비 평형 시료제조법으로 잘 알려진 기계적 합금법을 이용하여 Fe(Fe-Cr, Fe-Mn, Fe-Cu, Fe-Zn)계 분말을 제조하였다. 일정한 당량비를 갖는 Fe와 전이금속원소 M(Cr, Mn, Cu, Zn)분말을 Ar 분위기에서 볼밀을 사용하여 수주에 걸친 기계적 합금을 시행하였다. 분쇄시간에 대한 Fe계 분말들의 결정 구조적 및 초미세 자기적 특성 변화를 X선 회절기와 $M\"{o}ssbauer$ 분광계를 이용하여 관찰하였다. X-선 회절실험 결과 밀링시간의 진행에 따라 합금이 발생되고 격자 상수값은 전이금속원자 M의 Fe원자 치환에 따라 증가하였다. Fe원자 주위의 국소적 원자분포의 영향을 조사하기 위한 $M\"{o}ssbauer$ 분광실험에서 밀링시간의 경과와 더불어 강자성 상에 대한 공명 흡수선들의 평균선폭은 증가되었고 상자성 상 역시 관측 되었다. 치환에 의한 Fe 원자간 거리증가는 초미세 자기장값은 분산된 값을 가져왔으며, quadrupole shift와 isomer shift의 결과는 M 치환으로 Fe의 결정구조와 국부적 전하분포의 변화가 크게 일어나지 않음을 보여준다.
합성과 천연 에메랄드의 열처리에 따른 분광특성 변화를 가시광선과 적외선 분광분석으로 관찰하였다. X-선 형광분석 결과 flux 합성 에메랄드에서는 Mo과 Co이 검출 되었고, hydrothermal 합성 에메랄드에서는 Cl 성분이 나타났다. 자외선-가시광선 분광분석 결과는 콜롬비아산 에메랄드 시료에서 열처리 후에 전체적인 흡수 세기가 증가 한 것을 확인 하였다. 적외선 분광 분석 결과, hydrothermal 합성 에메랄드에서 Cl 성분에 관련된 피크가 $3000-2600cm^{-1}$에서 나타났고, 천연 에메랄드에서는 $CO_2$에 기인하는 $2358cm^{-1}$피크가 열처리후에 감소된 것을 확인하였다. 이는 열처리 후에 기체 성분이 변화된 것과 일치 하였다.
울진 연.아연 광사의 Ca석류석은 결정화학적 성질의 차이에 따라 색, 경도, 비중과 같은 물리적 특성이 달라진다. 가기 다른 색을 보여주는 네가지의 석류석에 대하여 전자현미분석, X-선 회절분석, 뫼스바우어 및 적외선 분광분석등을 실시하여 화학적, 구조적 및 결정화학적 특징을 연구하였으며 광학적 및 물리적 특성도 연구되었다. 화학분석에 의하면 Fe 함량이 0.35에서 1.92%로 증가함에 따라 석류석의 색이 연분홍, 황록색, 적갈색 및 암갈색의 순으로 변한다. 이러한 Al에 대한 Fe의 치환은 단위포의 크기에도 영향을 미쳐 11.91$\AA$에서 12.06$\AA$으로 단위포의 크기가 증가한다. 뫼스바우어 계수에 따르면 Fe치환에 따른 Y-O 거리의 증가로 $\delta$값이 0.372에서 0.389mm/sec로 일정하게 증가한다. 또한 능을 고유하며 이웃하는 X십이면체에 영향을 주어 내부대칭도를 떨어뜨리게 된다. 이러한 현상은 적외선 스펙트럼의 360~300cm-1의 영역에서 그로슐라에는 관찰되지 않는 수개의 흡수선이 안드라다이트에서는 관찰된다. 한편 소량의 Fe2+가 그로슐라에서만 관찰됨을 미루어 석류석의 생성이 용역내으 낮은 산소분압에 영향을 받았을 것으로 추측된다.
Methylene blue-PVA필름을 만들어 krad 영역의 선량계(線量計)로서 사용할 수 있는지를 조사하였다. 선원(線源)으로서는 X-선을 사용하였고, 일정량의 X-선을 조사(照射)한 후 methylene blue의 흡수파장(吸收波長) 670 nm 에서 분광분석계(分光分析計)로써 optical density를 측정하여 조사선량(照射線量)에 대한 optical density 곡선을 얻었다. dose-optical density 곡선은 비교적 좋은 비례성(比例性)과 합리적인 재현성(再現性)을 보였다. 따라서 본 methylene blue-PVA 계(系)는 이 선량(線量)영역의 선량계(線量計)로서 적합함을 시사해준다.
