• Title/Summary/Keyword: X-ray spectrometry

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Mechanical Alloying에 의한 비정질 Ti40Cu40Ni10Al10 합금의 형성 및 열적특성 (Formation and Thermal Properties of Amorphous Ti40Cu40Ni10Al10 Alloy by Mechanical Alloying)

  • 김현구
    • 한국분말재료학회지
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    • 제16권5호
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    • pp.363-369
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    • 2009
  • The amorphization process and the thermal properties of amorphous Ti$_{40}$Cu$_{40}$Ni$_{10}$Al$_{10}$ powder during milling by mechanical alloying were examined by X-ray diffractometry (XRD), differential scanning calorimetry (DSC), and transmission electron microscopy (TEM). The chemical composition of the samples was examined by an energy dispersive X-ray spectrometry (EDX) facility attached to the scanning electron microscope (SEM). The as-milled powders showed a broad peak (2$\theta$ = 42.4$^{\circ}$) with crystalline size of about 5.0 nm in the XRD patterns. The entire milling process could be divided into three different stages: agglomeration (0 < t$_m$ $\leq$ 3 h), disintegration (3 h < t$_m$ $\leq$ 20 h), and homogenization (20 h < t$_m$ $\leq$ 40 h) (t$_m$: milling time). In the DSC experiment, the peak temperature T$_p$ and crystallization temperature T$_x$ were 466.9$^{\circ}C$ and 444.3$^{\circ}C$, respectively, and the values of T$_p$, and T$_x$ increased with a heating rate (HR). The activation energies of crystallization for the as-milled powder was 291.5 kJ/mol for T$_p$.

칼륨-탄소섬유층간화합물의 Intercalation-Deintercalation에 관한 연구 (The Study on the Intercalation-Deintercalation of Potassium-Carbon Fiber Intercalation Compounds)

  • 오원춘;조성준;최영재;고영신
    • 분석과학
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    • 제7권2호
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    • pp.193-199
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    • 1994
  • 변형된 two-bulb법에 의하여 K-CFICs를 합성하였다. 합성된 화합물은 X-선 회절법과 UV/VIS 분광기에 의하여 분석하였다. X-선 회절법에 의하면 탄소섬유의 칼륨을 삽입시킬 때 다른 삽입물질보다 Intercalation이 잘 이루어짐이 나타났다. 이들의 Deintercalation 과정에 대한 분석을 한 결과 칼륨이 탄소섬유층 속에 상당히 잔류하고 있었으며, 뿐만 아니라 이들 화합물은 상당 기간 안정성을 보이고 있었다. 따라서 새로운 재료로서의 이용 가능성을 보여 주고 있다. UV/VIS 결과에 의하면 $250^{\circ}C$에서 얻어진 화합물의 경우만 $R_{min}$값을 얻을 수 있었으며, 그밖에 화합물은 원래 탄소섬유의 에너지 준위에 칼륨이온이 영향을 덜 미치기 때문에 특징적인 스펙트럼이 나타나지 않은 것으로 여겨진다.

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중성자방사화분석법을 이용한 대기분진중의 미량원소 비교분석 (Intercomparison and Determination of Trace Elements in Urban Dust by Neutron Activation Analysis)

  • 정용삼;문종화;김선하;박광원;강상훈
    • 분석과학
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    • 제13권2호
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    • pp.179-188
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    • 2000
  • 대기환경시료인 도시분진시료와 인공적으로 준비한 휠터상 도시분진시료중의 미량원소를 중성자방사화분석법을 사용하여 비파괴 분석하였다. 분석정도관리를 위하여 미국 표준기술원의 인증표준시료 (Urban Dust, NIST SRM 1648)를 이용하였다. 37종의 검출된 원소의 상대오차와 상대 표준편차를 계산하였으며 각각 10%와 15%이내이었다. 도시분진시료로부터 29종의 원소, 휠터상 도시분진시료로부터 21종의 원소를 정량하였다. 측정결과의 신뢰도 및 숙련도 평가를 위하여, 중성자방사화분석법, 하전입자유도 X-선방출분광법, X-선 형광분석법과 원자흡수분광법을 이용한 세계 39개 실험실이 참여한 실험실간 비교시험에 참여하였으며 수집된 결과를 통계처리하였다. 평균값과 표준편차로 계산한 z-score는 몇개의 원소를 제외하고 모두 -1

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주석-슬랙 중 $Ta_2O_5, Nb_2O_5, TiO_2, SnO_2$, 및 $ZrO_2$의 X-선 형광분석 (X-Ray Fluorescence Analysis of $Ta_2O_5, Nb_2O_5, TiO_2, SnO_2$ and $Zr_O2$ in Tin-Slags)

