다중음이온 양극활물질인 $Li_2MnSiO_4$/C을 액상법과 고상법으로 각각 합성한 후 탄소로 그 표면을 코팅하여 구조 및 전기화학적인 특성을 비교하였다. XRD 측정에서 $Li_2MnSiO_4$/C의 피크를 잘 나타내었으나 고상법에서 제조한 시편의 경우 약간의 불순물이 있음을 확인하였다. FE-SEM, HR-TEM 측정을 통해 액상법에 의한 시편은 수십 나노 크기의 입자로 구성된 반면 고상법에 의한 것은 500~600 nm로 합성된 것을 확인 하였다. 전기화학적 측정에서는 액상법으로 합성한 $Li_2MnSiO_4$/C가 고상법으로 한 것 보다 우수한 특성을 모습을 보였는데, 액상법에 의한 시료의 초기 충전 용량은 235 mAh/g, 초기 방전 용량은 189 mAh/g을 각각 나타 내어 고상법에 의한 시료 보다 나은 초기 충방전 용량을 나타냈다. 그러나 사이클 특성은 저조하였으며 10사이클 후에 62%의 용량 잔존율을 보였다.
Aluminum nitrate 수용액을 원료로 사용하여 $K_2O-Li_2O-Al_2O_3$ 3성분계로부터 $K^+-{\beta}^{{\prime}{\prime}}-Al_2O_3$를 합성하였다. 순수한 $K^+-{\beta}^{{\prime}{\prime}}-Al_2O_3$의 합성을 위하여 원료물질은 $0.84K_2O{\cdot}0.082Li_2O{\cdot}5.2Al_2O_3$의 조성으로 액상상태에서 혼합되었다. 입자크기를 최소화하고 순수한 $K^+-{\beta}^{{\prime}{\prime}}-Al_2O_3$를 합성하는데 있어서 분산첨가제와 용액의 pH의 영향을 조사하였다. 분산첨가제로써 에탄올을 0.0~4.0 M 첨가하였고 용액의 pH는 $NH_4OH$ 수용액과 $HNO_3$를 이용하여 조절하였다. 시료는 pH 1.0에서 7.5까지 0.5 간격으로 수집하였다. 각 시료들은 $1200^{\circ}C$에서 2 h 동안 하소한 후 XRD와 PSA 분석을 하였다. 용액의 pH는 입자크기와 상형성에 모두 중요한 영향을 미친 반면, 에탄올의 첨가는 입자크기에만 영향을 주었다. pH 조절에 $HNO_3$를 사용하였을 경우, $HNO_3$를 사용하지 않았을 때 보다 순수한 $K^+-{\beta}^{{\prime}{\prime}}-Al_2O_3$ 상을 합성하는데 유리함을 알 수 있었다.
Soft Ferrites 가운데 대표적인 자성재료로써 최근에 개발된 Mn-Zn Ferrite는 높은 초기투자율과 포화자속밀도, 낮은 손실계수를 갖고 있으며 또한, 단결정으로써의 기계적 특성이 우수하며 VTR Head의 소재로 사용되는 중요한 전자부품이다. melt를 수용하는 도가니를 사용치 않아 결정으로의 불순물 침입이 없으며 halogen lamp로부터 방출된 적외선을 열원으로 하여 한 곳에 초점을 이루어 온도구배를 크게 유지하여 결정성장을 이루는 Floating Zone(FZ)법에 의해 Ar 및 $O_2$혼합가스 분위기 하에서 직경 8mm의 Mn-Zn Ferrite 단결정을 육성하였다. 성장 중 용융대에서의 최고온도는 $1650^{\circ}C$ 온도를 유지하였고 결정성장 속도는 10mm/hr, 회전속도는 20 rpm 이었으며 성장방위를 확인하기 위해 Laue 분석 및 XRD, TEM을 이용, 결정의 상등을 분석하였으며 화학적인 etching을 하여 광학현미경을 통해 etch pits 형상을 관찰하였다. 그리고 양질의 결정을 얻기 위해 원료봉 직경에 따른 결정화 속도와 적정한 melt직경과 길이에 대한 상관관계를 찾아내었고 또한 성장계면의 양상에 대해 고찰하였다.
수열합성법에 의해 ZnO 씨앗층이 코팅된 Zn 기판 위에 제조된 ZnO 나노로드는 주로 ZnO 전구체 농도에 따라 연구되었다. 주사전자현미경과 X선 회절분석기를 사용하여 얻은 그림은 실험 조건에 따라 변화되는 ZnO 나노로드의 미세구조와 결정상을 밝혀내기 위해 측정되었다. 나노로드의 형태는 전구체 농도에 강하게 결정된다. 예를 들어, 600~700 nm의 직경과 $6.75{\mu}m$의 길이를 갖는 육방정계 구조의 수직 성장된 ZnO 나노로드는 0.015 M의 가장 높은 농도에서 명확하게 관찰되었다. 강한 육방정계 구조는 가장 높은 PL 강도와 $1000{\mu}A$에서 약 6.069 V의 우수한 전압 값과 관련이 있다고 생각된다.
