propanol (propanol계 혼합 하이드레이트의 구조 및 동공 점유 분석)

  • Lee, Youngjun;Lee, Seungmin;Park, Sungmin;Kim, Yunju;Seo, Yongwon
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 2011.11a
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    • pp.121.1-121.1
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    • 2011
  • 일반적으로 알콜계 물질은 가스 하이드레이트 형성에 저해제로 사용된다고 알려져 있으나, 최근의 연구를 통해 2-propanol이 일부 조건에서 촉진효과가 나타난다고 보고되고 있다. 본 연구에서는 알콜계 물질인 1-propanol과 2-propanol의 가스 하이드레이트 격자내로의 포집여부와 그로 인한 촉진 혹은 저해 작용 그리고 구조적 특성에 대해 알아보았다. $CO_2$$CH_4$ 기체에 대하여 1-propanol 혹은 2-propanol을 첨가하여 형성된 혼합 하이드레이트의 3상평형 기상(V)-물(Lw)-하이드레이트(H))을 측정하였다. 그 결과 $CO_2$의 경우 1-propanol과 2-propanol이 저해 작용을 함을 확인하였으며 농도가 높을수록 저해작용이 커짐을 알 수 있었다. 반면, $CH_4$의 경우 1-propanol에서는 저해 및 촉진효과가 거의 나타나지 않았지만, 2-propanol에서는 촉진효과가 나타났으며 5.6 mol%에서 촉진효과가 가장 크게 나타났다. 혼합 하이드레이트의 구조규명 및 동공 점유 분석을 위해 $^{13}C$ NMR과 XRD분석을 하였으며, 그 결과 2-propanol과 1-propanol을 포함하는 혼합 하이드레이트는 구조 II를 형성하며, 2-propanol과 1-propanol은 큰 동공에 포집되고, 기체는 작은 동공에 포집됨을 확인할 수 있었다. 본 연구의 결과는 알콜계 물질을 첨가제로 사용하는 가스 하이드레이트 공정에서 매우 유용한 기초자료가 될 것으로 사료된다.

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Ultraviolet Blocking Material Based on Silver-doped Hydroxyapatite (수산화인회석에 은이 도입된 자외선차단재료)

  • Pyo, Eunji;Kim, Youngyong;Kwon, Ki-Young
    • Applied Chemistry for Engineering
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    • v.27 no.6
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    • pp.669-671
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    • 2016
  • Hydroxyapatite (HAP) was prepared by a hydrothermal synthesis method and also silver was introduced on the surface of HAP through an ion exchange reaction. The crystal phase and morphology of HAP were then evaluated by X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). In addition, the absorption property of HAP was characterized by diffuse reflectance UV-Vis spectroscopy. The presence of silver nanoparticles on the surface of HAP was also verified by XRD and TEM analysis. Particularly, the silver doped HAP showed an enhanced absorption property in UV-Vis region compared to that of the pristine HAP.