• 제목/요약/키워드: X-ray Structure Analysis

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대기압 유전체배리어방전 플라즈마를 이용한 형광체 분말 코팅 (Surface Coating Treatment of Phosphor Powder Using Atmospheric Pressure Dielectric Barrier Discharge Plasma)

  • 장두일;임태헌;쿠앙 흥 트린;조진오;목영선;이상백;헨리 J. 라모스
    • 공업화학
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    • 제25권5호
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    • pp.455-462
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    • 2014
  • 유러퓸-활성화 스트론튬 오쏘실리케이트($Sr_2SiO_4:Eu^{2+}$) 황색 형광체 분말의 소수성 코팅을 위하여 상압 유전체배리어 방전 플라즈마가 사용되었다. 전구물질은 헥사메틸다이실록세인(HMDSO), 톨루엔 및 n-헥세인이었으며, 운반기체는 아르곤이었다. 엑스선 회절분석 결과 플라즈마 코팅 처리 후에도 오쏘실리케이트의 격자구조는 변화가 없는 것으로 나타났다. 플라즈마 코팅된 형광체 분말의 특성은 주사전자현미경, 형광분광광도계, 접촉각 분석을 통해 조사되었다. HMDSO를 사용한 형광체 분말의 소수성 코팅시 물 접촉각은 $21.3^{\circ}$ (코팅 전)에서 $139.5^{\circ}$ (최대 $148.7^{\circ}$)로 증가되었고, 글리세롤 접촉각은 $55^{\circ}$ (코팅 전)에서 $143.5^{\circ}$ (최대 $145.3^{\circ}$)로 증가되었는데, 이 결과는 형광체 분말 표면에 소수성 박막 층이 잘 형성되었음을 나타낸다. 퓨리에변환적외선분광기 및 엑스선광전자분광기를 이용한 표면분석을 통해서도 형광체 분말에 소수성 박막 층이 잘 형성되어 있음을 알 수 있었다. HMDSO를 사용한 소수성 코팅 후 형광체의 광발광 효율이 증가하는 것으로 나타났으나, 톨루엔과 n-헥세인을 전구물질로 사용했을 때는 광발광 효율이 다소 저하되었다. 본 연구의 결과는 유전체배리어방전 플라즈마가 분말 형태인 형광체의 코팅에 이용될 수 있는 실용적인 방법임을 나타낸다.

신안군(新安郡) 낙도(落島)에서 발생(發生)한 괴질(怪疾)의 원인(原因)에 관한 역학적(疫學的) 조사(調査)(I) (Epidemiologic Investigation for the Etiology of an Epidemic Ocurred among Animals and Humans in an Isolated Island, Korea(I))

