1㎛ 이하로 집속된 방사광원으로부터의 x-선을 이용하여 새로운 분석법인 x-선 미세회절(x-ray microdiffraction)을 사용하면 다결정시료 내 grain들의 방위나 strain의 국지적 분포를 정밀하게 측정할 수 있다. 포항가속기연구소 방사광원의 x-ray microbeam 실험 장치를 사용하여 찍은 Laue 사진을 측별히 쓰여진 분석 software를 이용하여 분석함으로써 고집적회로에 쓰이는것과 같은 방법으로 제작된 Si wafer 상의 다른 선폭의 구리 도선들이 가지는 texture 를 밝혀내었다. 실험시 x-ray빔의 크기는 2×3㎛²정도이었으며, 분석 결과에의하면 선폭 1㎛도선에서는 grain들이 방위가 특정한 방향성이 없는 반면, 선폭 20㎛도선의 중앙부분에서는 〈111〉fiber texture 가 관측되었다. Grain들의 크기는 선폭 1㎛의도선에서 2∼5㎛, 선폭 20㎛의도선에서는 6∼8㎛로 측정되었다.
스카른 Zn-Pb-Cu 복합광석을 구성하는 주요 구성 광물의 정량분석을 목적으로, 마이크로 포커스 X-ray 단층촬영 장비를 이용한 스카른 복합광석의 3차원 비파괴검사를 수행하였다. X-ray 단층화상의 화상결함을 감소시키고자 제안된 화상보정법을 이용하여 화상들을 보정한 후에 3차원으로 재구성하였다. 주사전자현미경(SEM)에 의한 표면분석과 보정된 X-ray 단층화상을 비교하여 주요광물에 대한 CT 값의 범위를 결정하였다. 재구성화상 내 전체 광물의 체적비율을 분석한 결과, 황화광물 20.5%, 맥석광물 79.5%로 평가되었다. X-ray 3차원 단층화상 정량분석법은 광석 내 유용광물의 부존형상과 회수율 분석에 유용하게 적용될 것으로 기대된다.
본 논문에서는 휴대용 X-ray 검출기의 방사선 고감도 검출에 대한 실현 가능 여부를 확인하기 위한 SiPM의 특성 분석을 목적으로 한다. 휴대용 X-ray 검출기는 환자의 위치에 빠르게 접근하여 실시간 이미지를 획득함으로써 의사들은 신속하게 진단을 수행할 수 있는 장점이 있지만 이러한 이동성은 선량 감지의 어려움을 동반한다. 기존 검출기에서는 SiPM을 X-ray Trigger를 판별하는 단순한 용도로 사용하고 있다. SiPM을 통한 X-ray의 고감도 검출 가능 여부를 확인하기 위해 7종의 SiPM Sensor를 비교 선정하고 특성 분석을 진행하였다. 최종 시험에 사용한 SiPM은 10 nGy 수준의 극저선량 조사 조건에서 Signal 구분이 가능하며, 관전압에 따라 Signal 상승곡선의 기울기가 변하는 것이 확인되었다. X-ray 선량에 따라 SiPM의 signal level 및 지속시간이 변화되는 특성을 이용한 고감도 측정이 가능할 것으로 보인다.
엑스선형광분석은 비파괴적으로 시료에 포함된 원소와 농도를 분석할 수 있는 기법으로 과학 및 산업 분야에 광범위하게 사용되고 있다. 다양한 물질을 포함한 혼합물 또는 화합물 분석의 정밀도 향상을 위해 10 keV 근방의 저에너지와 20 keV 근방의 에너지 영역에 높은 강도 분포를 갖는 엑스선관이 요구된다. 두 에너지 영역에서 높은 강도 분포를 갖는 스펙트럼을 얻기 위하여 9.65 keV의 특성엑스선을 가지는 텅스텐과 17.48 keV의 몰리브덴 두 물질을 적층한 구조의 표적을 가지는 투과형 엑스선관을 몬테카를로 전산모사를 통해 스펙트럼을 분석하였다. W-Mo 구조의 표적을 통해 10 keV와 20 keV 근방의 강한 강도를 갖는 특성엑스선을 얻었다. 또한 4 ㎛ 두께의 Mo-W multilayers 구조의 표적을 통해 최적의 강도 분포를 갖는 스펙트럼을 얻을 수 있음을 확인하였다. 다양한 표적 물질을 선택 조합하고 두께 최적화를 통해 원하는 에너지 대역에서 높은 강도 분포를 갖는 스펙트럼을 얻는 것이 가능하다.
