• 제목/요약/키워드: X-선 회절 분석

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$Y_xFe_{2-x}O_3(x=0.82)$의 결정상 변환 (The Crytal-Phase Transition of $Y_xFe_{2-x}O_3(x=0.82)$)

  • 김정기;김영진
    • 한국재료학회지
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    • 제6권3호
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    • pp.305-308
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    • 1996
  • YxFe2-xO3(x=0.82)의 결정상 변환을 상온에서의 x선회절과 온도구간 80-541K에서의 Mossbauer 분광 방법에 의해서 연구하였다. Xtjs 회절선은 시료가 orthorhombic 결정상과 garnet 결정상이 공존하고 있으며, 공존비는 실험오차 범위내에서 garnet 구조가 orthorhombic 구조보다 우세함을 보인다. 공존상중에서 garnet 구조의 자기상 변환온도는 536$\pm$5 K로 결정하였다. Debye 모형을 이용한 Mossbauer 스펙트럼의 recoil-free fration 분석결과는 garnet 결정상내의 d자리나 a자리에 vacancy의 존재 가능성을 시사한다. 부가적으로 시료가 포함하는 각 결정상의 Debye 특성온도를 결정하였다.

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은이 첨가된 생체 활성 세라믹 복합체 연구 (Study of Ag-Doped Bioactive Ceramic Composites)

  • 남기영
    • 대한화학회지
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    • 제53권6호
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    • pp.761-764
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    • 2009
  • 은 콜로이드 용액을 이용하여 은이 침적된 생체활성 세라믹 복합체를 제조하였다. 제조된 은 콜로이드 용액과 생체활성 세라믹 복합체의 물리적 특성은 각각 X-선 회절분석기, 라만분광기, 전자현미경으로 분석하였다. X-선 회절분석 자료에 의하면 은 나노입자의 표면에 염소이온이 화학적으로 결합한다는 사실을 알 수 있었다. 또한 전자현미경 분석에서는 은이 침적된 생체활성 세라믹 복합체의 표면에 염화은이 균일하게 분포하는 것을 알 수 있었다. 따라서 생체활성 세라믹 복합체 표면의 염화은이 생체활성 세라믹 복합체의 하이드록시아파타이트 형성을 강하게 방지한다는 사실을 확인할 수 있었다.

이차전지 양극활물질의 chemical state 측정을 위한 X0ray Induced Electron Emission Spectroscopy (XIEES)의 활용

  • 이재철;송세안;임창빈
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2000년도 제18회 학술발표회 논문개요집
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    • pp.167-167
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    • 2000
  • 전지 재료의 충방전 과정 연구에는 X-선 분말회절(x-ray powder diffraction techniques)과 중성자회절을 많이 사용하였다. 하지만 이러한 분석기술은 long-range order의 구조에 관한 정보를 제공하는데 유용하지만 atomic scale의 구조에 관한 정보를 얻기에는 한계가 있다. Li 전지에서의 전기화학적 반응에서는 cathode 물질에 포함된 전이금속의 산화, 환원 반응에 의한 Li 이온의 intercalation (charge process)과 deintercalation (discharge process) 현상이 일어난다. 이러한 충방전 과정은 알려지지 않은 다양한 형태의 위상 변화를 동반하게 되는데 x-선 이나 중성자를 이용한 powder diffraction techniques 로는 단지 정성적인 결정학적 정보를 얻을 수 있다. 따라서 최근에 원자 단위의 local structure에 관한 정보와 electrochemical state에 관한 정보를 동시에 얻을 수 있는 X-ray Absorption Fine Structure (XAFS) 분석기술을 Li 전지분석에 활용하기 시작하였다. XAFS는 하나의 x-ray 흡수원자에 대해서 주변원자들의 원자구조에 관한 정보와 구성 원소의 electrochemical state에 관한 정보를 얻을 수 있는 분석방법이다. X-ray Induced Electron Emission Spectroscopy (XIEES)는 x-ray에 의해서 방출된 전자를 검출하여 스펙트럼을 얻는 기능을 함축적으로 나타낸 것으로, x-ray를 물질 표면에 조사하여 발생하는 광전자, Auger 전자, 이차전자 등을 전자검출기(Channel Electron Multiplier: CEM)로 검출하는 기능과, 시료를 투과한 x-ray와 시료에서 발생하는 형광 x-ray를 비례계수기로 검출하는 기능을 가지고 있다. 이러한 검출 능력을 바탕으로 EXAFS, XANES, Standing Wave Technique, Elemental Composition Analysis, DXRD, Total Reflection Technique 등을 이용하여 물질을 구성하고 있는 원소의 성분, 미세원자구조, 전자구조에 관한 정보를 얻을 수 있는 새로운 spectrometer이다. 본 연구에서는 자체 개발한 XIEES의 XAFS 기능을 이용하여 여러 가지 방법으로 제조한 LiMn2-xO4와 LiMnO2, MnO2에서 Mn K-absorption edge에 대한 chemical state 변화를 측정하였다. Absorption edge에서 chemical shift를 측정하기 위해서는 방사광 가속기 수준의 에너지 분해능(~0.3eV)이 필요하다. 이번 연구에서는 SiO2(3140) monochromator를 사용하고 여기에 맞는 적절한 parameter를 적용하여 x-ray 에너지 분해능을 포항방사광가속기 수준으로 개선하였다. XIEES에서 얻은 스펙트럼과 포항방사광가속기에서 얻은 스펙트럼을 비교하였다. Chemical shift가 일어나는 경향은 두 실험 결과가 잘 일치하였다.

