• 제목/요약/키워드: XRD분석

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Rietveld Refinement 방법을 응용한 장석 혼합시료의 정량분석 연구 (Quantitative Analysis of Feldspar Mixture Samples Using the Rietveld Refinement Method)

  • 심상헌;안중호;김수진
    • 한국광물학회지
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    • 제7권1호
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    • pp.62-79
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    • 1994
  • 앨바이트 (albite) 와 석영, 그리고 미사장석 (microcline)과 앨바이트의 표준 혼합물 시료를 마련하여 이들에 대해 Rietveld refinement 방법을 사용하여 정량분석 및 결정구조분석을 실시하였다. Rietveld refinement 방법을 이용한 정량분석 결과의 표준편차는 앨바이트와 석영의 표준 혼합물 시료의 분석시에는 4 wt %, 미사장석과 앨바이트의 표준 혼합물 시료의 분석시에는 1 wt %인데 이것은 분리된 피크를 이용하는 기존의 XRD 정량분석법의 결과에 비해 훨씬 향상된 것이다. 또한, 정량분석과 동시에 얻어지는 각 구성광물의 단위포상수값도 정확하게 측정되는 것으로 검증되었다. 앨바이트와 석영의 표준 혼합물처럼 서로 다른 결정입자의 배열 특징을 가진 광물로 구성된 시료의 정량분석 결과에는 실제 무게비와 비교할 때 규칙적인 편이현상이 나타난다. 관찰된 결정입자의 배열현상지수(preferred orientation parameter)와 R-값은 결정입자의 특정방향으로의 배열효과가 미치는 영향이 Rietveld refinement 분석시에 완벽하게 계산될 수 없기 때문에 규칙적인 편이가 발생하는 것임을 지시해 준다. Dollase-March 및 Rietveld-Toraya 함수와 같은 결정입자의 배열현상 보정방법은 정확한 단위포상수 (unit-cell parameter)의 측정에는 도움을 주지만 정량분석결과를 향상시키는 데는 한계가 있는 것으로 보인다. 시료중에서 결정입자의 배열현상을 뚜렷히 보이는 광물의 무게비는 실제값보다 약간 크게 측정되는데, 이러한 현상은 결정입자의 외형 때문에 마운트된 시료표면에서 일어나는 효과에 의한 것으로 판단된다. Rietveld refinement 방법은 분말 X-선 회절도형의 피크들을 분리할 필요없이 회절도형전체를 한꺼번에 분석함으로써 피크의 중첩현상을 극복할 수 있고, 기존의 XRD 정량분석법에 비하여 입자의 배열현상의 문제점을 최소화시킬 수 있다. 또한 refinement된 정확한 단위포상수값이 회절도형의 비례상수와 함께 정량화하는 식에 사용되므로, Rietveld refinement를 이용한 정량분석법은 매우 정확한 광물학적 분석결과를 얻을 수 있는 방법으로 판단된다.

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점토를 매개체로 한 탄산칼슘 석출 및 흙의 고결에 관한 연구 (A Study on Soil Cementation and Calcite Precipitation with Clay as a Medium)

  • 박성식;서은희;채경헌;장상규;김진호
    • 한국지반공학회논문집
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    • 제31권12호
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    • pp.17-27
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    • 2015
  • 본 연구에서는 식물추출액을 이용하여 요소를 분해한 다음 이로부터 분해된 탄산이온과 수용액 상태의 칼슘이온이 음전하를 띄는 점토를 매개체로 하여 탄산칼슘을 석출시켜 친환경적으로 흙을 고결시키면서 내구성도 향상시키는 연구를 수행하였다. 식물추출액과 요소가 혼합된 제1용액과 칼슘원(염화칼슘)이 용해된 용액에 소량의 점토가 혼합된 제2용액을 깨끗한 낙동강모래에 섞어서 비빈 다음 다짐방법으로 소형 공시체를 제작하였다. 요소와 염화칼슘의 몰농도를 세 종류(1, 5, 7몰)로 달리하였으며, 각 공시체에 점토를 전체중량의 0%, 1%, 3%의 세가지 비율로 혼합하여 공시체를 제작한 다음 실내에서 7일 동안 양생하였다. 양생이 완료된 공시체에 대해 일축압축시험, 내구성시험, SEM, EDX 및 XRD 분석, 그리고 열중량 분석을 실시하여 사질토의 고결 정도와 구조를 분석하였다. 요소와 염화칼슘의 몰농도가 높을수록 점토 함유량이 증가할수록 일축압축강도와 내구성이 증가하는 경향을 보였다. SEM, EDX 및 XRD 분석을 통하여 점토광물 주변에 탄산칼슘(calcite)이 석출되는 것을 확인하였으며, 열중량 분석으로부터 시료 내에 중량대비 탄산칼슘이 1-2% 정도 석출되었다.

