• 제목/요약/키워드: X-선 흡수분광

검색결과 75건 처리시간 0.023초

Fe이 치환된 LaBaMnO계 산화물의 중성자 회절 및 Messbauer분광학연구 (Crystallization and Magnetic Properties of Iron Doped La-Ba-Mn-O)

  • 최강룡;김삼진;심인보;김철성
    • 한국자기학회지
    • /
    • 제14권1호
    • /
    • pp.38-44
    • /
    • 2004
  • 초거대 자기저항 물질인 페롭스카이트 구조의 망간 산화물 L $a_{0.67}$B $a_{0.33}$M $n_{1-x}$ F $e_{x}$ $O_3$(이하 LBMFO)에 대하여 에탄올을 용매로 한 졸겔법을 이용하여 미량의 철을 치환한 단일상의 LBMFO산화물 분말을 제조하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x선 회절법, 시료진동형 자화율 측정기(VSM), 중성자 회절 실험, 러더포드 후방 산란법, Mossbauer 분광법 및 자기저항 측정을 통하여 연구하였다. X-선 및 중성자 회절실험 분석 결과 결정학적 구조는 Pnma의 공간구조를 갖는 orthorhombic구조로 분석되었다. 미량의 철이 치환됨에 따라 격자상수 $a_{0}$ , $c_{0}$ 는 증가하며, $b_{0}$ 는 감소하는 경향을 보였다. VSM측정결과 포화 자화값과 보자력은 철의 치환량이 증가함에 따라서 각각 감소하는 경향을 보였다. 큐리(Curie)온도는 철의 치환량이 증가함에 따라서 360 K에서 점차 감소하는 경향성을 나타내었다. 철을 1 % 치환한 경우 1T 인가자장 하에 최대자기저항변화의 비($\Delta$$\rho$/$\rho$$_{H}$)는 281 K에서 9.5%였으며, 금속-반도체 전이 온도는 253 K로 관측되었다. Mossbauer 스펙트럼 분석결과 15 K에서 날카로운 Lorentzian 12 line(2 set)의 공명 흡수선으로 측정되었다. 이성질체 이동 값으로부터 미량 치환된 $^{57}$ Fe이온의 전자 상태는 +3가 임을 알 수 있었다.는 +3가 임을 알 수 있었다.

XRD와 FT-IR을 이용한 백제시대 옛사람 뼈의 화장(火葬) 온도 추정 - 서울 석촌동 고분군 1호 매장의례부 출토 옛사람 뼈를 중심으로 - (Estimation of cremation temperature on Baekje human bones from Seoul Seokchon-dong Ancient Tomb No.1 using XRD and FT-IR analysis)

