• 제목/요약/키워드: X-선 회절 분석

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동 전해정련시 불순물 성분이 전기동 전착에 미치는 영향 (The Effect of Impurities on Copper Deposition in Copper Electrorefining)

  • 김도형;김용환;김광호;정원섭
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2009년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.121-121
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    • 2009
  • 구리 전해정련 과정에서 전해액 중의 Arsenic과 같은 불순물 성분이 전기동의 전착에 미치는 영향을 확인하고, 전해액 중의 최대 허용 농도를 도출하고자 하였다. 전해정련 과정에서 분순물 성분이 전기동 전착에 미치는 영향을 주사전자현미경(SEM), X-선 회절(X-ray diffraction) 및 전기화학적 분석을 통해 수행하였다.

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$Er^{3+}$를 첨가한 $CaZrO_3$ 축광성 형광체의 합성 및 발광 특성 분석 (Synthesis and luminescent properties of $Er^{3+}$ doped $CaZrO_3$ long persistent phosphors)

  • 박병석;최종건
    • 한국결정성장학회지
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    • 제18권1호
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    • pp.27-32
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    • 2008
  • 새로운 $CaZrO_3:Er^{3+}$ 축광성 형광체를 전통적인 고상반응법으로 제조하였으며, 분쇄한 축광성 형광체를 X 선 회절 분석, 광발광 분석, 열발광 분석과 휘도계를 통하여 장잔광 특성을 분석하였다. X 선 회절 분석 결과 순수한 $CaZrO_3$ 결정상을 확인 하였으며, 고온의 질소 분위기에서 합성한 경우 446 nm 와 550 nm의 넓은 발광 피크가 나타났다. 합성한 장잔광 특성의 형광체의 발광 지속시간은 254 nm UV lamp로 여기 시킨 후 어두운 곳에서 6시간 이상 스스로 발광 하였다. 발광 피크는 $Er^{3+}$ 이온의 $^5D_{5/2}{\rightarrow}^4F_{9/2},\;^2H_{12/2},\;^4S_{3/2}{\rightarrow}^4I_{13/2}$ 그리고 $^2G_{9/2}{\rightarrow}^4I_{13/2}$ 전이에 의한 것이며, 잔광 특성은 $CaZrO_3$ 격자 내에 적당한 trap center가 형성 된 것으로 판단된다.

화학적 방법에 의하여 합성된 Li-SGICs의 구조적, 열역학적 특성 분석 (Analysis of structural and thermodynamic properties for Li-SGICs synthesized by chemical method)

  • 오원춘
    • 한국결정성장학회지
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    • 제8권3호
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    • pp.435-441
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    • 1998
  • 리튬 이온전지의 양극으로 사용되는 Li-SGICs를 혼합가압법에 의하여 Li의 함유량에 따라 합성하였다. 이들 합성된 화합물을 X-선 회절법 및 DSC 열 분석법을 이용하여 특성화하였다. X-선 회절 분석결과에 의하며 리튬의 함유량이 증가함에 따라 낮은 stage가 관찰되었으나, 각각의 화합물들은 혼재된 stage를 가지고 있음이 나타났다. Li30wt%-SGIC의 경우 지배적으로 1stage의 구조가 나타났지만 순수한 1stage의 화합물은 얻을 수가 없었고, 이는 인조 흑연의 구조적 특성 때문으로 예상할 수 있다. DSC에 의한 열역학적 결과로부터 화합물에 대한 엔탈피의 변화량($\Delta$H)과 엔트로피의 변화량($\Delta$S)을 구하였다. 이들로부터 Li-SGIC의 발열반응과 흡열반응의 결과들은 인조 흑연사이에 존재하던 리튬이 열에 의하여 deintercalation이 일어날 때의 열적 안정성과 관련이 있음을 알 수 있었다. 또한 열적 변이가 일어나는 동안 Li30wt%-SGIC의 구조변화에 대하여 토론하였다.

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기계적 합금화된 Ni-36at.%Al 합금의 상변태에 미치는 결정립 크기 및 냉각속도의 영향 (The Effect of Grain Size and Cooling Rate on Phase Transformation for Mechanically Alloyed Ni-36at.%Al Alloy)

  • 김성욱;김대건;김지순;안인섭;김영도
    • 한국재료학회지
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    • 제10권9호
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    • pp.642-647
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    • 2000
  • Ni-36at.%Al을 함유하는 나도 결정립의 NiAl 합금이 기계적 합금화법에 의해 제조되었다. 제조된 분말은 방전 플라즈마 소결법에 의해 만들어졌다. 상변테에 영향을 주는 인자는 냉각속도와 열처리 시간의 조건으로 논의되었다. 소결체의 상변태 거동은 시차 열분석(DSC)과 X-선 회절(XRD) 분석법에 의해 조사되었다. 미세구조는 주사전자현미경(SEM)으로 관찰되었다. 마르텐사이트 격사상수와 체적 분율은 X-선 회절분석법 중 직접비교법에 의해 계산되었다.