  • 김정순;허용;윤형렬;이원영
    • Journal of Preventive Medicine and Public Health
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    • 제22권2호
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    • pp.290-301
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    • 1989
  • This is preliminary report on anthrax epidemic occurred in an island with about 100 residents. Since 1982 there had been sudden deaths among all kinds of domestic animals including cattle, dogs, ducks, chicken and goat but only a few among cats in an isolated island about three hours distance away by ferry boat from Mokpo city. From 1986 through 1988 nine human deaths and four patients occurred, which made the government intervene for investigation on June 25 1988. The epidemiological investigation consisted of interview survey and medical examination, medical record analysis, laboratory work to isolate the pathogens under the direction of hypothesis derived from the study and further confirmation of the pathogens by international institute. The summarized results are as followings: 1. According to the interview survey there were many deaths among domestic animals usually in cold and dry season such as January through March and September through November; 36 heads of cattle leaving one head, more than 40 hogs(all), hundreds of chicken leaving few alive, goats that had taken home from mountain and two or three cats out of around 40 had sudden deaths from 1982 till 1985, when the residents stopped to purchase and take them into the island anymore. Also there were eleven persons who had experienced the similar syndrome complex to those of admitted and expired patients and four of them revealed typical chest X-ray findings; from one of these four patients(Rho) B. anthracis is isolated. 2. Medical record on patients who had been admitted, showed common characteristics of the disease course. On admission they had either gastrointestinal or upper respiratory infection symptoms which invariably progressed to septicemic nature with pulmonary interstitial infiltration and mediastinal widening/bulging, and then to deadly acute respiratory distress syndrome. At the end stage chest X-ray revealed multiple bullous emphysema. One of another characteristics was oral ulceration with bleeding occurred in about 50% of the patients. Laboratory test results in common were leukocytosis with left shift and abnormal liver and kidney functions, particularly at the later stage of the illness. 3. Epidemiological characteristics was striking in that both mortality and incidence rates were high: the mortality rate was 8.7% average, male being three times higher than females but there was no distictive clustering by age group. The incidence rate for both sexes was 28.2% and there was no sex difference although a tendency of higher incidence among older ages was noticed. The highest mortality and incidence were observed in Won village where the first death of animal occurred and with the highest frequency among three villages of the island. 4. Among twelve bacilli species isolated from various specimens, two strains, one from patient and the other from soil where the recently died cow is hurried, were confirmed as B. anthracis by Pasteur Institute and CDC of USA(strain from soil). CDC reported that the strain did not produce capsule in bicarbonate media but reacted with the bacteriophage and one of five sera taken from the patients. Mode of transmission as well as incubation period of the agent has not been established yet, which needs further investigation in relation to the antigenic structure of the variant when it is confirmed.

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자성을 가진 ZnFe2O4@SnO2@TiO2 Core-Shell Nanoparticles의 합성과 특성에 관한 연구 (Study on Synthesis and Characterization of Magnetic ZnFe2O4@SnO2@TiO2 Core-shell Nanoparticles)

  • 유정열;박선아;정운호;박성민;태건식;김종규
    • 공업화학
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    • 제29권6호
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    • pp.710-715
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    • 2018
  • 본 연구에서는 자성을 이용하여 재수득이 가능한 광 촉매 물질인 $ZnFe_2O_4@SnO_2@TiO_2$ core-shell nanoparticles (NPs)를 3단계 과정을 통해 합성하였다. 구조적 특성은 X-ray diffraction (XRD) 분석으로 확인하였다. Spinel 구조의 $ZnFe_2O_4$와 tetragonal 구조의 $SnO_2$와 anatase 구조의 $TiO_2$가 합성된 것을 확인하였다. 합성한 물질의 자기적 성질은 vibrating sample magnetometer (VSM)으로 확인하였다. Core 물질인 $ZnFe_2O_4$의 포화자화 값은 33.084 emu/g으로 확인하였다. $SnO_2$$TiO_2$층의 형성의 결과, 두께 증가로 인한 자성은 각각 33, 40% 감소하였으나 재수득이 가능한 충분한 자성을 가지는 것을 확인하였다. 합성된 물질의 광 촉매 효율은 methylene blue (MB)를 사용하여 측정하였다. Core 물질의 효율은 4.2%로 확인하였고 $SnO_2$$TiO_2$ shell 형성의 결과 각각 73%와 96%로 증가하였고 높은 광 촉매 효율을 가지는 것을 확인하였다. 또한 항균 특성은 대장균(E. Coli)과 황색포도상구균(S. Aureus)을 사용하여 억제 영역을 확인하였다. Shell이 형성되면서 더 넓은 억제 영역이 형성되었고 이는 광 촉매 효율을 측정한 결과와 일치하는 것을 확인하였다.