수열합성법으로 합성된 산화아연 나노 구조 박막의 광촉매적 응용 (Hydrothermally Synthesis Nanostructure ZnO Thin Film for Photocatalysis Application)

  • ;남민식;;전성찬
    • KEPCO Journal on Electric Power and Energy
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    • 제2권1호
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    • pp.97-101
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    • 2016
  • 산화아연은 다양한 나노 구조와 특유의 특성으로 인하여 여러 분야에서 많은 관심을 받고있는 물질이다. 산화아연을 합성하는 다양한 방법 중에서, 수열합성법은 간단하고 친환경적인 장점을 가지고 있다. 나노 구조를 가지는 산화아연 박막은 수열합성법을 통하여 FTO 전극 위에 제작되었다. 성장된 산화아연은 X-ray diffraction (XRD)와 Field-emission scanning electron microscopy (FESEM)을 통하여 분석되었다. XRD 분석에서 산화아연 박막이 자연상태의 hexagonal wurtzite 상으로 구성되어 있음을 확인하였으며 SEM 사진에서는 나노 로드 형태를 구성하고 있는 것을 확인할 수 있었다. 본 연구에서는 UV 영역의 흡수 스펙트럼을 분석하여 산화아연이 보이는 365 nm 파장에서의 흡수를 확인하였다. 또한 photoluminescence 방출을 분석한 결과, 424 nm의 band edge emission과 500 nm에서 산화아연의 oxygen vacancies에 의한 방출을 확인하였다. 또한 라만 스펙트럼 분석을 통하여 본 연구진이 제작한 산화아연이 높은 결정성을 가지고 있는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 연구를 통하여 다양한 특성을 가진 산화아연의 광촉매적 적용을 기대할 수 있다.

질소분위기 전자빔 조사에 의한 졸-겔 IGZO 박막 트랜지스터의 전기적 특성 향상 (Enhancing Electrical Properties of Sol-Gel Processed IGZO Thin-Film Transistors through Nitrogen Atmosphere Electron Beam Irradiation)

  • 박지호;송영석;배수강;김태욱
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제30권3호
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    • pp.56-63
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    • 2023
  • 본 연구에서는 졸-겔 IGZO(Indium-Gallium-Zinc Oxide) 박막을 만들고 이에 전자빔을 조사 한 후 박막 트랜지스터로 제작하여 전자빔 조사가 박막 트랜지스터의 전기적 특성에 미치는 영향을 비교 분석하였다. 특히 전자빔이 조사되는 환경을 대기 중과 질소 분위기(<200 ppm O2)로 두고 전자빔 조사 선량 세기를 100kGy와 200kGy로 각각 조사한 후 350℃ 온도에서의 열처리만 진행한 비교군과 비교 분석을 진행하였다. 전자빔 조사에 따른 졸-겔 IGZO 박막의 물성 변화를 분석하기 위해 UV-Visible spectroscopy, X-ray diffraction(XRD)와 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)를 분석 결과, 전자빔 조사 전·후의 모든 조건 하에서 가시광 영역에서의 80% 이상의 높은 투과도를 보여줌을 확인할 수 있었고, XRD 분석 결과를 통해 전자빔 조사와 관계없이 비정질 특성을 유지함을 확인하였다. 특히 전자빔 조사에 따라 졸-겔 IGZO 박막에 화학적 조성 변화가 있음을 확인하였는데, 질소 분위기에서 전자빔을 조사하게 되면 M-O결합과 관련된 peak이 차지하는 비율이 높아짐을 확인할 수 있었다. 질소 분위기에서 전자빔이 조사된 TFT들은 on/off 비율, 전자 이동도에서 향상된 특성을 보여주었으며, 시간에 따라 트랜지스터의 특성들(on/off 비율, 문턱전압, 전자이동도, 하위임계값 스윙)의 수치 또한 큰 변화 없이 유지됨이 확인되어, 졸-겔 공정 TFT 제작에 있어서 질소 분위기에서의 전자빔 조사공정이 IGZO기반 박막 트랜지스터의 전기적특성의 개선에 기여할 수 있을 것으로 기대된다.