XMCD (X-ray Magnetic Circular Dichroism)는 원형 편광 X-선의 helicity 방향이 시료의 자화 방향과 평행, 또는 반평행할 때 시료의 색이 바뀌는 현상, 즉 흡수율이 달라지는 현상이다. XMCD측정이 가지는 장점은 첫째, 이 실험이 특정 원소의 흡수선에서 이루어지기 때문에 시료 전체에서 특정 원소에 의한 자기적 성질을 분리해서 측정할 수 있을 뿐만 아니라, 같은 원소라 하더라도 다른 화학적 환경에 있는 원자들의 자기적 성질의 분리가 가능하다는 점이다. 이러한 성질로 인해 XMCD는 다른 원소들로 이루어진 다층 박막(GMR, TMR 등의 자기저항박막 구조물)의 층별 자기적 성질 연구 및 신자성물질의 자기적 성질의 고유성 연구에 많이 이용되었다. XMCD가 가지는 두 번째 장점은 sum rule을 통하여 자기 모멘트의 두 가지 성분인 궤도 모멘트(orbital moment)와 스핀 모멘트(spin moment)의 구별이 가능하다는 점이다. 이러한 장점은 수직자기 메모리 연구 및 스핀과 격자 간의 상호작용이 중요한 역할을 하는 다강체 등의 연구에 많이 이용되어 왔다. XMCD 측정이 또 다른 장점이 될 수 있는 것은 표면에 대단히 민감하다는 점이다. VSM, SQUID 등의 측정방법으로는 시료의 체적이 대단히 작은 수 ${\AA}$ 정도의 초박막에 대해서는 충분한 민감도를 가질 수 없다. 그러나, XMCD의 측정 깊이는 수십 ${\AA}$ 정도로 표면에 민감하기 때문에 이러한 초박막에 대해서도 충분한 민감도를 가질 수 있어서 SMOKE(Surface Magneto-Optical Kerr Effect)와 표면 자성연구에 있어서 독보적인 장치로 이용되어 왔다. 이러한 장점으로 인해 XMCD는 1990년대 이후 분광학적으로 활발히 이용되어 왔을 뿐만 아니라, 대단히 빠르고 신호가 큰 현상이기 때문에 최근 들어서는 자구(magnetic domain) 관찰 등을 목적으로 한 자기 현미경 및 자기현상의 동역학 연구에도 많이 응용되고 있다. 이 강연에서는 이러한 X-선 자기 원형 이색성 현상의 원리 및 실험 방법 등을 설명하겠다. 또한 몇 가지 X-선 자기 원형 이색성을 이용한 최근 몇 가지 연구도 소개하려 한다.
우리는 연-X-선 흡수 분광법(soft-X-ray Absorption Spectroscopy ; XAS)을 사용하여 실제 산화물 음극 전자 방출 물질 표면의 화학 구조에 대해 연구하였다. 바륨 3d 흡수단의 고-에너지 분해 스펙트럼은 활성화 과정(온도와 전압 인가) 후에 산화물 음극표면에서 수십 나노미터 깊이 아래까지 바륨 함량이 현저히 증가한다는 것을 보여주었다. 바륨과 산소의 XAS 데이터를 비교해보면 표면에서 과잉 바륨이 형성되는 것을 확실히 입증하고 있다. 게다가 우리는 표면에서의 과잉 바륨의 증가가 활성화 과정에서 열에너지에 의한 것이 아니라 인가된 전압에 의한 것임을 밝혀냈다. 이 결과로 우리는 표면의 과잉 바륨 형성 전체 과정을 규명하고 활성화 동안 표면의 바륨 증가가 분말 입자로부터 니켈 계면으로의 바륨 이온의 전해 이동 속도에 의해 제어된다는 것을 제안한다. 우리는 또한 표면 바륨 증가가 전해 이동에 의한 분말 입자 내의 바륨의 고갈에서 비롯되는 것으로 추정한다.