캐올리나이트의 수열합성 및 특성변화 (Hydrothermal Synthesis of Kaolinite and Change of Its Properties)

  • 장영남;류경원;채수천
    • 한국광물학회지
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    • 제22권3호
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    • pp.241-248
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    • 2009
  • 비정질 $SiO_2$$Al(OH)_3{\cdot}xH_{2}O$를 출발물질로 하여 $250^{\circ}C$, $30\;kg/cm^2$의 조건에서 반응시간을 2~36시간까지 변화시키면서 캐올리나이트를 수열합성하였다. 합성된 캐올리나이트에 대하여 XRD, IR, TG-DTA, TEM 및 EDS를 사용하여 특성분석을 실시하였으며, 이로부터 합성된 캐올리나이트의 반응 시간별 광물학적 특성변화를 규명하고자 하였다. X선 회절 분석결과, 반응시간 2시간에 비정질 출발물질에서부터 뵈마이트가 결정화되었으며 2시간 이상 반응시키면, 뵈마이트 피크가 소멸되거나 혹은 감소하였다. 캐올리나이트는 반응 10시간 이후 생성되기 시작하였으며 반응시간의 증가에 따라 결정도가 점차 증가하였다. TGA 분석결과, 반응시간 36시간 이후에 약 13 wt%의 총중량손실이 관찰되었으며 DTA 분석결과 $258^{\circ}C$에서 관찰된 뵈마이트에 의한 발열피크는 서서히 감소되어 반응시간 10시간 이후에 관찰되지 않았고 스피넬상으로의 전이를 나타내는 발열피크는 반응시간 5시간 이후에 관찰되기 시작하여 반응시간 증가에 따라 피크강도가 증가되었다. FT-IR 분석 결과, 합성 캐올리나이트의 Al-OH 신축진동 밴드인 $3696\;cm^{-1}$$3620\;cm^{-1}$사이에서 $3670\;cm^{-1}$$3653\;cm^{-1}$의 두개의 작은 피크 분리 및 $940\;cm^{-1}$$915\;cm^{-1}$에서 관찰된 캐올리나이트의 특징적인 흡수띠의 관찰은 비교적 질서도가 우수한 캐올리나이트가 합성된 것을 지시하였다. TEM 분석결과, 반응시간 15시간 후에서야 비로소 (001)면의 성장으로 판상형의 캐올리나이트가 형성되었다. 반응시간 36시간 후 합성 캐올리나이트는 단순 판상형에서 육각외형의 판상형으로 변화됨을 확인되었다.

($CO_2$ 분해시 $LiMn_2O_4$의 상변화 (Phase Transitions of $LiMn_2O_4$ on $CO_2$ Decomposition)

  • 권태환;양천모;박영구;조영구;임병오
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제20권1호
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    • pp.33-43
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    • 2003
  • $LiMn_2O_4$ catalyst for $CO_2$ decomposition was synthesized by oxidation method for 30 min at 600$^{\circ}C$ in an electric furnace under air condition using manganese(II) nitrate $(Mn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O)$, Lithium nitrate ($LiNO_3$) and Urea $(CO(NH_2)_2)$. The synthesized catalyst was reduced by $H_2$ at various temperatures for 3 hr. The reduction degree of the reduced catalysts were measured using the TGA. And then $CO_2$ decomposition rate was measured using the reduced catalysts. Phase-transitions of the catalysts were observed after $CO_2$ decomposition reaction at an optimal decomposition temperature. As the result of X-ray powder diffraction analysis, the synthesized catalyst was confirmed that the catalyst has the spinel structure, and also confirmed that when it was reduced by $H_2$, the phase of $LiMn_2O_4$ catalyst was transformed into $Li_2MnO_3$ and $Li_{1-2{\delta}}Mn_{2-{\delta}}O_{4-3{\delta}-{\delta}'}$ of tetragonal spinel phase. After $CO_2$ decomposition reaction, it was confirmed that the peak of $LiMn_2O_4$ of spinel phase. The optimal reduction temperature of the catalyst with $H_2$ was confirmed to be 450$^{\circ}C$(maximum weight-increasing ratio 9.47%) in the case of $LiMn_2O_4$ through the TGA analysis. Decomposition rate(%) using the $LiMn_2O_4$ catalyst showed the 67%. The crystal structure of the synthesized $LiMn_2O_4$ observed with a scanning electron microscope(SEM) shows cubic form. After reduction, $LiMn_2O_4$ catalyst became condensed each other to form interface. It was confirmed that after $CO_2$ decomposition, crystal structure of $LiMn_2O_4$ catalyst showed that its particle grew up more than that of reduction. Phase-transition by reduction and $CO_2$ decomposition ; $Li_2MnO_3$ and $Li_{1-2{\delta}}Mn_{2-{\delta}}O_{4-3{\delta}-{\delta}'}$ of tetragonal spinel phase at the first time of $CO_2$ decomposition appear like the same as the above contents. Phase-transition at $2{\sim}5$ time ; $Li_2MnO_3$ and $Li_{1-2{\delta}}Mn_{2-{\delta}}O_{4-3{\delta}-{\delta}'}$ of tetragonal spinel phase by reduction and $LiMn_2O_4$ of spinel phase after $CO_2$ decomposition appear like the same as the first time case. The result of the TGA analysis by catalyst reduction ; The first time, weight of reduced catalyst increased by 9.47%, for 2${\sim}$5 times, weight of reduced catalyst increased by average 2.3% But, in any time, there is little difference in the decomposition ratio of $CO_2$. That is to say, at the first time, it showed 67% in $CO_2$ decomposition rate and after 5 times reaction of $CO_2$ decomposition, it showed 67% nearly the same as the first time.