미생물 처리 방법이 바이오그라우트에 미치는 영향 (Effect of Microbial Treatment Methods on Biogrout)

  • 김대현;박경호;김호철;이용희
    • 한국지반환경공학회 논문집
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    • 제13권5호
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    • pp.51-57
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    • 2012
  • 본 연구에서는 친환경적인 그라우트재의 개발을 위하여 연약지반에 대한 바이오그라우트 가능성을 확인하고, Bacillus Pasteurii 균을 이용하여 탄산칼슘 침전 효과를 분석하였다. 연약지반에 미생물의 탄산칼슘 침전을 이용하여 바이오그라우트에 미치는 영향을 알아보기 위해 4가지 시료의 조건(멸균 시료, 비멸균 시료, 반응용액과 미생물용액의 선처리 혼합시료, 반응용액과 미생물용액의 후처리 혼합시료)으로 실험되었다. 전자현미경(SEM), EDX와 X선 분석 회절기(XRD)를 이용하여 연약지반 시료의 분석을 수행하였고, 이러한 연구결과를 바탕으로 탄산칼슘 침전을 이용한 미생물 처리 공법은 바이오그라우트의 특성을 개선하였다.

저온 용액공정을 이용한 CuxS 박막 증착에서 조성에 따른 특성 연구 (A study of CuxS thin film deposition using a low-temperature solution process)

  • 황수연;이진영;류시옥
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2010년도 추계학술대회 초록집
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    • pp.51.1-51.1
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    • 2010
  • 이번 연구에서는 저온 용액공정을 이용하여p-type 반도체로 많이 사용되고 있는 $Cu_xS$를 기판 위에 증착하여 그 특성을 분석하였다. $Cu_xS$는 x의 값에 따라 다섯가지의 결정구조를 가지는데 CuS, $Cu_{1.75}S$, $Cu_{1.8}S$, $Cu_{1.95}S$, $Cu_2S$ 들이 그것이다. 태양전지에서 p형 반도체로 중요한 역할을 담당하고 있는 $Cu_xS$는 cell에서 사용되었을 때 energy bandgap이 1.2-2.5eV일 때 가장 좋은 특성을 나타낸다. 이번 연구에서는 특히 조성에 따라서 물리적, 광학적으로 어떤 특성을 나타내는지에 대하여 XRD, SEM, Uv-vis 등의 분석을 해보았다. XRD의 경우 농도가 높아질수록 peak의 intensity는 커지지만 어느 농도 이상부터는 Cu가 Oxide화 되는 것을 관찰할 수 있었다. SEM image의 경우에는 조성에 따른 포면의 상태를 분석해보았다. 조성에 따른energy bandgap을 알아보기 위해서는 Uv-vis을 측정하였으며 이를 이용하여 증착된 박막의 투과도 역시 함께 분석해보았다.