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In 이온을 첨가한 $EuFeO_{3}$의 결정구조 및 자기적 성질 (The Crystallograpic and Magnetic Properties of EuFeO3 Doped with in ions)

  • 김정기;서정철;한은주
    • 한국자기학회지
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    • 제4권4호
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    • pp.335-339
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    • 1994
  • $Eu(Fe_{1-x}In_{x})O_{3}$ (x=0, 0.03과 0.05)의 결정구조와 자기적 성질을 상온에서의 X선 회절, $M\"{o}ssbauer$ 분광학 및 자기이력곡선 측정 방법에 의해서 연구하였다. X선 회절 분석 결과는 모든 시료가 orthorhombic 결정구조를 가지며, 단위포의 체적은 x=0을 제외하면 In 농도의 증가에 따라 증가함을 보인다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 두셋트 여섯 lines을 갖는다는 가정하에 분석하였다. 분석 결과는 각 셋트에서의 초미세 자기장은 x의 증가에 따라 감소하였다. 본 연구의 시료에서 공명 흡수선의 반폭이 x의 증 가에 따라 증가함은, 측정 data가 $Fe^{3+}$ 이온 주위 z개의 $In^{3+}$ 이온이 존재할 확률 분포, $_{n}P_{z}(x)$에 비례하는 초미세 구조에 의한 흡수선의 합으로 이루어졌음을 의미한다. 자기이력 곡선에서 $M_{s}$$H_{c}$는 각각 X의 증가에 따라 감소와 증가를 보인다.

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반무한방파제 전면과 후면에서 회절파의 공간적인 변화 (Spatial Variation of Diffracting Wave Amplitudes on the Front and Lee Sides of the Semi-Infinite Breakwater)

  • 정재상;이창훈
    • 한국해안·해양공학회논문집
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    • 제32권4호
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    • pp.203-210
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    • 2020
  • 반무한방파제 전면 및 후면에서 회절파 진폭의 공간적인 변화에 대해 Penney and Price(1952)의 해석해를 활용하여 분석하였다. 방파제 전면에 회절파의 영향으로 입사파와 반사파를 합친 중복파의 파력보다 더 큰 파력이 발생한다. 좀 자세히 알아보면, 회절파는 방파제의 선단 (x, y) = (0, 0)을 기존으로 동심원 형태로 위상 변화가 발생하는 반면 입사파와 반사파는 평면 형태로 위상 변화가 발생한다. 따라서, 입사파(또는 반사파)와 회절파가 중첩에 의한 파의 진폭은 에너지 불연속선에서부터 떨어진 곳에서는 항상 요동치게 된다. 방파제 전면 및 후면 (x, y) = (0, y) 지점은 회절파 파봉선을 따라 에너지 불연속선 지점에서부터 y(π/2 - β) 만큼 떨어져 있다. 회절파 에너지의 감쇠의 정도는 회절파 파봉선을 따라 에너지 불연속선 지점에서 떨어진 거리에 비례한다. 따라서, 방파제 전면 및 후면(x, y) = (0, y) 지점에서의 회절파의 진폭은 y(π/2 - β)의 제곱근에 반비례한다.