몽골 숨 톨고이 출토 지류 유물의 과학적 분석 및 보존처리 (Scientific Analysis and Conservation Treatment on the Buddhist Scriptures of Paper Relics Excavated from Sum Tolgoi, Mongolia)

  • 배수빈;양민정;권윤미;유지현;정희원
    • 보존과학회지
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    • 제37권6호
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    • pp.723-737
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    • 2021
  • 본 연구에서는 17세기 '숨 톨고이(Sum tolgoi)' 건축 유적지에서 출토된 지류 경전을 대상으로 재질의 성분 및 구조에 대해 분석하고 이를 바탕으로 보존처리를 진행하였다. 경전은 흙먼지와 이물질이 많고 형태를 알 수 없을 정도로 뭉쳐 있는 상태로 훼손, 결실, 변색 등이 확인되었다. 티베트어로 쓰인 경전은 UV-Vis 분석 결과 쪽과 먹을 종이 바탕에 사용한 것으로, 고대 몽골어 경전은 흑색의 필사 재료가 먹으로 추정되었다. SEM-EDS와 Micro-XRF 분석 결과를 통해 연단(Pb3O4)과 진사(HgS) 혼합 또는 진사(HgS)로 적색 외곽선을 긋고 은니로 경전의 내용을 적었음이 확인되었다. 글씨의 은니는 칼슘과 함께 염화은(AgCl)이 확인되었으며, 황색선에서는 칼슘(Ca)과 석황(As2S3)이 확인되었다. 고대 몽골어 경전의 종이는 초본류 섬유와 인피섬유가 혼합된 특징을, 티베트어 경전은 인피섬유의 특징을 나타냈다. 방사성 탄소동위원소 연대측정 결과, 경전의 바탕으로 사용된 종이가 15-17세기에 제작된 것으로 분석되었다. 경전의 보존처리는 출토된 종이의 형태 변형과 취약함으로 인한 2차 손상을 예방하기 위해 보강지(Pre-coated paper) 제작 및 보강 방법에 대한 실험을 바탕으로 진행하였으며, 처리 후 경전의 보관 및 앞·뒤로 기록된 경전 내용을 확인할 수 있도록 마운팅하고 중성지로 상자를 제작하였다. 이번 보존처리는 보존처리 가역성의 원칙에 따른 새로운 보존처리 재료와 방법을 적용한 연구 결과이다.

