• 한국결정학회지
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• 제15권2호
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• pp.83-87
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• 2004

유기금속 착화합물 $Me_2Pt(PPh_2CH_2C(t-Bu)=N-N=CMe(2-py)-\kappa^2N,P)$을 phosphino hydrazone $Ph_2PCH_2C(t-Bu)=NNH_2$와 2-acetylpyridine와 $[PtMe2({\mu}-SMe_2)]_2$를 사용하여 합성하였다. X-선 회절법을 이용하여 이 화합물의 분자 구조를 규명하였다. 이 백금 화합물의 결정학적 자료는 monoclinic, space group $P2_1/n,\;a=11.6926(7)\;{\AA},\;b=15.6607(19)\;{\AA},\; c=14.6125(6)\;{\AA},\;\beta=93.018(4)^{\circ},\;Z=4,\;V=2672.0(4)\;{\AA}^3$이다. 결정 구조는 직접법으로 해석하였으며, 5238개의 회절 반점에 대하여 최종 신뢰도 인자 R=0.0363인 분자 모형을 구하였다.

• 한국결정학회지
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• 제15권2호
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• pp.88-92
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• 2004

유기금속 화합물 $(C_{16}H_{21}B_{10}BrOSn)$를 o-carborane으로부터 출발하여 closo-1-[(methoxyl) methyl]-o-carborane$(HCab^o)$를 합성하고, $SnMe_2Br_2$을 가하여 합성하였다. X-선 회절법을 이용하여 $(C_{16}H_{21}B_{10}BrOSn)$ 화합물의 분자구조를 규명하였다. 이 화합물의 결정학적 자료는 orthorhombic, space group Pna2, a =17.9292(15)$\AA$, b= 7.2066(4)$\AA$, c=13.0582(10)$\AA$, Z=4, V=1687.2(2)$\AA^3$이다. 결정 구조는 직접법으로 해석하였으며, 1724개의 회절 반점에 대하여 최종 신뢰도 인자 R=0.0574인 분자 모형을 구하였다.

• 한국결정학회지
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• 제15권2호
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• pp.99-103
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• 2004

X-선 회절법을 이용하여 $C_{16}H_{19}O_2N_3CuCl_2\;{\cdot}\;H_2O$의 분자 및 결정구조를 해석하였다. 이 결정의 결정계는 Triclinic이고 공간군은 Pl이며, 단위포 상수는 $a=7.6202(9)\;{\AA},\;b=8.5943(7){\AA},\;c= 8.6272(6){\AA},\;\alpha=67.518(6)^{\circ},\; \beta= 68.043(8)^{\circ},\;\gamma=74.370(8)^{\circ},\;V=478.89(8)\;{\AA}^3,\;T=295K,\; Z=1,\;D_c=1.504Mgm^{-3}$이다. 회절반점들의 세기는 Enraf-Nonius CAD-4 Diffractometer로 얻었으며 graphite로. 단색화한 $MoK{\alpha}$,$(\alpha=0.7107\;\AA)$을 사용하였다. 분자구조는 Direct method로 풀었으며, $F_0>4\sigma(F_0)$인 1659개의 독립회절데이터에 대하여 최소 자승법으로 234개의 변수를 정밀화하여 최종 신뢰도 값 $R=2.47\%$를 얻었다.

• 한국결정학회지
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• 제13권3_4호
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• pp.158-164
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• 2002

Tetrahomodioxa p-phenylcalix(4)arene dihexylether (C/sub 66/H/sub 68/O/sub 6/)를 합성하여 분자 및 결정 구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. p-Phenylphenol의 탈수, 고리화 반응으로 만든 tetrahomodioxa p-phenylcalix(4)arene을 DMF에서 NaH와 hexyl iodide를 환류시켜 합성하였다. 결정은 사방정계이고 공간군은 P2₁2₁2₁, a =9.764(2), b = 16.167(2), c = 32.994(3) Å, V=5208(1) ų, Z= 4, Dc=1.221 gcm/sup -3/이다. 직접법으로 구조를 해석하였으며, 최소자승법으로 정밀화하여 최종 신뢰도 R 값은 2009개의 회절 반점에 대해 0.070 이었다. 이 분자는 마주 보고 있는 phenyl group 두 쌍이 거의 평행을 이루며, C-1,2-alternate conformation이고, lower rim의 1,3 위치에 hexyl 기가 치환된 비대칭 homooxacalixarene이다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제27권4호
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• pp.568-572
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• 2006

To study the effect of sequence on DNA structure, the two decamer crystal structures one alternating,d(GTACGCGTAC), and the other non-alternating, d(GGCCGCGGCC), were solved. Crystals of both decamers belong to the hexagonal space group $P6_122$, with one strand in the asymmetric unit. The unit cell constants of the alternating decamer are a = b = 39.26 $\AA$, c = 77.70 $\AA$. The structure was refined with 1,828 reflections from 8.0 to 2.0 Aresolution to an R value of 21.3% with all DNA atoms and 63 water molecules. The isomorphous non-alternating decamer had unit cell dimensions of a = b = 39.05 $\AA$, c = 82.15 $\AA$. The structure was refined with 2,423 reflections from 8.0 to 2.0 $\AA$ resolution to a final R value of 22.2% for all DNA atoms and 65 water molecules. Although the average helical parameters of the decamers are typical of A-DNAs, there are some minor differences between them. The helical twist, rise, x-displacement, inclination and roll alternate in the alternating decamer, but do not in the non-alternating decamer. The backbone conformations in both structures show some differences; the residue G(7) of the alternating decamer is trans for $\alpha$ and $\gamma$ while the trans conformations are observed at the residue G(8) of the non-alternating decamer.