  • 김영상;이종욱
    • 대한화학회지
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    • 제27권4호
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    • pp.273-278
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    • 1983
  • 합성표준시료를 이용하여 주석슬랙 중 유가금속들인 $Ta_2O_5, Nb_2O_5, TiO_2, SnO_2 $$ZrO_2$를 X-선형광분광법으로 정량하였다. 분석시료와 표준시료분말들을 융제인 무수 $Li_2B_4O_7$$La_2O_3$를 무게비 15:42:3의 비율로 균일하게 혼합한다. 혼합분말을 $1,150^{\circ}C$에서 30분간 용융하여 유리구슬을 만든다. 이 구슬을 325메쉬 이하로 분쇄하여 수압기를 이용 pellet으로 만들어 시편으로 사용한다. 분석결과들은 다른 분석법에 의해 얻은 값들과 허용오차 범위내에서 잘 일치한다. 또 PTS-H시료에 대한 표준편차가 함량 3.40 %에서 0.12 %로 재현성도 좋음을 보여 주었다.

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무전해 니켈도금된 다중벽 탄소나노튜브의 첨가가 알루미나강화 에폭시 복합재료의 열전도도 및 파괴인성에 미치는 영향 (Influence of Electroless Ni-plated MWCNTs on Thermal Conductivity and Fracture Toughness of MWCNTs/Al2O3/Epoxy Composites)

  • 최정란;이영실;박수진
    • 폴리머
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    • 제37권4호
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    • pp.449-454
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    • 2013
  • 본 연구에서는 무전해 니켈도금에 따른 탄소나노튜브의 표면특성변화가 알루미나강화 에폭시 복합재료의 열전도도 및 파괴인성에 미치는 영향에 대하여 살펴보았다. 무전해 니켈도금된 탄소나노튜브의 표면특성은 주사전자현미경(SEM), X-선 광전자분광기(XPS), X-선 회절분석(XRD)을 통하여 알아보았다. 열전도도는 열전도율 측정 시스템으로 측정하였고, 파괴인성은 만능시험기(UTM)를 이용한 임계응력세기인자($K_{IC}$)를 측정하여 분석하였다. 실험결과, 무전해 니켈도금은 탄소나노튜브의 표면특성의 변화를 가져오며, 니켈도금된 MWCNTs(Ni-MWCNTs)가 들어있는 경우 미처리 MWCNTs와 비교하여 우수한 열전도도 및 파괴인성을 보였다. 이는 Ni-MWCNTs와 에폭시수지와의 분자간 상호작용의 향상 때문이라 판단된다.

양성자 유발 X-선 발생법에 의한 금 박막의 두께 측정 (Measurment of Gold Coating Thickness by PIXE)

  • 김낙배;우형주;김영석;김덕경;김준곤;최한우;박긍식
    • 분석과학
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    • 제7권4호
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    • pp.471-476
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    • 1994
  • PIXE(양성자 유발 X-선 발생) 분석법을 이용한 박막 두께 측정의 가능성을 알아보기 위하여, 구리판 위에 코팅된 금 박막 시료들을 이용하여 실험을 수행하였다. 두 가지 실험방법을 사용하여 분석을 하였으며, 결과를 비교하여 보았다. 또한 분석 결과의 정확성을 확인하기 위하여 무게측정 방법과 양성자 RBS 분석법에 의한 결과들과 비교하여 보았다. 이 분석 방법은 고고학 시료나 거대시료와 같이 진공 표적함에 집어 넣을 수 없는 경우에도 비파괴적으로 박막의 두께를 측정할 수 있는 장점을 갖고 있다.

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비씨 제이드의 보석학적 연구 (Gemological Characterization of B. C. Jade)

  • 김원사
    • 한국광물학회지
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    • 제21권2호
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    • pp.177-182
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    • 2008
  • 캐나다 브리티시 콜럼비아주 카시아르광산에서 산출되는 B.C. jade에 대한 보석학적 특징을 알아보기 위하여 편광현미경 관찰, 경도, 굴절율 및 비중 측정, X-선회절분석, X-선형광분석, ICP-MS, 적외선흡수분광분석, 시차열분석/열중량분석 등을 실시하였다. B.C. jade는 짙은 녹색을 띠고 반투명하며, 지방광택을 나타내며, 주구성광물은 투각섬석-양기석 고용체이다. 미량의 석류석과 미화인된 불투명광물이 공생한다. 모스 경도는 $5.5{\sim}6$, 굴절율은 1.62, 비중 3.01이다. 인성이 강하며 침상단구를 나나낸다. Fe의 함량이 높으며($Fe_2O_3\;4.14{\sim}4.66\;wt%$) 녹색을 띠게 하는 발색소 역할을 하는 것으로 해석된다. B.C. jade는 $926.9^{\circ}C$에서 탈수현상이 일어나면서 파괴되기 시작하며, $1000.8^{\circ}C$에서 투각섬석-양기석이 투휘석+엔스타타이트+석영+물($H_2O$)로 분해되는 반응이 거의 완결되는 것으로 해석된다. 이러한 가능성은 $926.9^{\circ}C$ 이상에서 1.93 wt%의 중량손실이 일어나는 열중량 분석결과와 잘 일치한다.