W-target 투과양극형 x-ray tube를 개발하고, 특성을 조사하였다. 관전압이 12kV이하에서는 연속 x-ray만 방출되었고, 12kV 이상에서부터 특성 x-ray가 관측되었다. 연속 x-ray와 특성 x-ray의 에너지 분포 및 선량 특성을 조사한 결과 알려진 결과와 잘 일치함을 알 수 있었다. 또한 상용화된 제품과의 비교에서, 기존 제품 이상의 성능을 가질 수 있음을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발된 x-ray tube는 상용화할 수 있을 만큼 충분히 우수한 특성을 가지고 있음을 확인하였다.
Extended X-ray Absorption Fine Structure (EXAFS)는 일반적으로 널리 사용하는 X선 회절분광기로 분석하기 힘든 chemical 또는 biological system의 structural analyses에 매우 유용한 분석방법이다. 특히 세라믹이나 유전체 비정질 재료의 미세 원자 구조에 관한 정보를 얻는데는 가장 강력한 분석방법중의 하나로 알려져 있다. 현재까지 대부분의 EXAFS 실험은 방사광 가속기를 이용하여 수행하였다. 그런데 신제품 개발의 순환주기가 급속하게 단축되는 현실적인 문제에 부응하기 위하여 실험실에서 EXAFS 실험을 수행할 수 있는 system을 개발하게 되었다. 개발한 XIEES 장비는 rotating anode 형의 18kW X-ray source, Optical system, Detection system, Stepping motor control system, vacuum system, Utility 등으로 구성하였다. Optical system에서의 6개의 Johanson type monochromator를 사용하여 분석가능한 x-ray energy range를 480eV에서 41keV까지 구현하였다. 이는 산소에서 우라늄까지 분석이 가능함을 의미하는 것으로, 산화물 연구에 많이 활용할 것으로 기대한다. XIEES는 투과 및 형광 X-ray를 검출할 수 있는 기능과 X-ray에 의해 여기 되는 모든(광전자, Aiger 전자, 이차전자)들을 검출할 수 있는 기능을 갖추고 있는데 이를 Total Electron Yield 측정이라고 한다. Total Electron Yield 측정은 박막 시료와 같이 투과가 되지 않는 시료를 분석할 뿐만 아니라, 경원소 분석, 낮은 에너지에서 흡수 edge가 나타나는 L-edge 측정을 통한 전자 구조 분석 등에 유용한다. 실험실용 XIEES 장비는 방사광가속기에 비해 x-ray flux가 크게 뒤지는 문제와 Total Electron Yield를 측정하는 데 있어서 source에서 나오는 x-ray beam이 진공용기 안에서 산란되어 이차전자를 여기하고 이 이차전자들이 전자검출기에 유입되어 측정에 영향을 미치는 background 문제 등이 있다. 이 두 가지 문제를 해결하기 위하여 Capillary tube를 사용하였다. 본 연구에서는 실험실용 XIEES 장비를 소개하고 이를 이용하여 Cu standard 시료에서 측정한 EXAFS 결과와 Capillary tube를 사용하여 얻은 x-ray flux 증진 및 background 제거 효과에 대해서 발표한다.