  • 유지아;박세린;신지영
    • 헤리티지:역사와 과학
    • /
    • 제54권3호
    • /
    • pp.228-241
    • /
    • 2021
  • 화장(火葬) 뼈를 연구하는 것은 당시의 화장 의례와 장례 문화를 확인할 수 있다는 점에서 매우 중요하다. 지금까지 국내에서는 화장 뼈에 대한 연구가 주로 고고학적 맥락을 확인하는 연구를 중심으로 진행되어 왔으며, 최근에는 피장자의 생물학적 정보와 화장 온도 추정 등을 위한 체질인류학적 연구 역시 이루어지고 있다. 본 연구에서는 서울 석촌동 고분군에서 출토된 화장 뼈에 분광학적 분석 방법을 적용하여 피장자들이 화장되었는지 여부와 화장 온도에 대한 과학적 근거를 제시하였다. 한성백제박물관이 발굴조사를 실시한 서울 석촌동 고분군에서는 대규모 연접식 적석총이 발견되었고, 이 중 매장의례부에서 백제시대 옛사람 뼈가 출토되었다. 화장 뼈가 발견된 유구 내에서 불의 흔적은 없었고 외부에서 화장 후 유물과 함께 퇴적된 것으로 추정된다. 본 연구에서는 이 중 뼈의 표면 색상에 따라 4점을 선별하여 X-선 회절 분석(XRD)과 적외선 분광 분석(FT-IR)을 수행하였다. 분석 결과 석촌동 화장 뼈 4점은 모두 화장되었다는 것을 확인할 수 있었으며, XRD를 이용한 결정화지수를 통해 700℃ 이상의 온도에서 화장된 것으로 확인되었다. FT-IR 분석 결과 역시 석촌동 화장 뼈 4점 모두 700℃ 이상 1,000℃ 이하의 온도에서 화장된 것으로 확인되었는데, 이는 700℃에서 생성되는 적외선 흡수 피크가 관찰되었고 뼈가 1,000℃ 이상을 경험하였을 때 생성되는 변화가 발견되지 않았기 때문이다. 당시에 이렇게 고온으로 화장하는 것은 큰 노력이 필요했기 때문에 석촌동 고분군 피장자 집단이 백제시대에 매우 중요한 위치였을 것이라 추정할 수 있다. 본 연구는 국내 유적에는 처음으로 XRD와 FT-IR 분석을 적용하여 화장 여부와 화장 온도에 대한 근거를 제시하였다는 점에서 큰 의미가 있으며, 당시 화장 의례 등 장례 문화 복원에도 핵심적인 증거가 될 것이라 기대된다.

나노·바이오 융합응용을 위한 초상자성 Ni-Zn Ferrite의 자기적 특성연구 (Magnetic Properties of Superparamagnetic Ni-Zn Ferrite for Nano·Bio Fusion Applications)

  • 이승화;류연국;양계준;안중수;김철성
    • 한국자기학회지
    • /
    • 제15권2호
    • /
    • pp.100-105
    • /
    • 2005
  • 최근 들어 바이오 의약품으로 응용 가능한 자성 나노 입자에 대한 많은 연구가 이루어지고 있으며, 바이오 의약품으로 응용이 가능하려면 상온에서 초상자성의 특성을 가져야만 한다. 초상자성 나노 입자의 제작이 가능한 졸-겔 법을 이용하여 초상자성 나노 입자 $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$를 제조하여 입자의 크기 및 자기적 성질을 DTA/TGA, x-선 회절법, SEM 측정과 $M\ddot{o}ssbauer$ 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. DTA/TGA, SEM 및 x-선 회절실험으로부터 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 순수한 cubic spinel 구조를 가지며, 평균입자 크기가 10nm인 균일한 구형상 임을 알 수 있었다. $M\ddot{o}ssbauer$ 분광실험으로 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며 13K에서 573K가지 $M\ ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼을 취하였을 때 77 K까지는 sextet의 공명흡수선(준강자성체)으로 나타났고 130K이상에서는 가운데 doublet의 공명흡수선이 나타나 400K에서는 sextet과 doublet의 면적비가 같아짐을 알 수 있었다. 13K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}(B)=532kOe,\;H_{hf}(A)=507 kOe$이며, VSM 측정 결과로부터 초상자성의 특성을 잃어버리는 차단온도 $T_B$는 250 K로 결정하였다. 또한 자기이방성상수 $K=1.0{\times}10^6\;erg/cm^3$, 완화시간상수 ${\tau}_0=5.0{\times}10^{-13}$ s의 값을 얻었으며, 교류 발열 측정기를 이용하여 자기발열 상태를 측정한 결과 자기발열은 온열온도인 $43.6^{\circ}C$로 나타났다.