수산화인회석에 은이 도입된 자외선차단재료 (Ultraviolet Blocking Material Based on Silver-doped Hydroxyapatite)

  • 표은지;김영용;권기영
    • 공업화학
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    • 제27권6호
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    • pp.669-671
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    • 2016
  • 본 연구에서는 수열합성법을 이용하여 수산화인회석을 합성하였다. 또한 이온 교환 반응을 통하여 수산화인회석 표면에 은을 도입하였다. 합성된 샘플의 결정성과 형태를 X-선 회절 분석과 투과전자현미경을 통하여 분석하였으며, 산란 반사 UV-vis 스펙트럼을 통하여 합성한 샘플의 광학적 특성을 조사하였다. 은이 도핑된 수산화인회석의 경우 은이 수산화인회석 표면에 나노입자 형태로 존재한다는 것을 X-선 회절 분석과 투과전자현미경 실험으로 확인하였다. 특히 수산화인회석과 비교하여 은 나노 입자가 도입된 수산화인회석의 경우에는 UV-Vis 영역에서 높은 흡광도를 나타내었다.

고온 초전도체 $Y_{1-x}Sm_xBa_2Cu_3O_{7-y}$의 적외선 투과율과 자기적 성질에 관한 연구 (A study on the infrared transmittance and magnetic properties of high Tc superconductor $Y_{1-x}Sm_xBa_2Cu_3O_{7-y}$)

  • 김채옥;김재욱;김의훈
    • E2M - 전기 전자와 첨단 소재
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    • 제5권2호
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    • pp.189-197
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    • 1992
  • 고온 초전도체 $Y_{1}$Ba$_{2}$Cu$_{3}$O$_{7-y}$에서 Y를 Sm으로 치환시켰을 때의 자기 임계 전류밀도와 저항은 각각 30K와 80-160K의 온도에서 측정되었다. 그리고 X-선 회절분석 및 적외선 투과율 측정은 실온에서 수행되었으며 시료들은 고상 반응법에 의해서 제조되었다. 93K근에의 값을 갖는 초전도 전이온도 T$_{c}$는 치환양에 따라 거의 변하지 않았다. 시료들의 결정구조는 X-선 회절무늬로 부터 모두 직방정계임이 판명되었다. 적외선 투과율 측정에서 날카로운 peak들은 472.78-618.53$cm^{-1}$ /범위에 있었다. 이것은 특이할 정도로의 low-lying plasmalike edge와 낮은 에너지의 전자적인 여기가 존재함을 나타내는 것이다. 자기 임계 전류밀도는 $10^{3}$~$10^{4}$A/$cm^{2}$범위에 있었다. 전이온도 T$_{c}$에 상자성 불순물의 영향이 거의 없는 것으로 보아 123phase에서 Y가 고온 초전도성에 주된 역할을 하지 않음을 알수 있었다.다.

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철제유물 부식인자에 대한 부식양상 및 부식화합물 실험 연구 (An Experimental Study of Corrosion Characteristics and Compounds by Corrosion Factors in Iron Artifacts)

  • 박형호;이재성;유재은
    • 보존과학연구
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    • 통권33호
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    • pp.33-43
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    • 2012
  • 본 연구는 부식인자에 따른 부식현상을 관찰하고 구성성분과 결정구조 분석을 통하여 철제유물에 영향을 미치는 부식위험인자를 확인하고자 하였다. 부식인자가 녹아있는 HCl, $HNO_3$, $H_2SO_4$, $H_2O$ 용액에 순수한 Fe powder(99%)를 침적시켜 부식화합물을 채취하였다. 채취된 부식화합물의 색상과 형태를 파악하기 위하여 실체 현미경 관찰을 실시하였으며 부식인자와 성장성을 확인하기 위하여 SEM-EDS분석을 실시하였다. 생성된 부식화합물의 결정구조와 조성을 알아보기 위하여 XRD, Raman 분석을 실시하였다. 실험결과 산성환경에서의 부식 속도가 빠르며 HCl, $H_2SO_4$의 부식이 $HNO_3$보다 크게 나타났다. HCl의 부식화합물은 $Cl^-$이온의 영향을 받아 침상형, 밤송이형태로 성장하였으며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 Goethite와 Lepidocrocite가 검출되었다. $H_2SO_4$의 부식화합물은 S이온의 영향을 받아 가느다란 침상형, 원기둥형태로 성장하였으며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 Goethite와 Lepidocrocite가 검출되었다. $HNO_3$의 부식화합물은 O이온의 영향을 받아 구상형, 판상형태로 성장하였으며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 Magnetite와 Lepidocrocite가 검출되었다. $H_2O$의 부식화합물은 O이온의 영향을 받아 구상형, 판상형태로 성장하였지만 대부분 구상형으로 관찰되며 X-선 회절분석과 Raman 분석결과 부식화합물이 검출되지 않았다. 부식인자에 따른 부식양상과 부식화합물이 다양하게 나타난다는 사실을 알게 되었다.

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