전지 재료의 충방전 과정 연구에는 X-선 분말회절(x-ray powder diffraction techniques)과 중성자회절을 많이 사용하였다. 하지만 이러한 분석기술은 long-range order의 구조에 관한 정보를 제공하는데 유용하지만 atomic scale의 구조에 관한 정보를 얻기에는 한계가 있다. Li 전지에서의 전기화학적 반응에서는 cathode 물질에 포함된 전이금속의 산화, 환원 반응에 의한 Li 이온의 intercalation (charge process)과 deintercalation (discharge process) 현상이 일어난다. 이러한 충방전 과정은 알려지지 않은 다양한 형태의 위상 변화를 동반하게 되는데 x-선 이나 중성자를 이용한 powder diffraction techniques 로는 단지 정성적인 결정학적 정보를 얻을 수 있다. 따라서 최근에 원자 단위의 local structure에 관한 정보와 electrochemical state에 관한 정보를 동시에 얻을 수 있는 X-ray Absorption Fine Structure (XAFS) 분석기술을 Li 전지분석에 활용하기 시작하였다. XAFS는 하나의 x-ray 흡수원자에 대해서 주변원자들의 원자구조에 관한 정보와 구성 원소의 electrochemical state에 관한 정보를 얻을 수 있는 분석방법이다. X-ray Induced Electron Emission Spectroscopy (XIEES)는 x-ray에 의해서 방출된 전자를 검출하여 스펙트럼을 얻는 기능을 함축적으로 나타낸 것으로, x-ray를 물질 표면에 조사하여 발생하는 광전자, Auger 전자, 이차전자 등을 전자검출기(Channel Electron Multiplier: CEM)로 검출하는 기능과, 시료를 투과한 x-ray와 시료에서 발생하는 형광 x-ray를 비례계수기로 검출하는 기능을 가지고 있다. 이러한 검출 능력을 바탕으로 EXAFS, XANES, Standing Wave Technique, Elemental Composition Analysis, DXRD, Total Reflection Technique 등을 이용하여 물질을 구성하고 있는 원소의 성분, 미세원자구조, 전자구조에 관한 정보를 얻을 수 있는 새로운 spectrometer이다. 본 연구에서는 자체 개발한 XIEES의 XAFS 기능을 이용하여 여러 가지 방법으로 제조한 LiMn2-xO4와 LiMnO2, MnO2에서 Mn K-absorption edge에 대한 chemical state 변화를 측정하였다. Absorption edge에서 chemical shift를 측정하기 위해서는 방사광 가속기 수준의 에너지 분해능(~0.3eV)이 필요하다. 이번 연구에서는 SiO2(3140) monochromator를 사용하고 여기에 맞는 적절한 parameter를 적용하여 x-ray 에너지 분해능을 포항방사광가속기 수준으로 개선하였다. XIEES에서 얻은 스펙트럼과 포항방사광가속기에서 얻은 스펙트럼을 비교하였다. Chemical shift가 일어나는 경향은 두 실험 결과가 잘 일치하였다.
엑스선 회절분석기는 비파괴적인 방법으로 시료의 정보를 정성 및 정량적으로 분석할 수 있다. 엑스선 회절분석기에는 다양한 광학소자가 사용된다. 평행빔 광학소자는 광축에 평행한 빔을 통과시키고 발산하는 빔을 제거하는 역할을 한다. 와이어 컷 제작과 스테인리스 스틸 평판을 연마하여 평행빔 광학소자를 제작하였고 엑스선 영상장치를 이용하여 그 평행도를 평가하였다. 설계된 6 mrad과 매우 가까운 6.6 mrad의 평행도를 갖는 평행빔 광학소자를 제작하였다. 엑스선 영상을 이용하면 개개의 평판의 평행도를 예측할 수 있을 뿐만 아니라 다양한 광학소자 평가에도 사용될 수 있을 것이다.
다양한 조성을 갖는 $CH_4+CO_2$ 혼합 기체 하이드레이트 샘플의 미세 구조 분석을 위하여 X-ray 회절 방법을 이용하였다. X-ray 회절 분석을 이용할 경우, 하이드레이트로의 전환율과 같은 정성적인 분석뿐 아니라 각 객체별 cage occupancy와 같은 정량적인 분석까지도 가능한 것으로 나타났다. 또한 이렇게 얻어진 X-ray 회절 분석 결과 및 refinement 결과를 $^{13}C$ 고체 NMR 방법과 교차 비교함으로써 측정 결과의 신뢰도를 높이려 하였다. 얻어진 분석 결과는 이후 가스 하이드레이트를 이용한 다양한 연구 분야에서 저장용량 평가 및 객체 점유율과 같은 미세 구조 정보를 얻는 데에 유용하게 사용될 것으로 전망된다.
휴대용 XRF(X-Ray Fluorescence) 장치에 적용하기 위하여 개발한 투과 양극형 x-ray tube를 이용하여 XRF 실험을 하고, x-ray tube가 XRF data에 미치는 영향을 조사하였다. W-target tube와 Rh-target tube를 이용하여 측정한 XRF data는 알려진 결과와 잘 일치하였다. 35 kV와 관전압과 $40{\mu}A$의 관전류에서 W-target tube로 측정한 Fe $K_{\alpha}$-line의 FWHM은 약 180 eV로써, 이 값은 물질의 성분분석을 하기에 충분한 것으로 확인하였다. XRF data와 x-ray tube의 적분강도 곡선을 비교 분석해 본 결과, 휴대용 XRF 장치에는 W-Target tube보다는 Rh-Target tube를 사용하는 것이 더 유리함을 밝혀내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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