Three Cyanide-Bridged One-Dimensional Single Chain CoIII-MnII Complexes: Rational Design, Synthesis, Crystal Structures and Magnetic Properties

  • Zhang, Daopeng;Zhao, Zengdian;Wang, Ping;Chen, Xia
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제33권5호
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    • pp.1581-1585
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    • 2012
  • Two pyridinecarboxamide dicyanidecobalt(III) building blocks and two mononuclear seven-coordinated macrocycle manganese(II) compounds have been rationally selected to assemble cyanide-bridged heterobimetallic complexes, resulting in three cyanide-bridged $Co^{III}-Mn^{II}$ complexes. Single X-ray diffraction analysis show that these complexes $\{[Mn(L^1)][Co(bpb)]\}ClO_4{\cdot}CH_3OH{\cdot}0.5H_2O$ ($\mathbf{1}$), $\{[Mn(L^2)][Co(bpb)]\}ClO_4{\cdot}0.5CH_3OH$ ($\mathbf{2}$) and ${[Mn(L^1)][Co(bpb)]\}ClO_4{\cdot}H_2O$ ($\mathbf{3}$) ($L^1$ = 3,6-diazaoctane-1,8-diamine, $L^2$ = 3,6-dioxaoctano-1,8-diamine; $bpb2^{2-}$ = 1,2-bis(pyridine-2-carboxamido)benzenate, $bpmb2^{2-}$ = 1,2-bis(pyridine-2-carboxamido)-4-methyl-benzenate) all present predictable one-dimensional single chain structures. The molecular structures of these one-dimensional complexes consists of alternating units of $[Mn(L)]^{2+}$ ($L=L^1$ or $L^2$) and $[Co(L^{\prime})(CN)2]^-$ ($L^{\prime}=bpb2^{2-}$, or $bpmb2^{2-}$), forming a cyanide-bridged cationic polymeric chain with free $ClO_4{^-}$ as the balance anion. The coordination geometry of manganese(II) ion in the three one-dimensional complexes is a slightly distorted pentagonal-bipyrimidal with two cyanide nitrogen atoms at the trans positions and $N_5$ or $N_3O_2$ coordinating mode at the equatorial plane from ligand $L^1$ or $L^2$. Investigation over magnetic properties of these complexes reveals that the very weak magnetic coupling between neighboring Mn(II) ions connected by the diamagnetic dicyanidecobalt(III) building block. A best-fit to the magnetic susceptibility of complex ${\mathbf}{1}$ leads to the magnetic coupling constants $J=-0.084(3)cm^{-1}$.

수열합성법에 의한 TiO2 분말 제조와 광촉매 특성 (Preparation of TiO2Powder by Hydrothemal Precipitation Method and their Photocatalytic Properties)

  • 김석현;정상구;나석은;김시영;주창식
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제51권2호
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    • pp.195-202
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    • 2013
  • 본 연구에서는 Titanium(IV) sulfate($Ti(SO_4)_2$)와 암모니아수로부터 수열합성법을 이용하여 비교적 낮은 합성온도($80{\sim}100^{\circ}C$)와 상압에서 소성과정을 거치지 않고 $TiO_2$ 분말을 제조하였고, $TiO_2$ 제조 시 반응온도, 반응물의 초기농도, 혼합용액의 pH와 같은 반응조건에 따른 $TiO_2$ 입자의 결정구조와 입자분포, 형상 등과 같은 물리적 특성을 고찰하였다. 제조한 시료는 UV 조사 하에 Brilliant Blue FCF(BB-FCF)의 광분해 실험을 실시하여 광분해 성능과 DRS 분석을 통해 광촉매 활성을 비교하였다. 제조한 시료의 물성은 XRD, SEM, PL, 입도분포 측정을 통하여 확인하였다. Titanium(IV) sulfate($Ti(SO_4)_2$)의 초기농도가 증가할수록 $TiO_2$의 평균 입자크기와 결정화도는 증가하였고 광촉매 활성은 감소하였다. 혼합용액의 pH가 높을수록 평균 입자크기는 감소하였고 광촉매 활성은 증가하였다. 반응온도가 높을수록 결정화도와 광촉매 활성은 증가하였다. 이상의 결과들로부터 $Ti(SO_4)_2$와 암모니아수를 이용한 비교적 낮은 합성온도와 상압에서의 수열합성법으로도 순수한 anatase 결정구조의 $TiO_2$가 제조됨을 확인할 수 있었다.