이차상의 편석, 분말의 조성 및 합성방법은 $La_{0.8}Sr_{0.2}Ga_{0.8}Mg_{0.1}Co_{0.1}O_{3-{\delta}}$(LSGMC) 물질의 전도도에 영향을 미친다. 조성이 균일하고 순도가 높은 분말을 얻기 위해 GNP(Glycine nitrate process)를 이용하여 고체산화물 연료전지의 전해질재료인 $La_{0.8}Sr_{0.2}Ga_{0.8}Mg_{0.1}Co_{0.1}O_{3-{\delta}}$를 합성하였다. 자발연소반응 시, 글리신의 양에 따른 물질의 특성을 확인하기 위하여, 글리신/양이온 비를 0.5, 1, 1.5, 2, 2.5로 변화시켜 분말을 합성하였다. 합성된 분말의 단상의 perovskite상 동정 및 소결체의 미세구조 변화를 XRD와 SEM을 이용하여 분석하였다. 조성비가 1.5인 경우, 상대적으로 치밀하며, $800^{\circ}C$에서 0.131 $Scm^{-1}$의 우수한 전기전도특성을 나타냈다. 또한, $25{\sim}800^{\circ}C$ 사이의 온도에서 열팽창거동이 선형을 나타내었다.
본 연구에서는 AUC 공정에서 발생되는 액체폐기물에 미량 함유되어 있는 우라늄을 회수/재사용하기 위해 액상에서 침전법을 이용하여 용해도가 작은 우라늄화합물을 얻었으며, 이 화합물에 대한 chemical analysis, thermal analysis, x-ray diffraction analysis 및 FT-IR 분석을 통해 물성 특성을 해석하였다. 연구결과, 화학분석 및 FT-IR 분석으로부터 우라늄화합물은 $UO_4{\cdot}2NH_4F$ 형태를 가지고 있음을 알 수 있었으며, 평균 2∼3${\mu}m$ 입자 크기를 갖는 hexagonal 형태를 나타내었다. 열 분해시 분해 온도에 따라 중간물질로 $UO_4F,\;UO_4,\;UO_3,\;U_3O_8$ 등으로 변환되었으며, 상온에서 800$^{\circ}C$까지의 공기분위기에서 일정한 가열속도로 열분해시킬 경우, $UO_4{\cdot}2NH_4F{\rightarrow}UO_4F{\rightarrow}UO_4{\rightarrow}UO_3{\rightarrow}U_3O_8$의 반응 메커니즘을 나타내었다.
펄스 전기증착법에 의해 단결정 Fe 박막을 n-Si(111) 기판위에 직접 성장시켰다. CV 분석 을 통해 $Fe^{2+}n-Si(111)$ 계면은 쇼트키 장벽 형성에 따른 다이오드 특성을 가진다는 사실을 알 수 있었다. 또한 인가 전압에 따른 전기용량의 변화를 보여주는 Mott-Schottky chottky(MS) 관계식을 이용하여 전해질 내에서 n-Si(111) 기판의 flat-band potential(EFB)을 조사하였으며, 0.1M $FeCl_2$ 전해질 내에서 EFB와 산화-환원 전위는 각각 -0.526V 과 -0.316V 임을 알 수 있었다. Fe/n-Si(111) 계면반응 시, Fe 증착 초기 단계에서의 핵 형성과 성장 운동학은 과도전류 특성을 이용하여 조사하였으며, 과도전류 특성을 통해 Fe 박막의 성장모드는 "instantaneous nucleation and 3-dimensional diffusion limited growth"임을 알 수 있었다. 주파수가 300Hz, 최대 전압이 1.4V인 펄스 전압을 이용하여 n-Si(111) 기판위에 Fe를 직접 전기 증착 시켰으며, 형 성 된 Fe 박막은 단결정 ${\alpha}-Fe$로 Si 기판위에 ${\alpha}-Fe(110)/Si(111)$의 격자 정합성을 가지고 성장하였음을 XRD 분석을 통해 확인하였다.
