• 한국결정학회지
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• 제12권3호
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• pp.127-136
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• 2001

ZnGa₂Se₄단결정 박막은 수평 전기로에서 함성한 ZnGa₂Se₄다결정을 증발원으로하여, hot wall epitaxy(HWE) 방법으로 증발원과 기판(반절연성-GaAs(100))의 온도를 각각 610℃, 450℃로 고정하여 단결정 박막을 성장하였다. 10 K에서 측정한 광발광 exciton 스펙트럼과 이중결정 X-선 요동곡선(DCRC)의 반치폭(FWHM)을 분석하여 단결정 박막의 최적 성장 조건을 얻었다. Hall효과는 van der Pauw방법에 의해 측정되었으며, 온도에 의존하는 운반자 농도와 이동도는 293 K에서 각각 9.63×10/sup 17/㎤, 296 ㎠/V·s였다. 광전류 봉우리의 10 K에서 단파장대의 가전자대 갈라짐(splitting)에의해서 측정된 Δcr (crystal field splitting)은 183.2meV, △so (spin orbit splitting)는 251.9meV였다. 10K의 광발광 측정으로부터 고품질의 결정에서 볼 수 있는 free exciton 과 매우 강한 세기의 중성 받개 bound exciton등의 피크가 관찰되었다. 이때 중성 받개 bound exciton등의 피크가 관찰되었다. 이때 중성 반개 bound excition의 반치폭과 결합에너지는 각각 11meV와 24.4meV였다. 또한 Hanes rule에 의해 구한 불순물의 활성화 에너지는 122meV였다.

• 대한화학회지
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• 제37권6호
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• pp.599-603
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• 1993

Bis(1,2-diaminopropane)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II)($Pd_2C_{10}H_{10}N_{4}O_{8}$)의 단위 착이온 및 결정의 구조들을 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 사방정계이고 공간군은 $P_{ccn}$ (군 번호 = 56)이다. 단위세포 길이는 a = 16.178(5), b = 16.381(6), c = $6.685(2)\AA$이며 Z=4이다. 회절 반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 $Mo-K\alpha$ X-선(${\lambda}$ = 0.7107 $\AA)$을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 605개의 회절반점에 대하여 R = 0.065, $R_W = 0.059, R_{all}$ = 0.065과 S = 4.315였다. 착이온들은 근본적으로 평면구조로써, 이들의 충진구조는 마그누스 염형태의 구조가 아니라, 착음이온의 면간 중첩거리가 $3.343(5)\AA$인 일차원 정규 음이온원주를 형성하고 있으며, 그 주위를 착양이온들이 둘러싸고 있다. 두 가지 착이온들 사이의 면간 각은 $18(1)^{\circ}$로써, 질소 및 산소원자들 사이의 직접적인 거리가 2.94(3)와 $3.31(4)\AA$ 사이의 수소결합으로 음이온 원주 주위에 양이온들이 둘러싸고 있다.

• 한국결정학회지
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• 제12권4호
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• pp.197-206
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• 2001

수평 전기로에서 AgInS₂ 다결정을 합성하여 HWE(Hot Wall Epitaxy)방법으로 AgInS₂ 단결정 박막을 반절연성 GaAs(100)기판에 성장시켰다. AgInS₂ 단결정 박막의 성장 조건은 증발원의 온도 680℃, 기판의 온도 410℃였고 성장 속도는 0.5㎛/hr였다. AgInS₂ 단결정 박막의 결정성의 조사에서 10 K에서 광발광(photoluminescence)스펙트럼이 597.8 nm(2.0741 eV)에서 exciton emission스펙트럼이 가장 강하게 나타났으며, 또한 이중결정 X-선 요동곡선(DCRC)의 박폭치(FWHM)도 121 arcsec로 가장 작아 최적 성장 조건임을 알수 있었다. Hall 효과는 van der Pauw 방법에 의해 측정되었으며, 온도에 의존하는 운반자 농도와 이동도는 293K에서 각각 9.35×10/sup 16/㎤, 294㎠/V·s 였다. AgInS₂ /SI(SEmi-Insulated) GaAs(100) 단결정 박막의 광흡수와 광전류 spectra를 293K에서 10K까지 측정하였다. 광흡수 스펙트럼으로부터 band gap E/sub g/(T)는 Varshni 공식에 따라 계산한 결과 2.1365eV-(9.89×10/sup-3/eV/K/)T²(T+2930K)이었으며 광전류 스펙트럼으로부터 Hamiltopn matrix(Hopfield quasicubic mode)법으로 계산한 결과 crystal field splitting Δcr값이 0.1541eV이며 spin-orbit Δso 값은 0.0129eV임을 확인하였다. 10K일때 광전류 봉우리들은 n=1 일때 A₁-, B-₁와 C₁-exction 봉우림을 알았다.