The relationship between dental implant stability and trabecular bone structure using cone-beam computed tomography

  • Kang, Se-Ryong;Bok, Sung-Chul;Choi, Soon-Chul;Lee, Sam-Sun;Heo, Min-Suk;Huh, Kyung-Hoe;Kim, Tae-Il;Yi, Won-Jin
    • Journal of Periodontal and Implant Science
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    • 제46권2호
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    • pp.116-127
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    • 2016
  • Purpose: The objective of this study was to investigate the relationships between primary implant stability as measured by impact response frequency and the structural parameters of trabecular bone using cone-beam computed tomography(CBCT), excluding the effect of cortical bone thickness. Methods: We measured the impact response of a dental implant placed into swine bone specimens composed of only trabecular bone without the cortical bone layer using an inductive sensor. The peak frequency of the impact response spectrum was determined as an implant stability criterion (SPF). The 3D microstructural parameters were calculated from CT images of the bone specimens obtained using both micro-CT and CBCT. Results: SPF had significant positive correlations with trabecular bone structural parameters (BV/TV, BV, BS, BSD, Tb.Th, Tb.N, FD, and BS/BV) (P<0.01) while SPF demonstrated significant negative correlations with other microstructural parameters (Tb.Sp, Tb.Pf, and SMI) using micro-CT and CBCT (P<0.01). Conclusions: There was an increase in implant stability prediction by combining BV/TV and SMI in the stepwise forward regression analysis. Bone with high volume density and low surface density shows high implant stability. Well-connected thick bone with small marrow spaces also shows high implant stability. The combination of bone density and architectural parameters measured using CBCT can predict the implant stability more accurately than the density alone in clinical diagnoses.

규불화염계 복합 조성물을 혼입한 콘크리트의 공학적 특성에 관한 실험적 연구 (Experimental Study on Engineering Properties of Concrete Using Fluosilicates Based Composite)

  • 양일승;윤현도;김도수;길배수;한승구
    • 콘크리트학회논문집
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    • 제17권5호
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    • pp.769-774
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    • 2005
  • 최근 무기 불소계 공정 부산물의 발생에 따른 환경 오염 문제 해결과 재활용을 위한 노력이 중요한 현안으로 대두되고 있다. 따라서 세계적으로 이러한 목적을 달성하기 위하여 각종 재활용 기술 및 제조 시설 등이 개발되고 있으며, 현재에도 끊임없는 기술 개발의 노력이 시도되고 있다. 이러한 추세에 따라 국내에서도 1990년대 후반부터 인산$(H_3PO_4)$ 및 불산(HF)을 제조하는 공정 중에 액상형태의 부산물로 회수되는 불화규산$(H_2SiF_6)$을 활용하여 안정한 액상형태로 제조되는 규불화염계 화합물이 콘크리트의 강도를 증진시키는 동시에 수밀성 증진 및 경화 후 물성에 긍정적인 영향을 주며, 향후 건설용 혼화재료로써의 새로운 기능성이 제기되고 있다. 본 연구에서는 인산 제조 공정 중에 공정부산물로 회수되는 불화규산$(H_2SiF_6)$을 활용하여 제조된 규불 화염계 복합 조성물을 첨가한 콘크리트의 공학적 특성을 파악하고자 콘크리트의 굳지 않은 특성(유동성, 공기량, 블리딩, 응결시간), 콘크리트의 경화 특성(압축강도, 길이 변화) 및 콘크리트 수밀성에 대하여 검토를 행하였다. 그 결과, 규불화염계 복합 조성물의 첨가하면 시멘트 수화 과정 중에 생성되는 난용성 금속불화물의 충전작용 및 가용성 실리카의 포졸란반응의 복합적 효과에 의해 압축강도가 향상되고 투수율 및 공극률이 크게 감소되어 콘크리트 경화체의 수밀성이 증진되는 것으로 확인되었다.