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울릉분지 사암 내에 발달된 이팔면체 녹니석 - 스멕타이트 혼합층 광물 (Dioctahedral Chlorite-Smectite Mixed-Layer Minerals in the Sandstones of the Ulleung Basin, Offshore SE Korea)

  • 손병국
    • 한국광물학회지
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    • 제18권2호
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    • pp.73-81
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    • 2005
  • 울릉분지 남부 대륙붕 석유탐사 시추공에서 회수된 사암 내에서 산출되는 녹니석-스멕타이트 혼합층 점토광물에 대하여 광물학적 및 화학적 연구를 수행하였다. X-선 회절분석과 화학분석 결과에 의하면 이 점토광물은 녹니석과 스멕타이트가 1:1 비율로 구성된 이팔면체형의 녹니석-스멕타이트 혼합층광물, 즉 토수다이트이다. 이 토수다이트는 Li가 풍부한 토수다이트로서 열수변질대에서 보고되는 토수다이트와 거의 동일하다. 이것은 토수다이트가 산출되는 지역은 열수변질과 관련된 열적 영향을 받았음을 지시한다. 실제로 이 시추공이 있는 지역은 단층과 습곡이 많이 발달되어 있고 구조적으로 변형되어 있다. 이와 같은 점을 고려할 때 하부로부터 열수가 올라와서 사암 내의 토수다이트의 생성에 기여했을 것으로 생각된다.

페롭스카이트 $CaGa_{1-x}Fe_xO_{3-y}$계의 비화학량론과 물리적 성질 (Nonstoichiometry and Physical Properties of the Perovskite $CaGa_{1-x}Fe_xO_{3-y}$ System)

  • 노권선;류광현;장순호;여철현
    • 대한화학회지
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    • 제40권5호
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    • pp.295-301
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    • 1996
  • $CaGa_1-xFexO_3-y$계의 x=0.25, 0.50, 0.75 및 1.00에 해당하는 고용체를 $1150^{\circ}C$, 대기압하에서 제조하였다. X-선 회절분석, Mohr염 정정, Mossbauer 분광분석을 수행하여 합성된 고용체들의 구조, 비화학량론적 화학식 및 양이온들의 분포를 결정한 후 전기전도도와 자기측정을 수행하여 물성에 관한 논의를 하였다. X-선 회절분석으로부터 얻은 모든 조성의 결정계는 브라운밀러릿 사방정계이다. 환산 격자부피는 단위세포의 차원이 다른 X=0.25의 조성을 제외하고 x값이 증가함에 따라 직선성을 가지고 증가한다. Mohr염분석 결과 고용체들은 $Fe^{4+}$ 이온을 포함하지 않고 산소공위의 몰수인 y값은 0.50으로 고정된 값을 가진다. Mossbauer 분광분석으로부터 Fe 이온의 산화상태, 배위상태, 브라운밀러릿 구조 및 $Ga^{3+}$$Fe^{3+}$ 이온의 분포를 논의하였다. 전기전도도와 활성화에너지는 x값이 증가함에 따라 각각 증가와 감소하고 이들로부터 전자 전기전도 메커니즘을 제안한다. x=0.50~1.00의 조성을 냉각하면서 자기측정을 수행할 때 열적 자기 히스테리시스가 나타나며 이러한 현상을 공간군과 Dzyaloshinsky-Moriya 상호작용을 기초로 논의하였다.