상온 및 액체질소 온도에서 고속 중성자 조사된 원자로 압력 용기의 취화 현상에 관한 연구 (A Study on Embrittlement of Fast Neutron-irradiated Nuclear Reactor Pressure Vessel Steels at Room- and Liquid Nitrogen-temperature)

  • 김형배;김형상;김순구;신동훈;유연봉;고정대
    • 한국자기학회지
    • /
    • 제15권2호
    • /
    • pp.142-147
    • /
    • 2005
  • 고속 중성자 조사한 원자로 압력 용기의 취하현상을 상온에서 X-선 회절 실험과 액체 질손 온도에서 M$\ "{o}$ssbauer 분광법으로 조사하였다. 시료의 중성자 조사량은 $10^{12},\;10^{13},\;10^{14},\;10^{15},\;10^{16},\;10^{17},\;10^{18}\;n/{\cal}cm^2$이다. X-선 회절 패턴에서 중성자 조사하지 않은 시료는 bcc 형태를 나타내었으나, 중성자 조사량이 $10^{17}\;n/{\cal}cm^2$ 이상인 시료에서는 bcc 구조가 사라지는 심각한 손상을 보였다. 모든 시료의 $M\ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼은 두개 혹은 그 이상의 sextet의 중첩을 보였다. 모든 $M\ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼은 본문에서는 3조의 sextet로 fitting 하였다. 이성질체 이동치와 사중극자 분열치는 거의 영에 가까운 값을 나타내었다. 액체 질소 온도에서 중성자 조사량이 $10^{17}\~10^{18}\;n/{\cal}cm^2$인 시료에서 S1 sextet의 초미세 자기장과 흡수 면적이 급격히 상승하는 현상을 관측하였으며, 상온에서 또한 이 현상을 관측하였다. 이는 중성자 조사에 의한 시료 내부의 $^{55}Mn$ 혹은 $^{56}Fe$$^{57}Fe$의 천이에 의한 $^{57}Fe$$M\ddot{o}ssbauer$ 핵종의 증가에 기인하는 것으로 추측된다.

압전수정결정판 위에 적층된 금속-Palmitate Langmuir-Blodgett 막의 팽창거동 및 수화수 (Swelling Behavior and Hydration Number of Langmuir-Blodgett Films of Metal-Palmitate Deposited on a Piezoelectric Quartz Crystal Plate)

  • 정종재;서병일;이해원
    • 대한화학회지
    • /
    • 제37권3호
    • /
    • pp.302-308
    • /
    • 1993
  • Calcium-palmitate의 단분자막을 압전수정결정 위에 Langmuir-Blodgett(LB) 기법으로 적층시켜 수정판의 진동수 변화로부터 LB막의 적층수를 평가할 수 있었다. 바탕용액에 Ca$^{2+}C$ 이온을 포함하는 palmitic acid(PA) 단분자막으로부터 이전 및 적층된 LB막 물질을 적외선 분광분석을 한 결과 1704 cm$^{-1}C$에서 갈라진 흡수띠가 나타나는 것으로 보아 calcium palmitate가 형성되었음을 알 수 있었다. 1580cm$^{-1}C$과 1540cm$^{-1}C$의 두 흡수띠는 각각 calcium carboxylate기의 비대칭 신축진동과 carboxylate가 수화되어 대칭강하된 것으로 확인되었다$^1$. 이사실은 X-선 회절분석에 의해서도 확인되었다. 23$^{\circ}C$ 물 속에서 LB막의 팽윤거동을 LB막이 적층된 수정진동판의 진동수 변화로부터 관측되었다. Calcium palitate LB막은 충분히 팽윤이 되었으나 hexadecanol LB막은 거의 팽윤이 되지 않았다. Calcium palmitate LB막 팽창량은 무게비로 건조 LB막의 47${\%}$였으며 calcium palmitate 단위 분자당 7개의 물분자가 결합되었다. Calcium palmitate 건조 LB막의 화학적 구조는 [CH$_3$(CH$_2$)$_{14}$COO]$_2$Ca${\cdot}$XH$_2$O이고 수화수는 1 H$_2$O였다.