• 한국결정학회지
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• 제4권2호
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• pp.54-62
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• 1993

Cd2+ 이온으로 이온교환된 제올라이트 A를 650℃에서 2 ×10-6 T orr의 진공하에서 탈수한 구조 (a:l2.189(2)A)와 이 결정에 요오드가 흡착된 구조 (a:l2.168(2) A)를 21℃에서 입방공간군 Pm3m를 사용하여 단결정 X-선회절법으로 해석하고 정밀화하였다. 탈수한 가In-A의 구조 는 Full-rmoix 최소자승법 정밀화 계산에서 I > 3σ(I)인 186개의 독립반사를 사용하여 최종오차인자를 Rl:0.057, Ra:0.003 까지 정밀화 계산하였고, 이 결정을 요오드로 흡착시킨 구조는 181 개의 독립 반사를 사용하려 Rl = 0.082, R2 : 0.085가지 정밀화시켰다. 두 결정에서 단위세포당 6개의 Cd2+ 이온은 서로 다른 2개의 3회 회전축상에 위치 하고 있었다. 요오드가 흡착된 구조에서 4개의 Cd2+ 이온 은 0(3)의 (111) 평면에서 큰 동공쪽으로 약 0.68(1) A 들어간 I3- 이온이 결합하고 있고 나머지 2개의 Cd2+ 이온은 0(3)의 (111) 평면에서 소다라이트 동공 깊숙히 약 0.68(1) A 들어간 자리에 위치 하고 있다. 단위세포당 약 4개의 I이온이 큰 동공내에 흡착되었다. 각각의 I-는 6-링 Cd2+와 골조의 8-링 산소에 다리를 놓고 있으며 0(1)-I(1)-I(2) 각도는 172(1)˚로써 거의 선형이고 약한 전 하이동 착물을 골조의 8-링 산소와 이루고 있다. 큰 동공 내에 존재하는 I이온은 부분적으로 탈수된 효In-A에서 요오드 증기와 물분자가 반응하여 H+이온과 I-이온이 생성된 후 다시 I이온과 l2 분자와 반응하여 생성되었을 것이다.

• 한국결정학회지
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• 제2권1호
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• pp.17-22
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• 1991

Cd2+ 이온으로 이온 교환된 제올라이트 A를 탈 수한 후 C2H2 기체를 흡착한 결정구조를 단결정 X-선 회절법으로 입방공간군 Pm3m을 사용하여 해석하였다. (a=12.202(3)남 이고 Z:1 임). 이 결정은 723 K에서 2.67×10-4 Pa의 진공하에 서 2일간 탈수시킨 뒤 1.60×104 Pa의 C2H2 기체를 298 K에서 흡착시켜 만들었다. 단위 세포당 6개의 Cd2+ 이온은 모두 골조의 결정학적으로 서로 다른 2개의 3회 회전축상 6 산 소고리 위치에 위치한다. 즉 이들 Cd2+ 이온중 2개 는 3개의 0(3) 산소로 이루어진 (111) 평면에서 0. 694A 만큼 sodalite 동공내로 들어간 위치에 위치하 였고 나머지 4개의 Cd2+ 이온은 0(3)의 (111) 평면에서 큰 동공으로 0.586A.들어가 있었다. 이 4개의 Cd2+ 이온은 거의 정사면체형으로서, 3개의 골조 산소로부터 2.220(9)남 그리고 윤Ha 분자(여기서 는 한자리 배위자로 간주)의 탄소로부터는 2.74(7) A 떨어진 위치에 있다. I>3c (I)인 292개의 회절점으로 Rl=0.093, R2 =0.105까지 정밀화시켰다.

• 한국결정학회지
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• 제8권2호
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• pp.127-131
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• 1997

Ag+ 이온과 Ca2+ 이온으로 교환하고 진공 탈수한 제올라이트 A에 브롬을 흡착한 결정 구조(a=12.234(1) Å)를 입방공간군 Pm3m을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 구조를 해석하였다. 결정은 AgNo3와 Ca(No3)2의 몰 비를 1:150으로 하고 농도를 0.05M으로 한 혼합용액을 사용하여 흐름법으로 3일간 이온 교환하였다. 그 결정을 360℃에서 2 ×10-6 Torr하에서 2일간 진공 탈수한 다음 약 180 Torr의 브롬 기체로 24℃에서 20분간 처리하였다. 이 결정 구조는 Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 I>3o(I)인 반사 90개를 써서 R1=0.111, R2=0.101까지 얻었다. 이 구조에서 3.1개의 Ag+이온과 4.45개의 Ca2+ 이온이 6-링 산소와 결합하면서 두개의 서로 다른 3회 회전축 상에 위치하고 있었고 단위 세포당 총 여섯 분자의 브롬이 흡착되었다. 각 브롬 분자는 골격 구조의 산소 이온과 전하 이동 작용에 의해 결합하고 있었다(Br-Br-O=171(2), O-Br=3.25(6) Å; Br-Br=2.61(8) Å.