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X-선 분석법을 이용한 내화도료의 화재안전성 평가 방법에 관한 기초연구 (A Preliminary Study on the Fire Safety Testing Method for Fire-resistance Paints Using an X-ray Analysis Method)

  • 심지훈;조남욱;김강우
    • 한국화재소방학회논문지
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    • 제28권5호
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    • pp.58-63
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    • 2014
  • 내화도료는 화재 시 발포를 통해 단열 성능을 향상시켜 철골 구조의 열전달을 저감하기 위해 사용되고 있는데, 만일 표준규격을 만족시키지 못하는 내화도료가 사용된다면 철골 구조의 내화 성능에 문제가 발생할 우려가 있다. 내화도료의 내화 성능은 육안으로는 평가가 어려워 현장을 대상으로 하는 간편하면서도 정확한 평가방법의 개발이 요구되고 있다. 본 연구에서는 X-선 분석법(XRF, XRD)을 이용한 내화도료의 화재안전성 평가 방법에 대한 기초연구를 수행하였다. X-선 분석법을 적용한 결과 실제 화재시험을 통한 내화 성능에 따라 특정 성분이 검출되는 것을 확인하였다. X-선 형광분석(XRF)을 통해 인(P)과 염소(Cl) 원소 성분이 일반도료에 비해 내화도료에 훨씬 많이 함유되어 있는 것을 알 수 있었다. X-선 회절분석(XRD)을 통해 내화도료의 주된 결정성 물질로 확인된 폴리인산 암모늄(ammonium polyphosphate)이 일반도료에는 포함되어 있지 않는 것으로 나타났다. X-선 분석법은 휴대용 XRF와 XRD 분석 장비를 통해 머지않아 현장평가방법으로의 적용이 가능할 것으로 예상된다.

전기 화학적으로 리튬이 층간 삽입된 인조흑연의 구조와 열적 특성 분석 (Structural and thermal analysis of electrochemically Li intercalated synthetic graphite)

  • 오원춘
    • 분석과학
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    • 제14권3호
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    • pp.197-202
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    • 2001
  • 고온에서 만들어진 인조흑연을 음극 재료로 사용하여, 전기화학적으로 완전 충전된 상태에서 형성된 리튬이 층간 삽입된 인조흑연 화합물에 대하여 XRD와 DSC 분석 및 $^7Li-NMR$를 사용하여 특성화하였다. X-선 회절 결과로부터, 음극에 리튬이 충전된 상태의 인조 흑연 층간화합물의 경우, 1 stage가 주요한 회절선으로 강하게 나타났음 알 수 있었다. 리튬의 기저 평면 사이에 열적 안정성과 관련하여, 발열반응과 흡열반응의 변화량으로부터 리튬의 흑연 층간에서의 발산과 상관관계가 있음을 알 수 있다. $^7Li-NMR$ 스펙트럼 결과로부터, 방향족성의 증가와 삽입된 리튬의 거동으로부터 흡수선의 이동과 흡수밴드의 변이가 수반됨을 나타내었다. 이들 결과로부터, 리튬이 흑연층에 이상적으로 채워짐에 따라 높은 파장 쪽에서 이동이 나타남을 알 수 있다. 이러한 현상은 채워지지 않은 전자껍질에 전하이동밀도의 증가때문으로 여겨진다. 또한 리튬이 탄소층 사이에 채워짐과 관련하여 채워진 리튬의 무질서한 전자 스핀 방향과 불균일한 자기차수로 인하여 흡수밴드가 좁아진 것으로 여겨진다.

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$Nd_{-x}Sr_{x}CoO_{3-y}$계의 비화학양론 및 자기적 특성 (Nonstoichiometry and Magnetic Property of the $Nd_{-x}Sr_{x}CoO_{3-y}$ System)

  • 여철현;노권선;이성주;김규홍;오응주
    • 대한화학회지
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    • 제35권3호
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    • pp.211-218
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    • 1991
  • $Nd_{-x}Sr_{x}CoO_{3-y}$계(x = 0.00, 0.25, 0.50, 0.75 및 1.00)의 시료들을 1200${\circ}$C, 대기압하에서 제조하였다. 제조된 고용체들을 X-선 회절, 열분석, 전자현미경 마이크로그래프로 분석한다. X-선 회절분석에 의하면 조성이 x = 0.00, 0.25, 0.50 및 0.75인 시료는 입방정계이고, x = 1.00인 시료는 사방정계이다. 이 계에서 환산 격자부피는 x값이 증가함에 따라 증가한다. $Co^{4+}$의 몰비인 ${\tau}$값은 요오드 적정법으로 결정하고, x = 0.50에서 최대값을 갖는다. 자기측정에 의하면 조성이 x = 0.00, 0.25, 0.50 및 0.75에서는 강자성이 나타나고 x = 1.00에서는 반강자성이 나타난다. 전기전도도 측정에 의하면 x = 0.00, 0.25 및 1.00에서는 반도성을 나타내고 x = 0.50 및 0.75에서는 금속성을 나타낸다. 시료들의 자기적 성질들을 비화학양론적 조성식과 관련시켜 논의하였다.

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