  • PDF

졸-겔법에 의한 나노 사이즈 Au 미립자 분산 ZrO2 박막의 특성 (Properties of Nano-sized Au Particle Doped ZrO2 Thin Film Prepared by the Sol-gel Method)

  • 이승민;문종수
    • 한국세라믹학회지
    • /
    • 제40권12호
    • /
    • pp.1197-1201
    • /
    • 2003
  • 대기 중에서 침전이 생기지 않고 코팅에 적합한 나노크기 Au 미립자가 분산된 ZrO$_2$ 용액을 제조하여, 딥-코팅법으로 SiO$_2$ 유리기판 위에 박막을 제조했다. 이 박막을 열처리하여 열분석, 엑스선 회절분석, 분광분석, 원자력간 현미경, 주사전자현미경 및 투과전자현미경 관찰 등을 통하여 박막의 특성을 조사하였다. ZrO$_2$ 박막은 50$0^{\circ}C$에서 정방정상으로 결정전이가 관찰되었고, 박막의 두께는 약 100nm였다. 분산된 입자의 크기는 약 15∼40nm이며, 표면 거칠기는 0.84nm로 우수한 막질을 나타냈다. 그리고 Au 입자의 표면플라즈마 공명에 의한 흡수피크를 630∼670nm 파장범위에서 확인할 수 있었다.

대기압 플라즈마로 폐 암세포(H460)와 폐 정상세포(L132) 처리시, OH radical density에 따른 Cell 변화 측정

  • 박대훈;김용희;심건보;백구연;엄환섭;최은하
    • 한국진공학회:학술대회논문집
    • /
    • 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
    • /
    • pp.184.2-184.2
    • /
    • 2013
  • 대기압 플라즈마와 생체용액과의 상호작용은 Bio-medical 분야에서 주목 받고 있다. 대기압 플라즈마는 전자온도가 고온 플라즈마 보다 상대적으로 낮기 때문에 생체에 적용하기가 적합하다. 따라서 플라즈마가 세포에 미치는 영향을 관측하기 위해서 대기압 플라즈마를 이용하여 생체용액과의 반응을 살펴보고자 한다. Ar gas를 이용하여 플라즈마를 발생시켜 생체용액 표면을 처리하고 OES (Optical Emission Spectroscopy)을 이용해 방출 선을 조사했다. Ar 기체를 이용한 대기압 플라즈마를 사용하여 다른종류의 용액내의 OH Radical Density를 측정하였다. 용액으로는 DI (deionized) water 와 PBS (1x phosphate buffered saline)를 사용하였다. Ar gas를 200 sccm ($cm^3/min$) 으로 흐르게 하였을 때, DI water의 OH Radical Density 는 $4.33{\times}10^{16}cm^{-3}$ 으로 측정되었으며, 자외선 흡수분광법으로 측정한 완충용액인 PBS의 OH Radical Density 측정값은 $1.87{\times}10^{16}cm^{-3}$ 이다. 이런 특성을 기반으로, PBS 용액내의 H460 (Lung Cancer Cell) 와 L132 (Lung Normal Cell)을 깊이와 시간에 따라 대기압 플라즈마로 처리하여 cell의 변화를 보았다. 실험 각각의 조건은 깊이를 2 mm, 4 mm, 6 mm이며 시간은 10 sec, 30 sec, 60 sec 로 설정하였다. 표면으로부터의 깊이가 2 mm, 4 mm, 6 mm 일때 의 OH Radical Density는 각각 $1.87{\times}10^{16}cm^{-3}$, $0.5{\times}10^{16}cm^{-3}$, 0으로써 용액이 깊어질수록 OH Radical Density가 감소함을 볼 수 있다. OH radical density가 높은 2 mm 에서, 처리한 시간이 길어질수록 Cell 은 영향을 많이 받음을 관찰 할 수 있었다. H460 이 L132 보다 플라즈마에 영향을 많이 받음을 확인하였다. 특성변화를 알아보기 위하여 raman spectroscopy, flow cytometry, electron spin resonance로 측정한다.