가교 폴리에틸렌을 열을 가하여 노화시킨 후 구조 및 물성의 변화를 조사하였다. 가교 폴리에틸렌의 열적 산화 반응으로 카보닐 그룹이 형성됨을 X-선 광전자 분광법과 근적외선 분광법을 이용하여 확인하였다. 노화 시간이 길어질수록 1715 nm에서 관찰되는 카보닐 피이크가 정량적으로 증가하는 것을 근적외선 분광법을 이용하여 관찰하였다. 열화 시간에 따른 흡수 피이크의 선형적인 관계로부터 근적외선 분광법이 고분자 재료의 열화 과정을 감시하는데 적합한 방법임을 확인할 수 있었다. 또한 노화에 의한 가교 결합의 발생과 그에 따른 물리적 성질의 변화를 TMA, 응력-변형 시험, 쇼어 경도 측정 방법을 이용하여 관찰하였다. 노화가 진행됨에 따라 유리 전이 온도가 110에서 132$^{\circ}C$로 증가함을 관찰하였으며, 인장률은 265에서 110%로 점차 감소하고 쇼어 D 경도는 32에서 50으로 크게 증가하는 것을 관찰할 수 있었다.
본 연구에서는 질산은 용액을 감마선 조사에 의하여 은나노 입자를 제조한 후, 이것을 활성탄과 혼합하여 은/활성탄 복합체를 제조하여 대장균에 대한 항균특성을 조사하였다. 제조된 은/활성탄 복합체의 특성은 주사전자현미경, X-선 회절법 그리고 원자흡수분광법에 의해 알아보았다. 은/활성탄 복합체의 대장균에 대한 억제농도는 0.387 ppm으로 나타났으며 대장균에 대한 사멸농도는 1.017 ppm이었다. 이 결과로 은/활성탄 복합체의 대장균에 대한 우수한 항균효과를 확인할 수 있었다.
염산 또는 수산화나트륨 수용액의 농도, 온도, 시간 등 처리조건에 따른 작잠견사의 가수분해율을 측정하였으며 산처리 작잠분말과 알칼리처리 작잠분말의 형태 및 구조특성을 주사전자현미경, 적외선 분광분석, X-선 회절분석 등의 방법으로 분석한 결과 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 작잠견사에 대한 염산 및 수산화나트륨의 처리농도와 온도가 높을수록 또한 처리시간이 길어질수록 작잠견사의 가수분해율은 증가하는 경향을 나타내었으나 고온, 고농도의 조건하에서 수산화나트륨을 작잠견사에 처리하는 경우 작잠견사의 가수분해율이 오히려 떨어지는 경향을 보였다. 2. 산 및 알칼리 처리에 의하여 제조된 작잠분말의 형태는 용해도가 30 wt% 부근에서는 섬유상의 형태를 유지하였으며 산처리 분말의 경우 용해도가 증가함에 따라 섬유축 방향으로 조각난 미세한 입자형태를 나타내었으나 알칼리처리 분말의 경우에는 부정형의 입자형태를 나타내었다. 3. 적외선 분광분석 결과 작잠분말은 처리조건과 무관하게 ${\beta}$-sheet 구조의 특성을 반영하는 1635, 1532, 1226, 960, 700 cm$^{-1}$ 흡수대와 ${\alpha}$-helix 구조의 특성을 반영하는 616 cm$^{-1}$ 흡수대가 뚜렷하게 나타나 작잠분말의 주요 conformation은 ${\beta}$-sheet 구조와 ${\alpha}$-helix 구조임을 확인하였다. 4. X-선 회절분석 결과 가수분해율이 낮을 경우 (35 wt%)에는 ${\beta}$-sheet 구조와 ${\alpha}$-helix 구조에 기인하는 회절 피크가 뚜렷하게 나타났으나 가수분해율이 80 wt% 이상으로 증가하면 2${\theta}$=17.1$^{\circ}$ 및 20.0$^{\circ}$의 회절피크만 강하게 나타났다.
대기환경시료인 도시분진시료와 인공적으로 준비한 휠터상 도시분진시료중의 미량원소를 중성자방사화분석법을 사용하여 비파괴 분석하였다. 분석정도관리를 위하여 미국 표준기술원의 인증표준시료 (Urban Dust, NIST SRM 1648)를 이용하였다. 37종의 검출된 원소의 상대오차와 상대 표준편차를 계산하였으며 각각 10%와 15%이내이었다. 도시분진시료로부터 29종의 원소, 휠터상 도시분진시료로부터 21종의 원소를 정량하였다. 측정결과의 신뢰도 및 숙련도 평가를 위하여, 중성자방사화분석법, 하전입자유도 X-선방출분광법, X-선 형광분석법과 원자흡수분광법을 이용한 세계 39개 실험실이 참여한 실험실간 비교시험에 참여하였으며 수집된 결과를 통계처리하였다. 평균값과 표준편차로 계산한 z-score는 몇개의 원소를 제외하고 모두 -1
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[게시일 2004년 10월 1일]
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