• 한국결정학회지
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• 제13권2호
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• pp.91-95
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• 2002

X-선 회절법을 이용하여 Cantharidin(Hexahydro-3a,7a-dimethyl-4,7-epoxyisobenzofuran-1,3-dione, C/sub 10/H/sub 12/O/sub 4/)의 결정구조를 규명하였다. 이 결정의 결정계는 사방정계이며 공간군은 Pna2/sub 1/ 이다. 단위포 상수는 a＝11.0731(9) (equation omitted), b＝6.7344(4) (equation omitted), c＝12.5000(9) (equation omitted), α＝β＝γ＝90°, V＝932.13(12) (equation omitted), T=296K, Z＝4, D/sub c/＝1.398Mgm/sup -3/이다. 회절반점들의 세기는 Enraf-Nonius CAD-4 Diffractometer로 얻었으며 MoKα선(λ＝0.71073(equation omitted))을 사용하였다 분자구조는 직접법으로 풀었으며, F/sub o/>4σ(F/sub o/)인 759개의 독립 회절 데이터에 대하여 최소자승법으로 140개의 변수를 정밀화하여 최종 신뢰도 값 R＝4.42%을 얻었다.

• 한국결정학회지
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• 제9권1호
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• pp.48-52
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• 1998

Nd2O3, BaCo3, Co3O4를 출발물질로 하여 새로운 Nd3Ba5Co4O15상을 고상반응법에 의하여 합성하였다. 반응 온도는 1200℃ 로 하였고 열처리 중 반복적인 혼합을 실시하였다. Nd3Ba5Co4O15상의 결정구조는 분말 X-선회절법에 의한 데이터를 Rietveld법을 이용하여 정밀화하였다. 출발 모델은 Nd3.43Ba4.42Co2.23Al1.77O15의 결정구조를 따랐고 공간군 P63mc(186), 격자상수 a=11.636(5) Å, c=6.846(3) Å. 최종 신뢰도 R값은 Rwp=0.097, Rp=0.068로 나타났다. 이 상의 결정구조는 CoVICoIV3O15 클러스터로 구성되어 있고 이 클러스터는 CoVI 육면체가 3개의 CoIV 사면체와 corner sharing하는 형태를 보인다.

• 한국결정학회지
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• 제1권2호
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• pp.76-83
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• 1990

완전히 Ca2+ 이온으로 치환된 탈수구조(a=12 2f3(2) .41와 이 결정에 요오드가 흡착된 구조(a= 12.258(2) 입)를 21살에서 입방공간군 Pm3m를 사 용하여 단결정 X-선 회절법으로 구조를 해석하였다. 탈수구조는 I>3 w (I)인 206개의 반사를 사용하 여 Rw값이 0.081까지 정밀화되었고 요오드가 흡착 된 구조는 173개의 반사를 사용하여 Rw값이 0.084 까지 정밀화되었다. 각각의 구조에서 단위세포당 6 개의 Ca2+ 이온은 6-링의 산소와 결합하면서 3개 의 다른 3회 회전축상에 위치하였다. 탈수한 칼슘 치환 제올라이트 A는 80살에서 단위세포당 여섯개의 요오드 분자를 흡착하며 각 요오드 분자는 골조 산소 원자와 전하이동 착물을 형성하였다(I-0=3. 32(3) A, I-I=2.7l (2) A 그리고 I-I-0=180℃).

• 한국결정학회지
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• 제13권1호
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• pp.21-24
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• 2002

Cholesterol crotonate(CH₃CH = CHCOOC/sub 27/H/sub 45/)의 분자 및 결정 구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 결정은 P2₁, a = 13.446(4) , b = 11.802(3) , c = 18.782(5) , β = 103.99(2)°, Z = 4이다. 회절 반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 Enraf-Nonius CAD-4 diffractometei로 얻었으며 (2θ/sub max/ = 25°, Mo-Kα X선(λ= 0.7107 )을 사용하였다. 분자 구조는 직접법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종신뢰도 R값은 1604개의 회절 반점에 대하여 0.092이었다. 화합물의 결정 구조는 cholesterol ethylcarbonate, propylcarbonate, crotylcarbonate등의 결정 구조와 isostructure로, 분자들은 monolayer를 이루면서 쌓여 있으며, monolayer 중심부에서는 A 분자의 cholesteryl ring system들끼리, B 분자의 cholesterol ring system과 분자 B의 C(17)-side chain들이 서로 촘촘히 쌓여있다. 층(layer)들 사이에는 crotonate tail들과 분자 A의 C(17)-side chain들이 느슨하게 모여있다. 결정은 cholesteric phase를 갖는 liquid crystalline state을 보여주고 있다.

• 한국결정학회지
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• 제7권1호
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• pp.57-63
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• 1996

Titanium (III) pyrophosphate 화합물인 KTiP2O7을 합성하고 X-선 회절법으로 그 결정구조를 해석하였다. 이 물질은 단사정계의 P21/a 공간군으로 결정화되었고 a=8.210(3), b=10.292(2), c=7.434(1)Å, β=106.71(2)°인 단위 세포 상수를 갖는 세포에 4개의 분자식을 포함하고 있다. 이 물질의 구조는 모서리를 공유하고 있는 TiO6 팔면체와 pyrophosphate group(P2O74-)으로 형성된 framework로 구성되었으며 이 결과 형성된 tunnel 안에 K+ 양이온이 존재한다. KTiP2O7은 KAlP2O7 및 RbTiP2O7 등 다른 금속 pyrophosphate 화합물과 유사한 구조를 갖고 있으나 alkali metal들의 크기에 따라 구조의 변화가 초래된다. 이 물질은 [K+][Ti3+][P2O74-]의 식으로 표시 할 수 있다.