  • PDF

불소이온영동에 의한 법랑질 표면 불소농도의 주사전자현미경적 관찰 (SEM Photomicrograph on Fluoride Concentration of Enamel by Fluoride Iontophoresis)

  • 장종화;이영수
    • 치위생과학회지
    • /
    • 제6권4호
    • /
    • pp.303-307
    • /
    • 2006
  • 지난 수십 년간 소아의 치아우식증 예방과 성인의 지각과민증 둔화에 여러가지 국소불소도포를 이용하면서, 보다 효과적이면서도 사용이 용이하고 다양하게 적용될 수 있는 최선의 방법을 모색하고자 노력해왔다. 이에 본 연구에서는 불소이온영동 시 전류와 시간에 따라 법랑질에 흡수된 불소농도의 차이를 분석해보기 위함이다. 구강에서 교정치료를 위해 발거한 건전한 치아 40개를 선택하여 0.2 mA와 0.5 mA의 전류에서 시행한 실험군과 1개의 대조군으로 분류한 후, 각 실험군은 3개의 아군(1, 3, 및 5분군)으로 재분류하여 한 군당 5~6개의 치아를 선정하였고, 2% 불화나트륨 용액으로 이온영동을 시행하여 법랑질 표면적이 $9mm^2$($3{\times}3mm$)가 되도록 시료를 제작하였다. 법랑질 표면의 불소농도는 X-선 광전자분광분석과 주사전자현미경 관찰로 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 불소이온영동된 시료의 X-선 광전자분광분석 결과, 법랑질 표면의 원소 중 불소의 비율은 대조군이 0.49%임에 비해 '1분', '3분' 및 '5분' 동안의 실험 군에서는 02전류에서 각각 2.67%, 2.79%, 3.04%이었고, 0.5 mA전류에서는 2.71, 2.87 및 3.80%로 나타났다. 2. 주사전자현미경적 소견으로 불소이온영동 초기에는 법랑질 표면에 불규칙하고 석회화된 결정체 입자들이 침착된 형상으로 나타났고, 불소이온영동 시간이 경과될수록 법랑질 내에서 반응이 일어나 새로운 기반이 형성되어 균질한 양상을 나타냈다. 이상의 연구결과로 0.5 mA 의 전류에서 '5분' 동안 불소이온영동을 시행할 시 법랑질 표면에 불화인회석이 형성되는 양상으로 나타났다.

  • PDF

Synthesis of Cerium Doped Yttrium Aluminum Garnet Hollow Phosphor Based on Kirkendall Effect