• 한국결정학회지
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• 제6권2호
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• pp.118-124
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• 1995

Ag+ 이온과 Ca2+ 이온으로 교환하고 진공 탈수한 제올라이트 A에 요오드를 흡착한 결정 구조(a=12.174(3)Å)를 21℃에서 입방공간군 Pm3m을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 구조를 해석하였다. 결정은 AgNO3와 Ca(NO3)2의 몰비를 1:150으로 하고 농도를 0.05 M로 한 혼합용액을 사용해 흐름법으로 3일간 이온교환한 후 360℃에서 2×10-6 Torr하에서 2일간 진공탈수한 후 80℃에서 14.3 Torr의 요오드 증기로 24시간 처리하였다. 결정구조는 Full-matrix 정밀화 계산에서 I > 3σ(I)인 122개의 독립 반사를 사용하여 최종 오차 지수 R1=0.082, R2=0.068까지 정밀화시켰다. 본 결정 구조에는 단위세포당 결정학적으로 세 가지의 다른 종류의 양이온 즉 2개의 Ag+ 이온, 1.1 개의 Ag+ 이온 그리고 4.45개의 Ca2+이온이 6-링의 산소와 결합하면서 각각 서로 다른 3회 회전축 상에 위치하고 있었다. 2.0개의 Ag+ 이온이 3개의 산소로 만들어지는 (111) 평면으로부터 큰 동공쪽으로 1.399(4)Å 떨어져 위치하고 있었다. 또 다른 1.1 개의 Ag+이온은 반대쪽에서 발견되었다. 여섯 분자의 요오드 분자가 흡착되었다. 각 요오드 분자는 골조 산소와 전하이동 착물을 형성하였다. (O-I=3.43(2)Å, I-I=2.92Å, I-I-O;166.1(3)°). 이중 2개의 요오드 분자는 각각 하나의 Ag+ 이온과 매우 가깝게 결합하고 있음을 알 수 있었다(Ag-I;2.73Å).

• 한국결정학회지
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• 제6권2호
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• pp.125-133
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• 1995

부분적으로 Co2+ 이온으로 치환된 제올라이트 X (Co41Na10Al92Si100O384)를 탈수한 구조를 21℃에서 입방공간군 Fd3(α=24.544(1)Å)을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 정밀화하였다. 이 결정은 Co(NO3)2와 Co(O2CCH3)2의 농도가 각각 0.025M 되도록 만든 혼합 용액을 이용하여 흐름법으로 이온 교환하여 만들었다. 이 결정은 380℃에서 2×10-6 Torr 하에서 2일간 진공 탈수하였다. Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 I > 3σ(I)인 211개의 독립반사를 사용하여 최종 오차 인자를 R1=0.059, R2=0.046까지 정밀화시켰다. 이 구조에서 Co2+ 이온과 Na+ 이온은 서로 다른 4개의 결정학적 자리에 위치하고 있었다. 41개의 Co2+ 이온은 점유율이 높은 서로 다른 두 개의 자리에 위치하고 있었다. 16개의 Co2+ 이온은 이중 6-산소 고리 (D6R)의 중심에 위치하였고 (자리 I; Co-O = 2.21(1)Å, O-Co-O = 90.0(4)°), 25개의 Co2+ 이온은 큰 동공에 있는 자리 II에 위치하고 세 개의 산소로 만들어지는 평면에서 큰 동공쪽으로 약 0.09Å 들어간 자리에 위치하고 있었다. (Co-O = 2.05(1)Å, O-Co-O = 119.8(7)°). 10개의 Na+ 이온은 2개의 서로 다른 자리에 위치하고 있다. 7개의 Na+ 이온은 큰 동공에 있는 자리 II 위치하였다. (Na-O = 2.29(1)Å, O-Na-O = 102(1)°). 3개의 Na+ 이온은 큰 동공에 있는 자리 III에 위치하고 있었다. (Na-O = 2.59(10)Å, O-Na-O = 69.0(3)°). 7개의 Na+ 이온은 가장 가까운 산소 평면에서 큰 동공 쪽으로 약 1.02Å 들어간 자리에 위치하고 있었다. Co2+ 이온은 자리 I과 자리 II에 우선적으로 위치하고, Na+ 이온은 그 나머지 자리인 자리 II와 자리 III에 위치한다.