이 연구의 목적은 내부양생을 위한 고흡수성 수지(SAP)의 혼입이 초고성능 콘크리트(UHPC)의 수화특성, 자기수축, 내구성 및 역학적 특성에 미치는 영향을 알아보는 것이다. 이를 위해 입도범위는 유사하지만 화학적 구조가 다른 2 종류의 SAP이 선택되었고, 이러한 SAP이 혼입된 UHPC의 성능이 실험을 통해 평가되었다. 평가결과는 SAP의 종류, 그리고 혼입 여부에 따라 비교되었다. 수화반응성과 수화생성물 확인을 위해 등온열량계 및 XRD를 이용한 실험이 각각 진행되었고, 이 실험을 통해 초기 재령일에서 수화반응성 및 장기 재령일에서의 수화생성물을 확인하였다. UHPC의 수축저감제로서 SAP의 적용 가능성을 확인하기 위해 자기수축 변형율, 압축강도 및 염분침투성을 측정하였다. 또한, SEM 이미지 촬영을 통해 SAP이 UHPC 내부에서 형성한 공극을 실제로 확인하고 분석하였다. 이러한 분석 및 평가결과를 통해, SAP을 이용한 내부양생은 역학적 성능과 내구성 저하 없이 UHPC의 자기수축을 저감시킬 수 있다는 결론을 내렸다. 실험에 사용된 두 종류의 SAP 중에서, UHPC 내부에서 흡수력이 더 우수한 SAP_AM이 SAP_AA 보다 수축저감성능 뿐만 아니라, 장기적인 수화반응성, 압축강도, 염분침투 저항력에서도 성능이 더 우수한 것으로 나타났다.
프로필렌을 선택산화시켜 아크로레인을 제조하는 반응을 Bi-molybdate 촉매상에서 고정층 반응기를 사용하여 연구하였다. ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$위에 $MoO_3$를 담지시킨 M/BM-series 촉매는 함침법으로 제조되었고, 역으로 BM/M-series 촉매는 $MoO_3$위에 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$을 침전시켜 제조하였다. 또한 촉매의 특성분석을 위하여 질소흡착과 XRD, SEM을 이용하였다. M/BM-series 촉매에서는 $MoO_3$가 작은 입자로 분산되고 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$의 결정구조는 $MoO_3$상이 추가되어도 그 형상이 변하지 않는 채로 유지되었으나, BM/M-series 촉매의 표면형상 및 전체 구조는 촉매제조 중에 생기는 침전물인 $Bi(OH)_3$가 소성 도중 $MoO_3$와 반응하여 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$을 형성하는 관계로 그 조성에 따라 매우 불규칙적으로 변화하였다. 반응실험 결과, 두 종류의 촉매 모두에서 excess $MoO_3$가 포함되었을 때 활성이 크게 증가하였는데, 이는 선별산화반응이 주로 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$에서 일어나고 $MoO_3$는 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$에 산소 공급을 원활히 하여 활성을 증가시키기 때문으로 판명되었다. 또한 이러한 활성 증가는 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$와 기계적 혼합물 (mechanical mixture)에서도 관찰되었다.
The diamond films which can be applied to SOD (silicon-on-diamond) structure were deposited on Si(100) substrate using CO/H2 CH4/H2 source gases by microwave plasma chemical vapor deposition(MPCVD), and SOD structure have been fabricated by poly-silicon film deposited on the diamond/Si(100) structure y low pressure chemical vapor deposition(LPCVD). The phase of the diamond film, surface morpholog, and diamond/Si(100) interface were confirmed by X-ray diffraction(XRD), scanning electron microscopy(SEM), atomic force microscopy(AFM), and Raman spectroscopy. The dielectric constant, leakage current and resistivity as a function of temperature in films are investigated by C-V and I-V characteristics and four-point probe method. The high quality diamond films without amorphous carbon and non-diamond elements were formed on a Si(100), which could be obtained by CO/H2 and CH4/H2 concentration ratio of 15.3% and 1.5%, respectively. The (111) plane of diamond films was preferentially grown on the Si(100) substrate. The grain size of the films deposited by CO/H2 are gradually increased from 26nm to 36 nm as deposition times increased. The well developed cubo-octahedron 100 structure nd triangle shape 111 are mixed together and make smooth and even film surface. The surface roughness of the diamond films deposited by under the condition of CO/H2 and CH4/H2 concentration ratio of 15.3% and 1.5% were 1.86nm and 3.7 nm, respectively, and the diamond/Si(100) interface was uniform resistivity of the films deposited by CO/H2 concentration ratio of 15.3% are obtained 5.3, 1$\times$10-9 A/cm, 1 MV/cm2, and 7.2$\times$106 $\Omega$cm, respectively. In the case of the films deposited by CH4/H2 resistivity are 5.8, 1$\times$10-9 A/cm, 1 MV/cm, and 8.5$\times$106 $\Omega$cm, respectively. In this study, it is known that the diamond films deposited by using CO/H2 gas mixture as a carbon source are better thane these of CH4/H2 one.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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