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저온소결용 알루미나 세라믹스 복합체 합성(I) (Synthesis of the Low-Temperature Sintered Alumina Ceramic Composite(I))

  • 김병익
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제5권1호
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    • pp.19-30
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    • 1998
  • Aluminium secondary butoxide(ASB)를 출발물질로 하여 졸-겔방법에 의해 소결거 동에 미치는 $\alpha$-Al2O3 seed의 첨가효과에 따른 알루미나의 저온소결 가능성과 알루미나의 상전이에 대하여 TEM, DTA, XRD, FT-IR등으로 고찰을 하였다. TEM 분석결과 초기 생 성물인 boehmite가 비정질에서 단결정질로 진행되어 가고 있음을 확인하였다. 그리고 DTA 분석결과 $\alpha$-Al2O3 seed의 첨가한 경우 seed의 함량이 증가함에 따라 상전이 온도는 점차 낮아졌으며 약 0.4wt%일 때 seed를 첨가하지 않은 시료의 전이온도(약 1126$^{\circ}C$)에 비하여 약 7$0^{\circ}C$ 저하된 약 1056$^{\circ}C$로나타났으며 그 이상의 seedcja가에 있어서는 전이온도에 크게 영향을 나타내지 않았다. 또한 XRD분석결과 $\alpha$-Al2O3 seed를 첨가하지 않은 경우 110$0^{\circ}C$이 상의 온도에서 $\alpha$상이 생성되었음을 알수 있었다. 또한 100$0^{\circ}C$이상의 온도에서 $\alpha$상이 생성 되었음을 나타내는 Al-O 흡수특성 피크가 400~1000cm-1 범위에서 나타내고 있는 것을 FT-IR 분석결과에서도 확인할수 있었다. 그리고 $\alpha$-Al2O3 seed를 약 0.4wt% 첨가시 900~ 95$0^{\circ}C$에서 $\alpha$상이 형성됨을 관찰할 수 있었다.

이온교환된 Faujasite형 제올라이트의 촉매적 안정성에 대한 시차열분석 및 양자화학적 고찰; 1. Ni2+-Faujasite계 (Differential Thermal Analysis and Quantum Chemical Consideration for Catalytic Stability of Ion Exchanged Faujasite Type Zeolite 1. Ni2+-Faujasite계)

  • 김명철;김종택
    • 공업화학
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    • 제4권1호
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    • pp.75-81
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    • 1993
  • $Ni^{2+}-Faujasite$의 열화학적 안정성을 시차열분석(DTA), 열중량분석(TGA), X선 회절분석(XRD) 및 양자화학적 계산을 통해 고찰하였다. $Ni^{2+}-Faujasite$의 탈수현상은 373-773 K의 온도 구간에서 나타났다. 골격내 T자리를 표현하는 분자모델을 설정하여 전체 에너지와 Wiberg 결합차수를 CNDO/2 분자궤도법을 통해 계산하였다. 계산된 결과는 제올라이트의 결정성 감소가 골격내 Al-O결합의 약화에 직접적으로 연관되어 있음을 나타내었다.

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은이 첨가된 생체 활성 세라믹 복합체 연구 (Study of Ag-Doped Bioactive Ceramic Composites)

  • 남기영
    • 대한화학회지
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    • 제53권6호
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    • pp.761-764
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    • 2009
  • 은 콜로이드 용액을 이용하여 은이 침적된 생체활성 세라믹 복합체를 제조하였다. 제조된 은 콜로이드 용액과 생체활성 세라믹 복합체의 물리적 특성은 각각 X-선 회절분석기, 라만분광기, 전자현미경으로 분석하였다. X-선 회절분석 자료에 의하면 은 나노입자의 표면에 염소이온이 화학적으로 결합한다는 사실을 알 수 있었다. 또한 전자현미경 분석에서는 은이 침적된 생체활성 세라믹 복합체의 표면에 염화은이 균일하게 분포하는 것을 알 수 있었다. 따라서 생체활성 세라믹 복합체 표면의 염화은이 생체활성 세라믹 복합체의 하이드록시아파타이트 형성을 강하게 방지한다는 사실을 확인할 수 있었다.