The Transport Characteristics of 238U, 232Th, 226Ra, and 40K in the Production Cycle of Phosphate Rock

  • Jung, Yoonhee;Lim, Jong-Myoung;Ji, Young-Yong;Chung, Kun Ho;Kang, Mun Ja
    • Journal of Radiation Protection and Research
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    • 제42권1호
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    • pp.33-41
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    • 2017
  • Background: Phosphate rock and its by-product are widely used in various industries to produce phosphoric acid, gypsum, gypsum board, and fertilizer. Owing to its high level of natural radioactive nuclides (e.g., $^{238}U$ and $^{226}Ra$), the radiological safety of workers who work with phosphate rock should be systematically managed. In this study, $^{238}U$, $^{232}Th$, $^{226}Ra$, and $^{40}K$ levels were measured to analyze the transport characteristics of these radionuclides in the production cycle of phosphate rock. Materials and Methods: Energy dispersive X-ray fluorescence and gamma spectrometry were used to determine the activity of $^{238}U$, $^{232}Th$, $^{226}Ra$, and $^{40}K$. To evaluate the extent of secular disequilibrium, the analytical results were compared using statistical methods. Finally, the distribution of radioactivity across different stages of the phosphate rock production cycle was evaluated. Results and Discussion: The concentration ratios of $^{226}Ra$ and $^{238}U$ in phosphate rock were close to 1.0, while those found in gypsum and fertilizer were extremely different, reflecting disequilibrium after the chemical reaction process. The nuclide with the highest activity level in the production cycle of phosphate rock was $^{40}K$, and the median $^{40}K$ activity was $8.972Bq{\cdot}g^{-1}$ and $1.496Bq{\cdot}g^{-1}$, respectively. For the $^{238}U$ series, the activity of $^{238}U$ and $^{226}Ra$ was greatest in phosphate rock, and the distribution of activity values clearly showed the transport characteristics of the radionuclides, both for the byproducts of the decay sequences and for their final products. Conclusion: Although the activity of $^{40}K$ in k-related fertilizer was relatively high, it made a relatively low contribution to the total radiological effect. However, the activity levels of $^{226}Ra$ and $^{238}U$ in phosphate rock were found to be relatively high, near the upper end of the acceptable limits. Therefore, it is necessary to systematically manage the radiological safety of workers engaged in phosphate rock processing.

$Zn[BH_4]_2$ 분말의 합성과 열분해 특성 (Synthesis and thermal decomposition of $Zn[BH_4]_2$)

  • 전은;조영환
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제16권3호
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    • pp.262-268
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    • 2005
  • [ $Zn(BH_4)_2$ ](8.4 wt% theoretical hydrogen storage capacity powders have been successfully synthesized by mechanochemical reaction from mixtures of $ZnCl_2$ and $NaBH_4$ powders in a 1:2 molar ratio in different times. $$ZnCl_2+2NaBH_4{\rightarrow}Zn(BH_4)_2+2NaCl$$ (1) $Zn(BH_4)_2$ powders were characterized by X-ray diffractometry(XRD), and Furier Transform Infrared spectrometry(FT-IR). The thermal stabilities of $Zn(BH_4)_2$ powders were studied by Differential scanning calorimetry(DSC), Thermogravimetry analysis(TGA), and Mass spectrometry(MS). $Zn(BH_4)_2$ can be tested for hydrogen evolution without further purification. The reaction to yield hydrogen is irreversible, the other products being compounds of Zn, and borane. $Zn(BH_4)_2$ thermally decomposes to release borane and hydrogen gas between about 85 and 150$^{\circ}C$.

석탄회가 첨가된 점토의 마이크로파를 이용한 소결 (Microwave sintering of Fly Ash substituted body)

  • 김석범;한정환;김유택
    • 한국결정성장학회지
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    • 제8권3호
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    • pp.513-517
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    • 1998
  • 석탄회의 점노를 70:30의 비율로 혼합하여 마이크로파를 이용하여 소결하였으며, 소결에는 2.45Ghz의 일반가정용 마이크로파 오븐을 사용하였다. 시편은 $1,150^{\circ}C$에서 50분까지 10분 간격으로 소결하였다. 석탄회의 미세구조는 주사전자현미경(SEM)과 Energy dispersive spectrometry(EDS)를 이용하여 분석을 하였으며 X선회절 분석과 압축강도와 겉보기 비중을 추정하여 비교하였으며 시간이 지날수록 시편의 기공크기는 작아졌으나 압축강도와 겉보기 비중은 변화의 크기가 작았다. 로안에서의 마이크로파에 의한 시편으로의 열전달현상을 알아보기 위하여 컴퓨터를 이용한 수치해석을 행하였다.

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