• 한국결정학회지
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• 제8권1호
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• pp.6-14
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• 1997

제올라이트 X에 $Sr^{2+}$와 $K^+$ 이온이 교환된 $Sr_{31}K_{30}-X$와 $Sr^{2+}$와 $Tl^+$ 이온이 교환된 $Sr_{8.5}Tl_{75}$의 결정구조를 공간군 Fd3로 $21(1)^{\circ}C$에서 단결정 X선 결정학적 방법으로 해석하였다. 각각의 결정은 $Sr(ClO_4)_2$와 (K 혹은 Tl)$NO_3$의 몰 비가 1 : 5인 용액을 사용해서 흐름 법으로 5일 동안 이온 교환시키고 $360^{\circ}C$에서 진공탈수 시켜 두 결정을 얻었다. 이들 결정은 회절강도가 $I>2{\sigma}(I)$인 293개와 351개의 회절반사를 사용하여 최종오차인자가 $R_1=0.072,\;R_w=0.057$과 $R_l= 0.058,\;R_w=0.044$까지 각각 정밀화하였다. $Sr_{31}K_{30}-X$결정에서 $Sr^{2+}$ 이온과 $K^+$ 이온은 모두 다섯 개의 서로 다른 결정학적 자리에 존재하였다. 단위세포당 16개의 $Sr^{2+}$ 이온은 결정학적 자리 I인 D6R의 중심에 각각 위치하고 D6R 모두를 채우고 있다. 나머지 15개의 $Sr^{2+}$ 이온과 17개의 $K^+$ 이온은 큰 동공 속에 있는 결정학적 자리II에 위치하고 세 개의 산소이온이 이루는 평면에서 각각 $0.45{\AA},\;1.06{\AA}$ 큰 동공속으로 이동하여 위치하고 골조산소와 결합거리는 각각 $2.45(1){\AA},\;2.64(1){\AA}$이다. 13개의 $K^+$ 이온은 두 개의 다른 결정학적자리 III'에 위치하며 인접한 산소와의 결합거리는 각각 $2.88(7){\AA}$와 $3.11(10){\AA}$이다. $Sr_{8.5}Tl_{75}-X$에서는 $Sr^{2+}$이온과 $Tl^+$ 이온이 역시 다섯 개의 서로 다른 결정학적 자리에 위치한다. 약 8.5개의 $Sr^{2+}$ 이온은 결정학적 자리 I에 있으며, 15개의 $Tl^+$ 이온은 D6R의 3회 전축상의 소다라이트내에 있는 결정학적 자리 I'에 있다. 이 $Tl^+$ 이온은 골조산소와의 결합거리가 $2.70(2){\AA}$이며 세 개의 산소가 이루는 평면에서 $1.68{\AA}$ 소다라이트내로 이동하여 위치한다. 32개의 $Tl^{+}$ 이온은 결정학적 자리 II에 존재하고 있으며 산소와의 결합거리를 $2.70(1){\AA}$을 유지하면서 큰 동공속으로 $1.48{\AA}$ 이동하여 위치한다. 약 18개의 $Tl^+$ 이온은 결정학적 자리III에, 또 다른 10개의 $Tl^+$ 이온은 결정학적 자리III'에 존재하고 골조 산소와 각각 $2.86(2){\AA},\;2.96(4){\AA}$의 결합거리를 이룬다.

• 한국결정학회지
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• 제17권1호
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• pp.24-32
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• 2006

[ $Zn_3Nb_2O_8$ ]세라믹스에 액상소결제인 $V_2O_5$를 첨가하여 소결하여 고주파 대역에서의 유전특성의 변화를 조사하였다. $1100^{\circ}C$에서 2시간 하소한 결과 $Zn_3Nb_2O_8$를 합성할 수 있었고, $V_2O_5$를 첨가하여 소결한 $Zn_3Nb_2O_8$에서 $V_2O_5$의 mole%증가와 소결온도의 증가에 따라 상대밀도 95%의 소결특성을 확인 하였다. 유전율 특성은 $V_2O_5$ mole ratio가 $2{\sim}4%$의 시편에서 모두 ${\varepsilon}_r\;21$ 이상으로 증가됨을 확인하였고, 품질계수는 $900^{\circ}C$에서 소결한 $V_2O_5$ 2 mole% 시편에서 $Q{\times}f=40,000$을 나타내었다. 온도계수는 $900^{\circ}C$ 소결하고 $V_2O_5$ 1 mole% 첨가한 경우 0에 제일 가까운 $T_{cf}=-54ppm/^{\circ}C$를 나타내었고, 다른 보건에서는 $T_{cf}=-60{\sim}-80ppm/^{\circ}C$의 값을 나타내었다.