  • 김민정;;공달성;정현석
    • 한국진공학회:학술대회논문집
    • /
    • 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
    • /
    • pp.185-185
    • /
    • 2012
  • 중공 발광 나노 물질은 특유의 구조적 특성(낮은 밀도, 높은 비표면적, 다공성 물질, 낮은 열팽창계수 등)과 광학적 성질을 이용하여 디스플레이 패널, 광결정, 약물전달체, 바이오 이미징 라벨 등의 다양한 적용이 가능하다. 이러한 적용에 있어 균일한 크기와 형태의 중공 입자는 필수 조건으로 여겨진다. 지금까지 합성된 중공 발광 입자에는 BaMgAl10O17 : Eu2+-Nd3+, Gd2O3 : Eu3+, $EuPO_4{\cdot}H_2O$과 같은 것들이 있으나 크기 조절이 어렵고, 그 균일성이 확보되지 못하였다. 균일한 크기의 중공 발광 입자를 만들기 위해 SiO2나 emulsion을 템플릿으로 이용하여 황화카드뮴, 카드뮴 셀레나이드 중공 입자를 합성한 예가 있으나, 양자점의 독성으로 인하여 바이오분야 응용에는 적합하지 않다. YAG는 모체로써 형광체에서 가장 많이 이용되는 물질로, 화학적 안정성과 낮은 독성, 높은 양자 효율 등 많은 장점을 갖고 있다. 특히 세륨이 도핑된 YAG형광체의 경우 WLED, 신틸레이터, 바이오산업에 적용이 가능하다. 그러나 지금까지 중공 YAG:Ce3+형광체를 합성한 예가 없었다. 본 연구에서는 단분산 수화 알루미늄 (Al(OH)3) 입자 위에 세륨이 도핑 된 이트륨 베이직 카보네이트 ($Y(OH)CO_3$)를 균일하게 코팅한 후 열처리를 하여 균일한 크기의 Y3Al5O12:Ce3+(YAG) 중공 입자를 합성하였다. 열처리 온도에 따른 고분해능 투과 전자 현미경(HRTEM), X-선 회절(XRD), 고분해능 에너지 분광법(HREDX) 분석결과, 중공 YAG: Ce3+입자는 Kirkendall 효과에 의해 형성됨을 확인하였다. 전계방사형 주사 전자 현미경(FE-SEM) 측정을 통해, 열처리 후에도 입자의 크기와 형태가 균일함을 확인하였으며, 공초점 현미경 관찰을 통해 중공 형태를 명확히 확인 할 수 있었다. Photoluminescence (PL) 분광법과 형광 수명 이미징 현미경(FLIM)을 이용한 광 특성 분석결과, 합성된 입자는 400-500 nm에서 흡수 파장 (456 nm에서 최대 강도)과 500-700 nm 범위의 발광 파장(544 nm에서 최대 강도)을 나타냈고, 상용 YAG: Ce3+(70 ns)에 준하는 74 ns의 잔광 시간(decay time)이 측정되었다. 단분산 수화 알루미늄 입자의 크기를 조절하여 최종 합성된 YAG: Ce3+의 크기를 조절할 수 있었다. 지름 약 600 nm의 Al(OH)3를 사용한 경우, $1,300^{\circ}C$에서 열처리를 한 후 평균 지름 590 nm의 중공입자를 합성하였고, 약 170 nm의 Al(OH)3를 이용하여, 더 낮은 온도인 $1,100^{\circ}C$에서의 열처리를 통해 평균지름 140 nm의 중공 YAG: Ce3+입자를 합성하였다. 본 연구를 통하여 합성된 균일한 크기의 YAG 중공입자는 LED와 같은 광전변환 소자 및 다기능성 바이오 이미징 등의 나노바이오 소자 분야에 활용될 수 있음이 기대된다.

  • PDF

Chromite 물질의 자기상호작용에 관한 뫼스바우어 분광연구 (Mössbauer Studies of Changed Interaction on Cr Ions in Chromite)

  • 최강룡;김철성
    • 한국자기학회지
    • /
    • 제17권1호
    • /
    • pp.47-50
    • /
    • 2007
  • 최근 geometrical frustration 현상 및 멀티페로익 효과가 Cr 이온의 나선 스핀 구조에 기인하는 것으로 해석되고 있다. 이에 본 연구에서는 Cr 이온 자리에 Fe을 치환하여 $CoCrFeO_4$를 제조하였고, $M\"{o}ssbauer$ 분광법에 의해 자기적 미세 구조의 상관관계를 연구하였다. 졸겔법을 이용하여 Fd3m의 cubic 스피넬 구조를 갖는 $CoCr_2O_4,\;CoCrFeO_4$ 단일상을 합성하였고, Rietveld 법에 의한 분석결과 격자상수는 $a_0=8.340$에서 $8.377{\AA}$로 증가 하였으며, Cr, Fe 이온은 모두 팔면체 구조에 위치하는 것으로 분석되었다. 자기 상전이 온도는 $T_N=97K$에서 320 K로 증가하였으며, 상호작용의 변화에 따라서 field cooled 온도에 따른 자화 곡선의 변화를 관측하였다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석결과 4.2 K에서 공명흡수선에 대한 초미세자기장($H_{hf}$) 값은 각각 507, 492 kOe 정도로 나타났으며, 이성질체 이동치($\delta$)는 0.33, 0.34 mm/s 정도로 Fe 이온상태가 둘 다 +3 가의 이온상태임을 알 수 있었다.